Food contamination by hydrocarbons from packaging materials determined by coupled LC-GC

Paraffins from raw extracts of foods and packing materials were isolated by LC and directly transferred to GC, applying concurrent eluent evaporation and a loop-type interface. Paraffins from various packing materials have been characterized: sisal bags, cardboard boxes, plastic films, wax-coated paper and cardboard as well as paraffin coatings. Important food contamination was found for sisal bags, cardboard boxes, and wax-coated paper/cardboard. Contamination by paraffin coatings on cheese was surprisingly small.     

Low-level determination of ethylenediammetetraacetic acid in complex matrices

Summary A method for the determination of ethylendiaminetetraacetic acid (EDTA) in foodstuffs by high performance liquid chromatography (HPLC) and gas chromatography (GC) is described. This method is applied to foodstuffs rich in sugars and polysaccharides for which aqueous extraction cannot be directly used in chromatographic analysis. EDTA, in its iron chelate form, is extracted with water from the defatted foodstuff. The extract is then purified by ion-exchange chromatography. At this stage of purification, the quantitative level of EDTA can be estimated by HPLC and the result can be confirmed by GC. The detection level of our samples of tinned beans was under 5 mg/kg.

---

Bestimmung von geringfügig in komplexen Lebensmitteln enthaltenen EDTA

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der sich mittels HPLC und Gaschromatographie der Gesamtgehalt von Ethylendiamintetraessigsdure (EDTA) in Lebensmitteln nachweisen läßt. Man wendet dieses Verfahren bei Lebensmitteln an, die reich an Zucker und Polysacchariden sind, für die sich der wässrige Extrakt nicht direkt bei der chromatographischen Analyse verwenden läßt. EDTA wird nach Umwandlung in den Eisenkomplex aus dem entfetteten Nahrungsmittel mit Wasser abgeschieden, danach wird der Auszug durch Ionenaustausch gereinigt und der Nachweis kann mittels HPLC erfolgen, worauf das Ergebnis gaschromatographisch bestätigt wird. Bei Proben von Konservenbohnen lag die Grenze der Auffindungsrate unter 5 mg/kg.

     

Determination of PCBs in fatty tissues by means of several detection techniques

Difficulties with harmonization of analytical procedures and consequently poor comparability of generated data represent in the Czech Republic the main reason for the delay in issuing of updated legislation for polychlorobiphenyls (PCBs) in foodstuffs. This study draws attention to possible errors (overestimations) that can occur during routine determination of these residues in the fat portion of biotic matrices. We demonstrate the gas Chromatographic (GC) conditions under which interfering contaminants such as phthalates and/or chlorinated pesticides can be separated from analytes. Discussion is focused on the advantages and drawbacks of GC with an electron capture detector, GC mass spectrometry and GC with an atomic emission detector. Various approaches used for calculation of PCBs contents are compared.

---

Bestimmung der PCB in Fettgeweben mittels verschiedener Detektionstechniken

Zusammenfassung Das Problem mit der Harmonisierung der analytischen Verfahren und der geringen Vergleichbarkeit der Angaben ist ein Hauptgrund der Verspätung in der neuen Legislative für PCB in Lebensmitteln in der Tschechischen Republik. Die Arbeit beschreibt die möglichen Fehler (Falsch-positive Fehler), die durch die routinierte Bestimmung von PCB-Rückständen in Fettanteilen der biologischen Materialien auftreten können. Es werden die gaschromatographischen Bedingungen beschrieben, unter denen die Interferenzen, wie z. B. Phthalaten und chlorierten Pesticiden, von Stoffen abgetrennt werden können. Die Vorteile und Nachteile der Methoden GC-ECD, GC-MS und GC-AED werden diskutiert. Die verschiedenen für die Kalkulation des PCB-Gehaltes angewendeten Annäherungen werden miteinander verglichen.

     

Determination of residual ethylene chlorohydrin (ECH) in fumigated foodstuffs by glass capillary gas chromatography

Summary A simple quantitative method for the determination of residual ethylene chlorohydrin in fumigated foodstuffs is described. The method is based on a solvent extraction and quantitative determination of ethylene chlorohydrin by capillary gas chromatography using dibutyl ketone as internal standard. The chromatographic identification of ethylene chlorohydrin is performed on a glass capillary column coated with Carbowax 20 M. The detection limit of this analytical system is 2 ng. Recoveries of added ethylene chlorohydrin from foodstuffs are between 85% and 99% in the concentration range of up to 100 ppm. Of a total of 340 samples analysed 11,6% were positive for ethylene chlorohydrin.

