掺杂SnO2基导电陶瓷的制备及性能研究

以氧化锡(SnO2),五氧化二铌(Nb2O5)和三氧化二锑(Sb2O3)粉末为原料,通过无压固相烧结技术制备了SnO2基导电陶瓷,研究了Nb2O5单掺杂及Nb2O5-Sb2O3双掺杂SnO2基陶瓷的电导率和热膨胀性.采用X射线衍射仪对试样物相结构进行了表征.研究发现,当Nb2O5掺杂量为14%(摩尔分数,下同)时,SnO2基陶瓷800℃的电导率迭10.51S/cm;在此基础上,当Sb2O3添加量为2%时,500℃的电导率达1.61S/cm.SnO2-Nb2O5基陶瓷的热膨胀系数随Nb2O5掺杂量的增加而降低,Sb2O3的添加使SnO2基陶瓷的热膨胀系数增大.X射线衍射仪分析结果表明,Nb2O5能均匀分布在SnO2粉末中,形成稳定的固溶体;Sb2O3的添加不利于Nb2O5形成稳定的固溶体.     

ZnO-Nb2O5掺杂SnO2基陶瓷研究

通过常压烧结制备SnO2基陶瓷,研究了ZnO、Nb2O5单掺杂及ZnO-Nb2O5复合掺杂对SnO2基陶瓷的烧结性能及电阻率的影响。采用SEM及XRD对试样分别进行了微观结构观察及物相分析。研究表明,掺杂ZnO能提高陶瓷的体积密度,但对于降低电阻率的影响不明显,当ZnO掺杂量在0.5%～0.75%(质量分数)时,SnO2基体积密度可达到6.67～6.73g/cm3;掺杂Nb2O5不能有效提高烧成陶瓷的体积密度,但能显著降低SnO2基陶瓷的电阻率;0.5%(质量分数)ZnO～1.5%(质量分数)Nb2O5复合掺杂在1450℃下烧成的陶瓷可得到较好的性能,其体积密度可达到6.61g/cm3,常温电阻率为867.84Ω.cm。     

聚合物前驱体法制备(Ce,Cu)-SnO2纳米粉体及其烧结行为

采用聚合物前驱体法制备了CeO2-CuO-doped SnO2纳米粉体,并研究了掺杂SnO2纳米粉体的无压烧结行为.结果表明乙二醇、柠檬酸与金属离子的摩尔比为631时制得的掺杂SnO2粉体为分散良好的球形颗粒,大小为～15nm,粒度分布范围窄;CuO掺杂可显著提高SnO2的烧结性能,CeO2-CuO复合掺杂可进一步降低SnO2陶瓷的致密化温度;1.0%CeO2-1.5%CuO-doped SnO2可在1050℃烧结致密,相对密度达96%以上;两步法(先升温到1050℃保温15min,然后降到980℃烧结5h)烧结的1.0%CeO2-1.5%CuO-doped SnO2陶瓷相对密度为96.1%,其晶粒＜800nm.     

SnO2共混Fe2O3纳米氧化物的制备及其组织结构研究

用SnCl4和FeCl3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂Fe2O3的纳米SnO2,运用差热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对Fe2O3和SnO2混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分析。结果发现：与纯SnO2相比,(1)掺杂Fe2O3可以降低前驱体Sn(OH)4分解制备SnO2纳米晶的焙烧温度,从纯Sn(OH)4的分解温度345．7℃下降到341．1℃;(2)掺杂Fe2O3可以有效阻碍SnO2纳米晶的团聚和长大,前驱体在650℃焙烧时,纯SnO2晶粒在25nm,而掺杂Fe2O3的SnO2晶粒可以保持在2nm左右;(3)掺杂Fe2O3使前驱体焙烧制备SnO2的温度范围更宽,对制备小于10nm的SnO2纳米晶,纯SnO2的焙烧温度范围在400～550℃,而掺杂Fe2O3的焙烧温度范围在400～650℃;(4)SnO2／Fe2O3复合粉末在650℃以下,其晶体结构保持溶剂SnO2的四方结构,部分Fe元素置换了Sn的位置;650℃以上,复合粉末从溶剂晶格中析出Fe2O3形成两相结构。     

