血液乙醇浓度检测的两种常用方法与顶空-气相色谱法的比较

目的通过对血醇测量常用方法干式生化法、化学发光法与顶空-气相色谱法进行比较,试图找到它们与气相色谱法之间的差异与联系。方法将干式化学法、化学发光法和顶空-气相色谱法测得的血液中乙醇含量结果进行相关性,差异性以及线性范围评价,同时在抗凝与非抗凝血液标本的检测结果中进行比较。结果干式生化法洲得的血醇含量最大值为271mg／dl,最小值为4mg／dl。化学发光法测得的血醇含量最大值为347．0mg／dl,最小值为0．19mg／dl。顶空-气相色谱法测得血醇含量最大值为327．2mg／dl,最小值为9．3mg／dl。干式生化法和项空-气相色谱法之间的相关性高（r1=0．993）,化学发光法与顶空-气相色谱法之间也有较高的相关性（r2=0．992）,它们之间线性关系成立,但各种方法测量结果在不同的情况下均存在一定差异。结论干式生化法、化学发光法与顶空-气相色谱法之间虽存在一定差异,但在临床应用中可以相互联系,从而进行比较。     

气相色谱法测定消毒剂戊二醛含量的准确性观察

目的建立毛细管气相色谱法对消毒剂戊二醛含量的分析方法。方法采用SGE H2极性大口径毛细管气相色谱仪,确定其对消毒剂戊二醛含量测定参数。结果戊二醛含量在10~1000μg/ml范围内,用该气相色谱法检测线性良好,相关系数大于0.999,回收率92%~104%,相对标准偏差小于3%,最低检出限为0.05 mg/L。结论该方法操作简便,灵敏度高,重现性好,样品不经前处理稀释后可直接进样检测,结果准确可靠。     

手消毒剂中复合醇鉴定与含量测定

目的建立手消毒剂中复合醇定性定量测定方法。方法采用气质联用仪和气相色谱方法,对手消毒剂中多种醇类成分进行鉴定和含量测定。结果用气质联用仪可对手消毒剂中4种醇的成分作出定性鉴定。用气相色谱法测定,异丙醇加样回收率为100.5%~103.1%,检出限量为0.0159μg/ml;三氯叔丁醇回收率为97.4%~101.4%,检出限量为0.1065μg/ml;乙二醇回收率为97.2%~103.7%,检出限量为0.1065μg/ml;丁二醇回收率为99.0%~102.1%,检出限量为0.1065μg/ml。结论本方法对复合消毒剂中多种醇成分可作出定性鉴定,同时能准确测定各成分含量,方法具有很好的可操作性和精确性。     

仪器分析法测定复方化学消毒剂中邻苯二甲醛的含量

目的建立复方化学消毒剂中邻苯二甲醛(OPA)含量测定方法。方法采用液相色谱、气相色谱和毛细管电泳法等3种仪器分析技术,对复方消毒剂中OPA含量测定结果进行比较和方法验证。结果在3种仪器测定方法中,OPA的峰面积与一定范围内的质量浓度呈良好线性关系。3种仪器分析法检出限依次为液相色谱法0. 3μg/g、气相色谱法2μg/g、毛细管电泳法2. 5μg/g。3种仪器方法定量限依次为液相色谱法1μg/g、气相色谱法6μg/g、毛细管电泳法8μg/g。空白样品不同质量浓度加标回收率范围分别为液相色谱法88. 1%～99. 2%,气相色谱法90. 0%～104. 0%,毛细管电泳法85. 2%～100. 2%。相对标准偏差(RSD)均小于5%。结论本研究建立的3种仪器分析法均可满足复方化学消毒剂中OPA含量准确测定的检测需求,测定结果无显著性差异,实验室可根据仪器设备情况选用相应的分析方法。     

两种色谱法测定邻苯二甲醛含量比较研究

目的比较高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)测定消毒剂中邻苯二甲醛含量的检测条件。方法通过比较两种方法的相关测定指标,确定最佳检测方法。结果高效液相色谱法在邻苯二甲醛浓度10~100 mg/L范围内,气相色谱法在浓度100~1 000 mg/L范围内,线性相关系数均0.999,检出限均1 mg/L。标准品相对标准偏差均1%,样品相对标准偏差均2%,回收率均95%。结论两种方法均适用于邻苯二甲醛含量测定,但气相色谱法测定的浓度范围更大。     

反相高效液相色谱法测定消毒剂中聚六亚甲基双胍和醋酸氯己定含量

目的 建立一种同时测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍(PHMB)和醋酸氯己定(CHA)含量的高效液相色谱方法。方法 采用氰基色谱柱反相高效液相色谱法，通过梯度洗脱，对复方消毒剂中PHMB和CHA进行测定。结果 本方法能将不同聚合度的PHMB合并为一个峰，并与CHA分离，在2.0～10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r>0.999);定量限分别为1.0和0.5 mg/L,检出限分别为0.3和0.15 mg/L;PHMB加标回收率为99.6%～107.8%,CHA加标回收率为95.6%～104.8%。结论 本研究建立的测定复方消毒剂中PHMB和CHA含量的反相高效液相色谱法操作简单、准确可靠，具有实际应用价值。     