---

Bestimmung von Ethyleuchlorrückständen in begasten Lebensmitteln durch Capillargaschromatographie

Zusammenfassung Es wird eine einfache Methode zum Nachweis von Ethylenchlorhydrinrückständen in begasten Lebensmitteln beschrieben. Das Verfahren besteht aus einem Reinigungsschritt und einer quantitativen Bestimmung von Ethylenchlorhydrin durch Capillargaschromatographie unter Verwendung von Dibutylketon als Standard. Die chromatographische Bestimmung des Ethylenchlorhydrin wird auf einer mit Carbowax 20 M belegten Capillarglaskolonne ausgeführt. Die Nachweisgrenze ist 2 ng. Die Rückgewinnung von Ethylenchlrohydrin in begasten Lebensmitteln liegt zwischen 85 und 99% im Konzentrationsbereich von 100 ppm. Von insgesamt 340 untersuchten Proben enthielten 11,6% Ethylenchlorhydrin.

     

The migration of propylene glycol, mono-, di-, and triethylene glycols from regenerated cellulose film into food

Summary Chocolates, boiled sweets, toffees, cakes and meat pies were wrapped in regenerated cellulose films (with or without coatings) that contained various mixtures of glycol softeners and which had been specially formulated for particular food applications. Samples were unwrapped at intervals (up to the end of the usual maximum shelf-life for the food) and analysed for their glycol content. Analysis involved homogenization of the food in hot water, removal of fats with hexane, precipitation of sugars with calcium hydroxide and analysis of the glycols by capillary gas chromatography with flame ionization detection (GC/ FID) after trimethylsilyl (TMS) derivatization. Triethylene glycol was analysed by selected ion monitoring GC/mass spectrometry (GC/MS) as interference problems occurred with the GC/FID approach. The results of the study showed that higher levels of migration occurred for propylene glycol than for triethylene glycol and the presence of a coating reduced the migration of both softeners. Generally, mono- and diethylene glycol levels in the food samples were below 10 mg/kg, although some samples wrapped in polyethylene glycol-softened films contained levels approaching the current statutory limit of 50 mg/kg.

---

Die Wanderung von Propylenglykol, Mono-, Di-, und Triethylenglykol aus regenerierter Cellulosenfolie in Lebensmitteln

Zusammenfassung Pralinen, Fruchtbonbons, Caramelbonbons, Kuchen und Fleischpasteten wurden in Folien aus Regeneratcellulose (sowohl mit als auch ohne Beschichtung) verpackt, die verschiedene Mischungen von Glykolweichmachern enthielten und speziell für ihre Eignung bei besonderen Lebensmittelanwendungen hergestellt wurden. Nach Ablauf der normalen bzw. maximalen Haltbarkeitszeit der Lebensmittel und ebenso bei einigen dazwischenliegenden Zeitpunkten wurden die Proben ausgepackt und auf ihre Glykolkontamination überprüft. Die Analyse umfaßte die Homogenisierung der Lebensmittel in heißem Wasser, die Abtrennung von Fetten mittels Hexan, die Fällung der Zucker unter Verwendung von Calciumhydroxid und die Analyse der Glykole durch Capillar-Gaschromatographie mit Flammen-Ionisations-Detektion (GC/FID) nach der Trimethylsilyl(TMS)-Derivatisierung. Die Bestimmung von Triethylenglykol erfolgte mittels selektiver Ionenregistrierung-GC/Massenspektrometrie (GC/MS), da sich bei der GD/FID-Methode Probleme der Interferenz ergaben. Die Versuchsergebnisse zeigten bei Propylenglykol einen höheren Wanderungsgrad als bei Triethylenglykol, wobei das Vorhandensein einer Beschichtung in beiden Fällen die Wanderung der Weichmacher reduzierte. Mono- und Diethylenglykolgehalte der Lebensmittel waren im allgemeinen unter 10 mg/kg, jedoch enthielten manche Proben, die in Folien mit Polyethylenglykolweichmachern verpackt wurden, eine Glykolmenge die sich der zur Zeit vorgeschriebenen Höchstgrenze von 50 mg/kg nähert.