稀土La对化学共沉淀法制备纳米SnO2结构的影响

以SnCl4和LaCl3为原料,采用化学共沉淀法制备混杂La的纳米SnO2,运用DSC-TG、XRD和TEM等对混杂La的SnO2纳米粉末的物相和粒度进行了分析.结果发现:(1)采用化学共沉淀法制备混杂La的SnO2粉末,焙烧温度在400～650℃时,主要成分为SnO2,750℃以上焙烧,主要成分为La2Sn2O7和SnO2.(2)La混杂是通过阻碍SnO2由非晶体向晶体转变来抑制纳米颗粒长大,一旦晶体形成,并达到一个临界尺寸值时,La元素便开始脱溶析出,并反应生成La2Sn2O7,其对纳米晶粒长大的阻碍作用消失,晶粒将迅速长大.     

过渡元素掺杂SnO2激光隐身材料的制备及应用研究

以SnO2为主要组成，通过掺杂CuO、Sb2O3、Ni2O3、ZnO等过渡金属元素，制备了具有优异激光吸收性能的材料，研究了掺杂量、合成温度对材料性能影响，确定了最佳的组成配比和合成温度。     

SnO2纳米颗粒制备及其对溶胶-凝胶Sb:SnO2薄膜性能的影响

以Sn(OEt)2为起始原料,采用水热晶化法合成了分散性良好的金红石结构的SnO2纳米颗粒.采用X射线衍射对其进行了表征,表明SnO2纳米颗粒的结晶性良好,颗粒尺寸小于10nm.将合成的SnO2纳米颗粒均匀分散到Sb:SnO2镀膜液中,经陈化后制成镀膜溶胶,以溶胶-凝胶浸渍镀膜工艺制备纳米颗粒掺杂Sb:SnO2薄膜.分别采用范德堡(Van Der Pauw)法、UV/VIS分光光度计和FTIR中红外分析仪测量并分析膜层的导电性能、光学性能及结构特征,研究了导电纳米颗粒添加对Sb:SnO2薄膜电性能、光学性能和结构的影响.     

CuO掺杂对 SnO2压敏材料性能的影响

研究了掺杂 CuO对 SnO2· Ni2O3· Ta2O5压敏材料电学性能的影响.实验发现,随着 CuO的 掺杂量从 0.50mol%增加到 1.50mol%,材料的压敏电场强度从 132V/mm升高到 234V/mm,相对 介电常数从 4663减小到 2701.电场强度变化的原因是 CuO掺杂引起的晶粒尺寸变化,随掺杂量 增加晶粒尺寸从 18.8μ m减小到 13.3μ m.未固溶于 SnO2晶格而偏析在晶界上的 CuO阻碍了相 邻 SnO2晶粒的融合 ,这导致了晶粒尺寸的减小.为了解释 SnO2· Ni2O3· Ta2O5· CuO电学非线性 性质的起源,本研究对前人的晶界缺陷势垒模型进行了修正.对该压敏材料进行了等效电路分析, 实验测量与等效电路分析结果相符.     

磁控气化回收SnO_2陶瓷电极的技术研究

本文提出一种高效回收SnO2陶瓷电极的技术,采用磁控气化回收的方法将SnO2电极制成复合纳米粉末,实现废电极的回收再利用。借助BET(比表面积)、XRD(X射线衍射)和SEM(扫描电子显微镜)等技术对粉末进行表征,结果表明,所回收制备的SnO2复合粉末颗粒形貌呈类球形,平均粒径dBET在100 nm左右。XRD结果表明,未经热处理的粉末晶粒结构为四方金红石型SnO2结构,其中存在极少量SnO,经900℃热处理后,只存在单一四方金红石型SnO2结构。     

CuO掺杂对10NiO-NiFe2O4复合陶瓷导电性能的影响

利用冷压-烧结技术制备了CuO 掺杂的10NiO-NiFe2O4复合陶瓷,研究了CuO 掺杂量对10NiO-NiFe2O4复合陶瓷物相组成、显微结构、致密度及导电率的影响.结果表明:当CuO掺杂量为0～12.5%(质量分数)时, 烧结样品中主要含有NiO、Cu和NiFe2O4、CuO在氮气气氛下分解为金属Cu,在烧结温度下为液相促进了致密化烧结;1473K烧结时,8.75%CuO掺杂样品的相对密度最大,达到94.43%,比未掺杂样品的相对密度提高了18.16%;当CuO掺杂量为4%时,在1233K温度下样品达到最大导电率5.169S/cm,是未掺杂样品的导电率1.026S/cm的5倍.     

