冷冻速率对冻干法制备BN多孔陶瓷显微结构的影响

为研究利用冻干法制备氮化硼多孔陶瓷时冻干过程中冷冻速率的影响,以分析纯六方氮化硼(h-BN)为原料,分析纯氧化硼为烧结助剂,去离子水为冷冻溶剂配制浆料,再将分散均匀、稳定的浆料通过冷冻速率分别为1.03、1.77和34.7℃·min~(-1)的三种冷冻干燥方式制备成冻干坯体,最后在1 500℃的氮气气氛下保温3 h热处理后制得BN多孔陶瓷。通过观察冻干试样的显微结构以及检测烧后多孔陶瓷试样的气孔率及体积密度,探讨了冷冻速率对冰晶生长行为以及多孔材料显微结构的影响。结果表明,通过调整浆料冷冻过程中的冷冻速率,可以实现对BN多孔陶瓷材料显微结构的控制。当冷冻速率较小(1.03℃·min~(-1))时,冰晶成核的位置随机分布,得到试样的气孔分布不均匀。随着冷冻速率的增大,试样的孔结构发生变化:当冷冻速率为1.77℃·min~(-1)时,冰晶的成核速率接近冰晶的生长速率,得到分布均匀的直通孔结构,孔径约为50μm;当冷冻速率增加至34.7℃·min~(-1)时,冰晶的成核速率超过冰晶生长速率,从而得到分布均匀的竹节状孔结构,孔径细小,约为10μm。而且材料的热导率随着多孔结构的引入会大大降低。     

水基冷冻干燥工艺制备层状结构多孔SiC陶瓷

以微米级SiC粉体为原料,利用冷冻干燥和原位反应烧结制备了具有层状孔道结构的SiC多孔陶瓷.XRD分析表明多孔陶瓷的主相是α-SiC,结合相是方石英;SEM观察到多孔陶瓷具有相互连通的开孔结构;多孔SiC陶瓷的总孔隙率和开孔隙率随固相含量和烧结温度的增加而下降.多孔陶瓷的孔径分布呈现双峰分布特点,大孔孔径峰值介于20～80 μm,小孔孔径峰值为0.5～0.9 μm.在原位反应烧结过程中,在1100℃以上SiC开始发生氧化形成SiO2结合的多孔SiC陶瓷,显著提高了陶瓷的压缩强度.随着烧结温度从1000℃提高到1500℃,固相含量为30vol%的多孔SiC陶瓷开孔率从68.9%下降到61.8%,压缩强度由5.5 MPa升至25.5 MPa.     

过氧化氢/蒸馏水溶液冷冻干燥制备多孔羟基磷灰石陶瓷

采用过氧化氢/蒸馏水(H2O2/H2O)溶液结晶体为模板,通过冷冻干燥法及发泡技术制备了含有层状孔及球形孔两种孔型的羟基磷灰石(HA)支架。通过改变浆料中H2O2的含量来控制多孔陶瓷支架形貌,并对其生物性能进行分析。结果表明:当为纯水浆料时,多孔陶瓷平均片层间距为250~580μm;当H2O2/H2O中H2O2的含量为3%(体积分数,下同)时,多孔陶瓷中出现球形孔,球形孔径为180~410μm;当H2O2的含量增大至9%时,球形孔孔径可达300~1 000μm;H2O2含量为6%时多孔HA陶瓷支架的开孔孔隙率最大。体外模拟实验表明,球形孔及层状孔两种孔形HA陶瓷支架材料有利于细胞生长,材料表面细胞结构清晰,铺展形态良好。支架强度值符合骨组织工程中细胞支架材料的压缩强度要求。     

水基冷冻干燥工艺制备莫来石结合多孔SiC陶瓷

以微米级SiC和纳米级α-Al2O3为原料,经水基冷冻干燥及原位反应烧结工艺制备莫来石结合多孔SiC陶瓷.XRD分析表明多孔陶瓷主相是α-SiC,结合相是莫来石.多孔陶瓷的孔径分布呈现双峰分布特点,大孔孔径峰值介于3 ～20 μm,小孔孔径峰值为0.5 ～1 μm.体系中SiC固相含量及烧结温度对多孔陶瓷显微结构及性能有显著影响.当SiC固相含量由20vol％增至30vol％时,多孔陶瓷的孔结构由间距为20～ 30 μm、且定向排列的层状结构演变为孔径约为4μm的定向通孔结构.当烧结温度由1200℃升至1500℃时,多孔SiC陶瓷开气孔率由66％下降至64％,抗压缩强度由4.5 MPa升至16 MPa.     