     

Trace element solubility from food following enzymolysis

Summary Food items were treated with enzymes simulating gastric and intestinal digestive juices and the amounts of soluble lead, cadmium, zinc, iron, and copper, were determined. Enzyme treatment was conducted in two stages involving (I) pepsin at pH 2,5 followed by (II) pancreatin and amylase at neutral pH. Solubility was determined after each stage and additionally after post enzymolysis acidification. The foods examined comprised wholemeal bread, spinach, canned tomato, ox liver, pig kidney, canned crabmeat, beefburger, and canned corned beef, the last sampled from within the bulk and adjacent to the side seam of the can. Analyte solubility varied with (I) different food items, (II) processing or preparation of foods of similar origin, (III) action of pepsin or pancreatic enzymes and (IV) pH. Reasons for the variations are discussed.

---

Löslichkeit von Spurenelementen in Lebensmitteln nach Enzymolyse

Zusammenfassung Verschiedene Lebensmittel wurden mit simulierenden Enzymen der Verdauungssäfte des Magens und Darms behandelt und danach die Mengen an löslichem Blei, Cadmium, Zink, Eisen und Kupfer ermittelt. Die Enzymbehandlung erfolgte in zwei Stufen: I) mit Pepsin bei pH 2,5 und anschließend II) mit Pankreatin und Amylase bei neutralem pH-Wert. Die Löslichkeit wurde nach jeder Stufe und zusätzlich nach nachenzymolytischem Ansäuern bestimmt. Es wurden Vollkornbrot, Spinat, dosenkonservierte Tomaten, Ochsenleber, Schweinenieren, dosenkonserviertes Krabbenfleisch, Hamburger-Fleisch und dosenkonserviertes Corned beef untersucht, wobei bei den letztgenannten Proben aus der Dosenmitte sowie aus dem Bereich an der Seitennaht der Dose entnommen wurde. Die Löslichkeit ändert sich I) bei den verschiedenen Lebensmitteln, II) durch die Verarbeitung oder Aufbereitung von Lebensmitteln ähnlichen Ursprungs, III) durch die Wirkung von Pepsin oder Bauchspeicheldrüsenenzymen und IV) mit dem pH-Wert. Mögliche Gründe für diese Unterschiede werden erläutert.

     

Verfahren zur Bestimmung verschiedener Mykotoxine in Lebensmitteln

Zusammenfassung Es wird ein einfaches Analysenverfahren für die Bestimmung von Aflatoxin B₁, B₂, G₁, G₂, M₁ und M₁, Sterigmatocystin, Penicillinsäure und Patulin in verschiedenen Lebensmitteln beschrieben.Die Mykotoxine lassen sich mit Essigsäureethylester extrahieren. Die Extrakte werden säulenchromatographisch an Mini-Kieselgel-Fertigsäulen vorgereinigt. Die Gehalte der einzelnen Mykotoxine werden nach der dünnschichtchromatographischen Auftrennung fluoro-densitometrisch ermittelt. Eine beträchtliche Erhöhung der Fluorescenzintensitäten kann durch Besprühen der Platten mit Paraffin nach dem Entwickeln erreicht werden. Die Nachweisgrenzen der fluorescierenden Mykotoxine und der fluorescierenden Derivate von Penicillinsäure und Sterigmatocystin können dadurch auf 1/10 bzw. 1/100 herabgesetzt werden.Patulin wird am empfindlichsten durch Messung der Fluorescenzlöschung bestimmt.

---

A screening method for the determination of various mycotoxins in food

Summary A simple analytical method for multiple mycotoxins was developed for detecting aflatoxin B₁ B₂, G₁, G₂, M₁, and M₂, sterigmatocystin, penicillin acid, ochratoxin A and patulin. These mycotoxins were extracted with ethyl acetate. The extract was cleaned up by chromatography on silica mini-column. Each fraction was separated by thin-layer chromatography. The final evaluation of the TLC-plates was carried out by fluorodensitometry.A considerable increase in fluorescence intensity was achieved by spraying the plates with paraffin after development. The detection limits of fluorescent mycotoxins and the fluorescent derivates of penicillic acid and sterigmatocystin were lowered to 1:10 up to 1:100.Spots of patulin were measured by fluorescence quenching.