基于正交试验的La_2O_3掺杂SnO_2气敏传感器的研究

以SnO2纳米粉和La2O3纳米粉为原料,采用高能球磨技术,结合正交试验设计,制备了经过高能球磨的纯SnO2纳米粉体和掺杂适量La2O3的SnO2纳米粉体。利用传统的厚膜气敏传感器制备工艺,制备了纯SnO2厚膜气敏传感器及掺杂一定量La2O3的SnO2厚膜气敏传感器。并对其本征电阻及其对乙醇、汽油、丙酮、氢气和CO等气体的敏感特性进行了测试。结果表明各因素对综合气敏性能影响的显著性水平由大到小依次为La2O3掺杂浓度〉烧结时间〉老化时间〉烧结温度。同时,通过分析还得到了最佳组合工艺。La2O3掺量为5%（质量分数）,烧结时间为2h,老化时间为7d,烧结温度为650℃条件下制备的气敏元件的综合气敏性能最好,其中对1.0×10-3乙醇蒸气的灵敏度达107.2,对相同浓度的干扰气体的选择性分别为S乙醇/S汽油=11.3,S乙醇/S丙酮=9.1。     

Sintering Behavior and Microwave Dielectric Properties of MgTiO3 Ceramics Doped with B2O3 by Sol-Gel Method

The B2O3-doped MgTiO3 powders and ceramics have been prepared by sol-gel method using Mg(NO3)2·6H2O, Ti(C4H9O)4 and H3BO3 as the starting materials. The sintering behavior and microwave dielectric properties of ceramics prepared from powders with different particle sizes were investigated. The gels were calcined at 650, 700, 750, 800, 850 and 900 C and the derived particle sizes of powders were 20-30 nm, 30-40 nm, 40-60 nm, 60-90 nm, 90-120 nm and 120-150 nm, respectively. The nanoparticles with the size of 30-60 nm benefited the sintering process with high surface energy whereas nanoparticles with the size of 20-30 nm damaged the microwave dielectric properties due to the pores in the ceramics. The addition of B2O3 used as a liquid sintering aid reduced the sintering temperature of MgTiO3 ceramic, which was supposed to enter the MgTiO3 lattice and resulted in the formation of (MgTi)2(BO3)O phase. The B2O3-doped MgTiO3 ceramic sintered at 1100 C and prepared from the nanoparticles of 40-60 nm had compact structure and exhibited good microwave dielectric properties: εr=17.63, Q × f=33,768 GHz and τ f= 48×10 6 C 1.     

溶胶-凝胶法制备CaCu_3Ti_4O_(12)粉体及其电性能

利用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12粉体,采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜等技术进行表征,并探讨CaCu3Ti4O12粉体的烧结特性及电性能。结果表明,干凝胶经750℃低温煅烧可获得粒径分布较窄、平均粒径为80～100 nm的CaCu3Ti4O12粉体。CaCu3Ti4O12陶瓷在1 000℃时实现致密烧结,比固相反应法制备的粉体烧结温度降低100～200℃,具有较宽的烧结温区。溶胶-凝胶法制备的陶瓷经1 050℃烧结2 h,获得优良的电性能,相对介电常数为20 190,介电损耗为0.022,非线性系数为4.530。     

烧结温度对20%ZrO_2(3Y)/Al_2O_3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响

20%纳米ZrO2(3Y)粉末加入到高纯亚微米Al2O3粉中,采用高压干压成型方法和恒速升温多阶段短保温烧结方法制备出不同烧结温度下的复相陶瓷。研究烧结温度对复相陶瓷力学性能的影响,通过XRD,EDS和SEM对复相陶瓷进行元素组成和微观结构分析。结果表明:烧结温度在很大程度上影响着复相陶瓷的力学性能和微观结构,常压烧结1600℃保温8h时,相对密度、维氏硬度和断裂韧性达到最大,分别为98.6%,18.54GPa和9.3MPa·m1/2,而基体晶粒尺寸为1.4~8.1μm,ZrO2相变量为34.6%。1600℃下复相陶瓷具有优质的微观结构,断裂方式为沿晶-穿晶混合断裂模式。ZrO2(3Y)粉体的加入,从相变增韧、内晶型颗粒增韧和裂纹偏转等多个方面提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