十七味归芍合剂的质量控制研究

目的:建立十七味归芍合剂的薄层鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中赤芍和忍冬藤进行鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强,分离度好。高效液相色谱法测定结果,橙皮苷在浓度在0.01326~0.2121mg/mL与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率为99.3%,RSD为1.47%。结论:方法操作简单、准确,专属性和耐用性良好,可有效控制十七味归芍合剂的质量。     

高效液相色谱法测定消毒剂中邻苯二甲醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定消毒剂中邻苯二甲醛的方法。方法采用VP-ODS柱分离和用二极管阵列检测器,按设定检测参数对消毒剂中邻苯二甲醛含量进行了测定验证。结果乙腈+水(60+40)为流动相,流速0.70 ml/min,在波长220 nm处进行检测。测得线性范围为0.005～0.10 mg/ml,相关系数为0.9999;检出限0.008μg,相对标准偏差为0.58%,回收率在96.8%～99.4%之间。结论所建立的方法可用于单方和复方消毒剂中邻苯二甲醛含量测定,结果准确、操作简便、快捷。     

醇对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响

目的观察常用醇溶剂对高效液相色谱法测定氯己定含量的影响。方法采用高效液相色谱法,观察乙醇和丙醇对测定醋酸氯己定含量的影响。结果用体积分数≤30%的乙醇配制含量200 mg/L醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率≤3.859%。分别用体积分数40%和50%乙醇配制含量200 mg/L醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率分别为9.188%和20%以上。分别用体积分数≤15%正丙醇和25%异丙醇配制上述浓度醋酸氯己定溶液,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率分别为10%和13.391%;分别将正丙醇和异丙醇浓度增加到≥30%时,高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量的变化率均20%。结论用乙醇、正丙醇和异丙醇配制的醋酸氯己定消毒液,对用高效液相色谱法测定醋酸氯己定含量有影响,随醇浓度增加,影响加大。     

气相色谱法测定抗菌液中十一烯酸锌含量测定方法建立与优化

目的 建立检测抗菌液中十一烯酸锌含量的气相色谱法并进行优化，以提供建立相关消毒产品质量控制和安全评价方法依据。方法 采用空白加标法绘制标准工作曲线，参照国标GB/T 35952—2018色谱条件：HP-5毛细管柱(30 m×0.320 mm, 0.25μm),FID检测器，进样口温度为250℃,检测器温度为260℃;起始温度为100℃,保持2 min,以15℃/min的速度升温至240℃,保持5 min。结果 该方法标准曲线线性关系良好，相关系数R²为0.999 9,加标回收率为96.16%～101.13%,检出限为5.4 mg/L,定量限为17.9 mg/L。结论 所建立的气相色谱方法回收率高，重复性好，可用于抗菌液中十一烯酸锌含量测定。     

建立微波消解—原子荧光光度计测定消毒剂中汞含量的方法

目的建立微波消解-原子荧光光度计测定消毒剂中汞含量的方法。方法通过仪器测定分析,对建立微波消解-原子荧光法测定消毒剂中汞含量的准确性作出评价。结果以载气流量500 ml/min、汞灯电流30 m A、原子化器高度8.0 mm、负高压260 V为测定仪器参数。检测某消毒剂汞含量,线性范围0~20μg/L,相关系数r=0.9999,检测限为2.65×10-5mg/L,精密度为1.46%~2.53%,回收率为83.0%~101.9%。结论研究建立的微波消解-原子荧光法操作简单,测定结果准确,精密度和可重复性较好,可用于消毒剂中重金属汞含量测定。     

气相色谱法直接测定血液中乙醇的含量

目的快速、准确检测血液乙醇含量。方法采用气相色谱法(样品不经前处理,直接进样)检测血液乙醇含量。结果乙醇线性范围0～188.7mg/100mL内相关系数r=0.9998,变异系数为小于3%,回收率97.9%～102.4%。结论气相色谱法操作简单、灵敏度高、用样量少、精密度、回收率、重现性均得到满意的结果。     

高效液相色谱法检测心宁片中丹酚酸B的含量

目的建立高效液相色谱法测定丹酚酸B含量的方法。方法采用Agilent 1200色谱仪;流动相为乙腈甲醇-甲酸-水(体积比为10:30:1:59);流速为1.0 mL/min;检测波长为286 nm。结果丹酚酸B在0.05～0.5 mg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.1%,RSD为0.5%。结论高效液相色谱法测定丹酚酸B含量简便、准确、重现性好,可用于丹酚酸B样品的质量控制。     

高效液相色谱法测定脉络宁口服液中肉桂酸含量

目的高效液相色谱法测定脉络宁口服液中肉桂酸的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45);测定波长为278 nm,流速为1.0 mL/min。结果肉桂酸在0.04～0.4 mg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为97.6%。结论高效液相色谱法测定脉络宁口服液中肉桂酸的含量,方法简便,准确性高。     