     

Beitrag zur Analytik von St?rkehydrolysaten

Zusammenfassung Die Zusammensetzung der Kohlenhydrate von drei Maltodextrinen und zwei Glucosesirupen mit Dextrose-Aequivalenten zwischen 4 und 59 wird untersucht. Die Molekulargewichtsverteilungen werden mittels Gelchromatographie an Sephadex G 50 und Sepharose 6 B bestimmt, die Malto-oligosaccharide mittels quantitativer Hochleistungsdünschicht-chromatographie an Kieselgel. Die Löslichkeit von Stärkehydrolysaten in wäßrigen Alkoholen wird mit ihrer Molekulargewichtsverteilung und der Polarität der Lösungsmittel korreliert. Aufgrund von Messungen der Jod-Affinitäten hochmolekularer Fraktionen wird 40 Vol.-% Aethanol als Extraktionsmittel zur Unterscheidung zwischen Stärke und Dextrinen in Lebensmitteln vorgeschlagen.

---

Contribution to the analysis of starch hydrolysates

Summary The carbohydrate composition of three maltodextrins and two glucose syrups having dextrose equivalents between 4 and 59 has been investigated. The molecular weight distributions have been determined by gel-chromatography on Sephadex G 50 and Sepharose 6 B, the malto-oligosaccharides by quantitative high-performance thin-layer chromatography on silica gel. The solubility of starch hydrolysates in several aqueous alcohols has been correlated with their molecular weight distribution and the polarity of the solvents. Based on measurements of iodine affinities of high-molecular weight fractions, 40% ethanol (v/v) is proposed as extractant for separating starch and dextrins in foodstuffs.

     

Determination of thiabendazole residues in meat by HPLC using ultraviolet and fluorometric detection

Summary An HPLC method is described for the residue analysis of thiabendazole in meat. The recovery varies from 62 to 75%. Thiabendazole is extracted from the tissue using 3 mol HCl, eluted from the Extrelut-20 column with dichloromethane and then injected onto a C₁₈ column. The optimum conditions for detection are described using ultraviolet and fluorescence spectroscopy. The sensitivity is such that thiabendazole can be determined at a level of 5 g/kg meat. The absolute detection limit with fluorometry is 100 pg.

---

Rückstandsbestimmung von Thiabendazol in Fleisch mittels HPLC, ultravioletter und fluorimetrischer Detection

Zusammenfassung Die HPLC-Methode beschreibt die Rückstandsbestimmung von Thiabendazol in Fleisch. Die Wiederfindungsrate liegt zwischen 62 und 75%. Thiabendazol wird aus dem Fleisch mittels 3 mol HCl extrahiert, von der Extrelut-20-Säule mit Dichlormethan eluiert und dann in eine C₁₈-Säule eingespritzt. Die optimalen Detektionsbedingungen werden durch die Ultraviolett und die fluorimetrische Spektroskopie bestimmt. Die Empfindlichkeit ist so gut, daß Thiabendazol bis zu einer Grenze von 5 g/kg Fleisch bestimmt werden kann. Die absolute fluorimetrische Detektionsgrenze ist 100 pg.

     

A screening method for the simultaneous determination of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine in fish by means of high pressure liquid chromatography of their 5-dimethylaminonaphthalene-l-sulphonyl derivatives

Summary A simple and rapid method is described for the extraction, derivatization and subsequent determination by means of high pressure liquid chromatography of putrescine, cadaverine, histamine, spermidine and spermine as their 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonyl derivatives.The amines are extracted from the fish material by an aqueous trichloroacetic acid solution and derivatized by means of 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulphonylchloride (dansyl chloride). The reaction mixture is then injected on a RP-8 column using gradient elution to separate the amine derivatives. Use of the method results in a considerable saving with respect to both time and costs.

---

Eine Screening-Methode für die gleichzeitige Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin im Fisch mittels Hochdruck-Flüssigchromatographie ihrer 5-Dimethylaminonaphthalin-Sulfonyl-Derivate

Zusammenfassung Eine einfache und schnelle Methode für die Extraktion, Derivatisierung und Bestimmung von Putrescin, Cadaverin, Histamin, Spermidin und Spermin als 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl-Derivate mit Hilfe der Hochdruck-Flüssigchromatographie (HPLC).Die Amine werden mit einer wäßrigen Trichloressigsäure-Lösung aus dem Fisch extrahiert und mit Hilfe von 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonyl (Dansylchloride) derivatisiert. Die Reaktionsmischung wird auf eine RP-8-Säule injiziert und durch Gradientelution getrennt. Die beschriebene Methode bring einen beträchtlichen Zeitgewinn und eine Verringerung der Analysenkosten.