多孔氧化铝陶瓷的制备、表征及性能研究

以蔗糖溶液为低温介质，采用冷冻干燥法和退火工艺制备多孔Al2O3陶瓷。研究了烧结温度和退火时间对多孔陶瓷孔隙结构、开孔率和力学性能的影响。结果表明，随着烧结温度的升高，试样的线性烧成收缩率有明显的升高，开孔率和维氏硬度先缓慢降低，当烧结温度为1600℃时迅速下降。平均晶粒尺寸是影响甚至决定多孔氧化铝陶瓷维氏硬度的主要原因。随着退火时间的延长，多孔陶瓷的孔径显著增大，多孔陶瓷开孔率范围为40.35%～64.58%，退火处理后的孔隙率比未退火处理提高了60.05%。多孔陶瓷的抗压强度随退火时间的延长而降低，而在最长的24h退火时间后，多孔陶瓷的抗压强度仍能达到25.9MPa，可以满足许多应用领域的强度要求。可以通过调节退火时间来控制多孔陶瓷的孔隙结构、开孔率和抗压强度。     

烧结工艺对石英质多孔陶瓷性能的影响

以石英砂为主要原料,采用液相烧结法,经半干压成型制备石英质多孔陶瓷.采用SEM对多孔陶瓷的显微结构进行表征.探讨了烧结温度、保温时间对多孔陶瓷孔隙率及断裂强度的影响.结果表明:随着烧结温度升高,保温时间延长,石英质多孔陶瓷的孔隙率下降、断裂强度不断增大;最佳烧结温度为1250℃,最佳保温时间为30 min.在最佳烧结工艺条件下,制备得到高孔隙率陶瓷,孔结构单一且孔径分布较窄,平均孔径大约为12.41μm.     

孔隙率和孔径对反应烧结多孔氮化硅陶瓷介电性能的影响

研究添加成孔剂法制备的有球形宏观孔的多孔氮化硅陶瓷在不同孔隙率和孔径下的介电性能.通过控制成孔剂苯甲酸的加入量和调节成孔剂的粒径可达到烧结体的气孔率和孔径可控的目的.结果表明:随着成孔剂量的增加,样品气孔率变大,反应烧结后烧结体中的α-Si3N4相增多,样品的介电常数ε'和介电损耗tanδ降低.在成孔剂加入的质量分数为30%时,随着成孔剂的粒径变大,反应烧结后烧结体中气孔的直径变大而气孔率不变,样品的ε'和tan δ也相应降低.得到的样品中最低的ε'值为2.4297.     

用冰模板法制备定向结构氧化锆多孔陶瓷

以冰为造孔模板制备氧化锆多孔陶瓷。采用扫描电镜观察微观结构,并测量其气孔率和体积密度。结果表明:经过冷冻干燥工艺及高温烧结后,获得了定向排列的多孔结构。多孔陶瓷的气孔率为29.09%,体积密度为1.37g/cm3。     

多孔莫来石陶瓷的近净尺寸制备及性能

以蓝晶石和Al₂O₃粉体为原料、PMMA微球为造孔剂、Isobam104为分散胶凝剂,结合凝胶注模工艺与造孔剂法,实现了收缩率可控的多孔莫来石陶瓷的近净尺寸制备。研究了烧结温度对相组成的影响以及固相含量对样品微观结构、相组成、收缩率、气孔率及抗压强度的影响。结果表明：随着固相含量的增加,样品在1 500℃烧结后收缩率先减小后增大,在固相含量为30%（体积分数）、造孔剂含量为30%（质量分数）时,样品的总收缩率接近于0,实现了多孔莫来石陶瓷的近净尺寸制备。多孔莫来石陶瓷呈现出较高的气孔率（60.4%）、较小的平均气孔尺寸（3.75μm）和较高的抗压强度（8.3 MPa）。利用制备过程中的体积膨胀效应,可以有效地控制多孔陶瓷制备过程中的收缩率,实现了多孔莫来石陶瓷的近净尺寸制备,对制备大尺寸复杂形状多孔陶瓷部件、降低加工成本具有重要参考价值。     

高岭土为助烧剂制备多孔陶瓷膜支撑体

陶瓷膜分离技术广泛应用于石油化工,食品加工,生物医学,催化过滤等领域。目前,陶瓷膜的多孔支撑体主要以氧化铝为原料。为保持较小的渗透阻力,通常使用大粒径氧化铝的,其煅烧时需要很高的温度,能耗很高,导致多孔支撑体的成本很高。为降低其制备成本,本文采用以刚玉粉(W40,平均粒径为40μm)为主要原料,以高岭土,滑石等为塑性剂和助烧剂,研究了助烧剂含量、烧结温度对多孔陶瓷支撑体的抗折强度,孔隙率以及平均孔径的影响。实验结果表明:高岭土含量的增加会导致多孔陶瓷的孔径降低和抗折强度降低;加少量的烧滑石能明显降低多孔陶瓷的烧结温度;90wt%W40粉,2wt%烧滑石,8wt%高岭土,经1510℃煅烧2h后得到的多孔陶瓷的抗折强度为153.6MPa,孔隙率为29%,平均孔径为6.6μm。所得多孔陶瓷适于用作多孔陶瓷膜支撑体。