反相高效液相色谱法测定虫草制剂中核苷类化合物的含量

目的 建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定虫草制剂中腺苷和尿苷含量的方法 .方法 采用水浴温浸和加热回流的方法 ,制备供试品溶液.色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm)流动相为pH 6.5磷酸盐缓冲液:甲醇(85:15),检测波长为260 nm.结果 方法 的平均加样回收率:腺苷为98.9%,RSD为1.4%(n=6);尿苷为97.9%,RSD为1.5%(n=5),腺苷在23.2～928.0mg/L范围内线性关系良好,尿苷在16.0～640.0 mg/L范围内线性关系良好.结论 此方法 简便、准确,重现性好,可作为判定虫草制剂质量的一种方法 .     

离子交换色谱法检测尿液草酸根、磷酸根和枸橼酸根的性能评价

目的建立离子交换色谱法定量检测尿液草酸根、磷酸根和枸橼酸根的方法,并对其进行性能分析评价。方法采用离子交换色谱法定量检测尿液样本中草酸根、磷酸根和枸橼酸根含量。根据《中国药典》(2015年版)通则中9012"生物样品定量分析方法验证指导原则"对所建方法的线性范围、检出限、精密度、样本稳定性、回收率和携带污染率等基本性能进行确认。结果离子交换色谱法检测尿液草酸根、磷酸根和枸橼酸根的线性范围分别为0.5～50 mg/L、1～100 mg/L、1～100 mg/L,检出限分别为0.01 mg/L、0.02 mg/L、0.02 mg/L,定量下限分别为0.5 mg/L、1.0 mg/L、1.0 mg/L,批内变异系数(CV)和批间CV均小于5%,回收率分别为92.00%～101.56%、100.10%～101.80%、97.16%～100.80%。结论建立的离子交换色谱法基本性能符合评价标准,能够灵敏且准确地检测尿液草酸根、磷酸根和枸橼酸根含量。     

高效液相色谱法检测妇科中药洗液中的醋酸氯己定含量

摘要 目的 〖HT5"SS〗建立妇科中药洗液中醋酸氯己定含量测定高效液相色谱检测方法。方法 采用高效液相色谱仪法对某妇科中药洗液中醋酸氯己定含量进行检测与分析。结果 高效液相色谱法,在流动相流速0.3 ml/min和检测波长254 nm条件下,对某妇科中药洗液中醋酸氯己定进行测定。结果表明,在醋酸氯己定含量5～200 mg/L范围内的线性关系性良好,相关系数r为0.999,加标回收率在98.4%～100.3%之间,精密度RSD 3.8%。结论 采用高效液相色谱法检测妇科中药洗液中醋酸氯己定含量,操作简便、快速、灵敏、准确。     

GC法测定复方九节茶乳膏中冰片的含量

目的建立气相色谱法测定复方九节茶乳膏中冰片的含量。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱,载气为N2,流速1.2 mL/min,进样口温度200℃,检测器温度220℃,程序升温,以内标法计算冰片含量。结果冰片在60.86～405.76μg/mL范围内线性良好,r=0.9998。平均加样回收率为100.62%,RSD为0.85%。结论该方法准确、灵敏,结果可靠,可用于复方九节茶乳膏的质量控制。     

气相色谱法测定止痒水中4种组分的含量

【目的】毛细管气相色谱法测定止痒水中樟脑、薄荷醇、冰片和苯酚的含量。【方法】HPFFAP0.53mm×30mID色谱柱,柱温为程序升温,载气为N2,检测器和进样口温度为180℃。【结果】樟脑在0.59～2.97mg/ml,薄荷醇在0.60～3.00mg/ml,冰片在0.95～4.74mg/ml,苯酚在0.68～3.38mg/ml浓度范围内线性关系良好,樟脑、薄荷醇、冰片和苯酚的平均回收率(n=5)分别为100.4%(RSD=1.11%),101.9%(RSD=0.54%),99.86%(RSD=0.48%),98.64%(RSD=0.71%)。【结论】本方法简便快速、灵敏准确。     

高效液相色谱法测定复方消毒剂中聚六亚甲基双胍准确性研究

目的建立复方消毒剂中聚六亚甲基双胍测定方法。方法采用气体熏蒸载体杀菌试验方法,对机器发生二氧化氯气体杀灭枯草芽孢杆菌黑色变种芽孢高效液相色谱法,对复方消毒剂中聚六亚甲基胍含量测定的准确性和稳定性进行评价。结果用高效液相色谱法检测聚六亚甲基胍含量在5~100 mg/L范围内线性良好。相关系数r=0.9997,回收率为97.8%~100.1%,RSD=1.0%~1.3%,检出限为0.15 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论用高效液相色谱法检测复方消毒剂中聚六亚甲基双胍含量,操作简便、快速准确,可满足日常检测。