     

Bestimmung der einzelnen Purin- und Pyrimidinbasen in kohlenhydratreichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der Purin- und Pyrimidinbasengehalte in kohlenhydratreichen Lebensmitteln wurde folgende Methode entwickelt:Die Basen aus den Nucleinsäuren, Nucleotiden oder Nucleosiden werden durch saure Hydrolyse mit Trifluoressigsäure/Ameisensäure-Gemisch (1 + 1; V + V) in einem Druckaufschlußsystem freigesetzt. Für eine vollständige und verlustfreie Freisetzung der Purinbasen ist eine Hydrolysezeit von 15 min bei 240°C ausreichend; für die Pyrimidinbasen sind 45 min bei 240°C erforderlich. Die hierbei entstandenen Nebenprodukte (wie Hydroxymethylfurfural aus Hexosen und Furfural aus Pentosen) können durch Extraktion der Hydrolysate mit Dichlormethan weitgehend beseitigt werden.Durch stufenweise Elution über Kationenaustauscherharz werden die freigesetzten Basen getrennt und mittels kontinuierlicher UV-Messung bei =260 nm qualitativ und quantitativ bestimmt. Die Auswertung erfolgt durch elektronische Integration nach dem Verfahren des Internen Standards.

---

Determination of individual purine and pyrimidine bases in carbohydrate rich food

Summary The following method was developed for the qualitative and quantitative determination of purine and pyrimidine bases in carbohydrate rich food: The bases were liberated from nucleic acids, nucleotides or nucleosides by acid hydrolysis in a pressure digestion vessel. A complete liberation without losses of purine bases occurs upon hydrolysis for 15 min at 240°C with trifluoroacetic and formic acids (1 + 1; V + V), pyrimidine bases need 45 min at 240°C. The products arising from side reactions (such as hydroxymethylfurfural from hexoses and furfural from pentoses) could be removed from the hydrolysate by extraction with dichlormethane.The liberated bases could be separated upon stepwise elution by cation exchange chromatography. They were detected and determined by UV measurements, continuously monitoring at = 260 nm, and integrating electronically. The evaluation was carried out by a method with internal standard.

     

Determination of phenol, guaiacol and 4-methylguaiacol in wood smoke and smoked fish-products by gas-liquid chromatography

Summary The determination of phenol, guaiacol and 4-methylguaiacol in smoke and smoked fish products is described. An alkaline fish homogenate is extracted with ethyl ether in order to remove the lipids. After protein precipitation, the phenols are isolated by extraction with chloroform. The chloroform extract is analysed by gas chromatography using a packed column and a flame ionisation detector. Some losses of the phenols during the isolation procedure have been observed. The analytical method developed has been applied to smoke and smoked fish samples from a cold-smoking experiment with a modern smoking kiln.

---

Bestimmung von Phenol, Guajacol und 4-Methylguajacol im Holzrauch und in geräucherten Fischerzeugnissen mittels Gas-Flüssigkeit-Chromatographie

Zusammenfassung Die Bestimmung von Phenol, Guajacol und 4-Methylguajacol im Holzrauch und in geräucherten Fischerzeugnissen wird beschrieben. Ein alkalischer, homogenisierter Fischbrei wird mit Äther extrahiert, um die Fette zu entfernen. Nach der Eiweißfällung mit Trichloressigsäure werden die Phenole mittels Chloroform isoliert. Der Chloroform-extrakt wird gaschromatographisch analysiert. Geringe Verluste der Phenolen während der Isolierung wurden festgestellt. Die entwickelte Methode eignet sich zur Analysierung der Räucherrauchs und von Fischproben aus einer modernen Kaltrauchanlage.

     

Comparative studies on the inhibitory action of some legume seeds, potato tubers, and bran against human and bovine proteinases

Summary Inhibition of human trypsin and chymotrypsin by proteinase inhibitors of plant origin was studied using the juice from the small intestine, without separation of the two enzymes, and synthetic amide substrates (BAPA, GLUPHEPA). The results were compared with the inhibition of the corresponding bovine enzymes. Extracts and preparations from legumeseeds (13Papilionoideae, 2 Caesalpinioideae, 3Mimosoideae), potato tubers and bran were used as inhibitors; 9 of the seed extracts studied inhibited human chymotrypsin more and human trypsin less than the bovine enzymes. In similar tests 5 seed extracts inhibited the two human enzymes more than the bovine enzymes, whilst only one extract inhibited the two human enzymes less than the two bovine enzymes, and another inhibited human trypsin more and human chymotrypsin less than the bovine enzymes. In particular, human chymotrypsin was between two and twelve times as strongly inhibited as the bovine enzyme by some two thirds of the species studied, sometimes exhibiting chymotrypsin-inhibitory activities usually observed only with trypsin. Inhibitor preparations from the above legumes and two non-leguminous plant foods exhibited similar results.