Synthesis and Characterization of Fine Grained High Density La_2Mo_2O_9-based Oxide-ion Conductors

A cost-efFective technique, including nanocrystalline powder preparation using a modified Pechini method and a two-step low-temperature sintering route, was developed for the synthesis of high performance La2Mo2O9- based oxide-ion conductors. The optimum parameters of the compaction pressure, the first step and ＇the second step sintering temperatures for the synthesis of fine grained, high density and uniform La2Mo2O9- based oxide-ion conductors were determined by a series of sintering experiments. High density and uniform sintered La2Mo2O9 samples with average grain size from 0.8 to 5 μm and La1.96K0.04Mo2O8.96 sample with average grain size as small as 500 nm were synthesized by using this cost-efFective method. The impedance measurement results show that the as-fabricated La2Mo2O9-based ceramics possess much higher ionic conductivity than that obtained by solid state reaction method. It is found that in the range of 0.8-5μm the grain size of dense La2Mo2O9 samples prepared from the nanocrystalline powders has little influence on their conductivities.     

氧化锡纳米带的制备和光致发光性能研究

采用常压热蒸发锡粉的方法制备出尺寸均匀、表面光滑致密的SnO2纳米带。通过高温退火处理,氧化锡纳米带从Sn304和SnO2的混合相转变为SnO2金红石相。深入研究了SnO2纳米结构的光致发光性能,结果显示,退火前SnO2纳米带在600nm附近有一较强的发光峰,在375nm有一弱发光峰;退火处理后,375nm处的PL峰消失,此现象可能是由于退火后纳米带中晶格缺陷减少而导致。     

半导体SnO2纳米晶态粉体显微结构对气敏传感器性能的影响

用ＸＲＤ、ＳＥＭ手段分析了共沉淀工艺和水热合成技术制备的半导体ＳｎＯ２纳米晶态粉体及其厚膜陶瓷材料的显微结构,结果表明两种粉体的晶粒尺寸大约７ｎｍ,但两种粉体的ＸＲＤ照片差异较大。用水热合成技术制备的粉体其颗粒是由纳米晶粒团聚而成,颗凿尺寸大约３００ｎｍ左右,具有较大的表面活性,而具有较大的表面活性,而用共沉淀工艺制备的粉体,颗粒分布较宽,活性差。两种粉体的显微结构对厚膜陶瓷材料显微结构的形成和Ｓ     

Cd2SnO4水热制备及其气敏性能研究

以SnCl4.5H2O、CdCl2·1/2H2O和NaOH为原料,采用水热法制备了Cd2SnO4粒子。通过XRD和SEM对其物相和形貌进行了分析,并将其制成气敏元件,进行气敏性能测试。结果表明制得的Cd2SnO4粒子为多面体,对乙醇、丙酮和三乙胺有较高的灵敏度和好的响应-恢复特性。     

Ho掺杂对Bi4-xHoxTi3O12陶瓷结构与铁电性能的影响

以Ho为掺杂元素,采用热压烧结方法制备Bi4-xHoxTi3O12陶瓷,重点研究了Ho掺杂量对其物相组成、致密度、微观结构和铁电性能的影响.首先以Bi2O3、TiO2和Ho2O3微粉为原料,利用固相反应在900℃合成出主晶相为Bi4Ti3O12的Bi4-xHoxTi3O12(x=0～0.8)粉体;然后,将合成粉体在850℃、30 MPa条件下热压烧结,当Ho掺杂量x=0～0.4得到了物相单一、整体致密(>99%)的Bi4-xHoxTi3O12陶瓷.随Ho掺杂量的增加,Bi4-xHoxTi3O12陶瓷的剩余极化强度呈现先增大后减小的趋势,主要与氧空位浓度和不同掺杂浓度引起的掺杂位置的不同有关.在Ho掺杂量x=0.4时,其剩余极化强度最大(2Pr=13.92μC/cm2),远大于未掺杂的Bi4Ti3O12陶瓷,说明适量Ho掺杂能有效改善其铁电性能.