---

Vergleichende Untersuchung der Hemmwirkung von verschiedenen Leguminosensamen, Kartoffeln und Weizenkleie auf Human- und Rinderproteinasen

Zusammenfassung Die Hemmung von Trypsin und Chymotrypsin des Menschen durch verschiedene Proteinaseninhibitoren pflanzlicher Herkunft wurde unter Verwendung von Dünndarmsaft ohne Trennung der beiden Enzyme mit synthetischen Amidsubstraten (BAPA, GLUPHEPA) untersucht and mit der Hemmung der entsprechenden Rinderenzyme verglichen. Als Inhibitoren dienten Extrakte und Inhibitorpräpa-rate aus Leguminosensamen (13Papilionoideae, 2 Caesalpinioideae, 3Mimosoideae), Kartoffeln and Weizenkleie. Die Samenextrakte von 9 der untersuchten Leguminosenarten hemmen menschliches Chymotrypsin mehr und menschliches Trypsin weniger als die Rinderenzyme, 5 Samenextrakte hemmen beide Humanenzyme mehr als die Rinderenzyme, während nur ein Extrakt beide Humanenzyme weniger als die Rinderenzyme und ein weiterer Humantrypsin mehr and Humanchymotrypsin weniger hemmt. Humanchymotrypsin wird durch ungefähr zwei Drittel der untersuchten Arten zwischen zwei- bis zwölfmal so stark gehemmt wie das Rinderenzym. Die Hemmung von Chymotrypsin erreicht Werte, wie sie sonst nur für Trypsin bekannt sind. Inhibitorpräparate aus den untersuchten Leguminosen und aus zwei anderen pflanzlichen Lebensmitteln zeigen ähnliche Ergebnisse.

     

Beitrag zum Nachweis und zur Bestimmung von Pesticiden in pflanzlichen Lebensmitteln

Zusammenfassung Die Bestimmung von halogenhaltigen Pesticiden in verschiedenen Lebensmitteln wird beschrieben. An die Extraktion mit Acetonitril und das überführen in Petroläther schließt sich bei pigmentreichen Extrakten eine säulenchromatographische Vorreinigung an Aluminiumoxid an. Restliche Pigmente werden bei der dünnschicht-chromatographischen Trennung der Pesticide auf einer Schicht aus Magnesiumoxid, Aluminiumoxid und Borsäure mit abgetrennt. Die quantitative Bestimmung erfolgt durch Gaschromatographie mit Elektroneneinfangdetektor.Mitteilung I erscheint in dieser Z., Bd.139, H. 5, zu einem späteren Zeitpunkt.     

Colorimetric microdetermination of sulphites in foods by use of the modified rankine apparatus. IV.

Summary Detection and determination of traces of sulphites in foods was attempted by use of the modified Rankine apparatus and pararosaniline colorimetry. Replacement of alkaline titration reported previously by pararosaniline colorimetry lowered the absolute detection limit from 30 g (titration method) to 2 g. In view of clean analysis, in the color developing system, 0.1 N-sodium hydroxide was used in place of mercuric chloride solution commonly used as an absorbant of sulphites. In order to prevent oxidative decomposition of sulphites during operation, nitrogen gas was used as carrier instead of air. Dimedone and sodium azide were used for the elimination of aldehydes and nitrites, respecitvely, in the sample, which will disturb the color development of sulphites with pararosaniline-formaldehyde reagents. With this improved method, it was possible to determine the residual sulphites in frozen peeled shrimps, sugared beans and other foods with low sulphite contents accurately.

---

Colorimetrische Mikrobestimmung von Sulfiten in Lebensmitteln bei Anwendung der modifizierten IV. Rankine Apparatur

Zusammenfassung Geringe Sulfitmengen in Lebensmitteln (geschälte Garnelen, gezuckerte Bohnen) können colorimetrisch bestimmt werden. Die neuentwickelte Methode beruht auf einer Kombination von colorimetrischer Bestimmung mittels p-Rosanilin und der Bestimmungsmethode nach Rankine. Auf diese Weise lassen sich Gehalte von 2 g noch genau bestimmen. Bei der Farbentwicklung wurde das giftige Quecksilbertetrachlorid durch 0.1 n-NaOH ersetzt, anstelle von Luft Stickstoff als Trägergas verwendet und somit eine Oxydation des Sulfits während der Bestimmung vermieden. Da Nitrit und Aldehyde die Farbentwicklung stören, wurde ihr Einfluß durch Dimedon und Natriumazid ausgeschaltet.

---

---

Studies on the Analyses of Sulphites in Foods (IV)     

Uptake by foods of tetrachloroethylene, trichloroethylene, toluene, and benzene from air

Summary Transition rates from air into foods as well as equilibrium concentrations in air and critical foods were determined for tetrachloroethylene, trichloroethylene, benzene and toluene. From these data, maximum concentrations of the four substances in air were estimated that keep contamination of critical foods at an acceptable level. A simple and rapid method allowed us to determine the risk of food contamination from the air, e.g. in shops and kitchens, by the analysis of the air. Estimations showed that concentrations in the air of shops should not exceed 1 mg/m³ if tetrachloroethylene concentrations in foods are limited to 100 g/kg (slightly higher concentrations can be accepted for the other three compounds); in kitchens of restaurants and households, even 0.3 mg/m³ cause the target concentration to be exceeded rather frequently. If the limit in foods is 50 g/kg, recommended maximum concentrations in air are 0.5 and 0.15 mg/m³. The data also shows that the recommended limits for concentrations in air conflict with the accepted emission limits: If emission at the accepted limit occurs near shops or households, contamination of foods far exceeds that considered as tolerable.

---

Übergang von Tri- und Tetrachlorethylen, Benzol und Toluol aus der Luft in Lebensmittel

Zusammenfassung Für Tri- und Tetrachlorethylen, Benzol und Toluol wurden Übergangsgeschwindigkeiten aus der Luft in Lebensmittel sowie Gleichgewichtskonzentrationen in Luft und kritischen Lebensmitteln bestimmt. Aus diesen Daten ließen sich maximale Konzentrationen in der Luft abschätzen, welche die Verunreinigung kritischer Lebensmittel in akzeptablen Grenzen halten. Das erlaubt uns, das Risiko von Lebensmittelverunreinigung aus der Luft, z. B. in Läden und Küchen, durch Luftanalyse zu bestimmen, wofür eine einfache Methode benutzt wird. Unter der Annahme einer maximalen Tetrachlorethylen-Konzentration in Lebensmitteln von 100 g/kg (z. B. deutsche Höchstmengenverordnung) wird abgeschätzt, daß Konzentrationen in Läden 1 mg/m³ nicht überschreiten dürfen (die Gehalte der anderen drei Substanzen dürfen leicht höher sein). In Küchen von Gaststätten oder Haushalten wird die Zielkonzentration in Lebensmitteln bereits bei 0,3 mg/m³ ziemlich häufig überschritten. Für die Schweiz (50 g/kg für Lebensmittel) werden 0,5 und 0,15 mg/m³ vorgeschlagen. Die Resultate zeigen aber auch, daß die empfohlenen Maximalkonzentrationen in der Luft leicht mit den Emissionsgrenzwerten in Konflikt geraten: Bei legalen Emissionen in der Nähe von Läden oder Haushalten kann die Lebensmittelkontamination die Grenzwerte bei weitem übersteigen.

     

Verteilungschromatographie organischer S?uren

Zusammenfassung Für die Trennung und quantitative Bestimmung von 14 organischen Säuren wird eine verteilungschromatographische Methode beschrieben. Als Trägersubstanz dient besonders gereinigtes Kieselgel mit verdünnter Schwefelsäure als Stationärer Phase. Die Lösungsmittelgemische n-Butanol/Benzol und n-Butanol/Chloroform finden als mobile Phase Verwendung. Die Fraktionen werden mit einem Fraktionssammler aufgefangen und mit 0,01 n-NaOH titriert. Das Verfahren erlaubt eine spezifische Bestimmung von Säuren, die bisher wenig Beachtung fanden, Milchsäure und Bernsteinsäure werden einwandfrei getrennt.Auszug aus der Dissertation vonRaul Pires: Nachweis und Bestimmung organischer Säuren in Lebensmitteln, speziell in Wein, durch Verteilungsehromatographie. Technische Hochschule München 1968.