刺五加软胶囊质量标准研究

目的建立刺五加软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别刺五加软胶囊中异嗪皮啶,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷含量。结果异嗪皮啶定性鉴别特征明显、专属性强;紫丁香苷的含量测定线性范围为15.90~509.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率98.56%,RSD为1.58%。结论所建立的质量标准研究方法可靠、准确、专属性强,可有效控制刺五加软胶囊的质量。     

刺五加有效成分提取工艺考察及不同产地刺五加中有效成分量的比较

目的研究刺五加有效成分的提取工艺及比较不同产地刺五加中有效成分的量。方法采用HPLC法测定刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶。确定提取溶媒,采用正交试验法考察加溶媒量、提取时间和提取次数对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。根据最佳提取工艺,比较不同产地刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量。结果正交试验所得的最佳提取条件为加10倍量的50%乙醇,提取3次,每次2 h。黑龙江产的刺五加所含紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶量较高。结论该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地刺五加药材中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的量存在一定的差异。     

刺五加注射液在正常大鼠与脑缺血-再灌注损伤疾病大鼠体内药动学比较

目的比较刺五加注射液(紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶等)在正常大鼠与脑缺血-再灌注损伤大鼠体内药代动力学行为。方法采用longa法建立大鼠局灶性脑缺血-再灌注损伤疾病模型,采用液相色谱-串联四级杆质谱法测定不同时间点大鼠血浆中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶的含有量,用药代动力学软件DAS 2.0非房室模型计算药动学参数并用统计软件SPSS 17.0对主要药动学参数进行比较。结果与正常大鼠体内药动学相比较,脑缺血-再灌注损伤对刺五加注射液中紫丁香苷产生蓄积,对异嗪皮啶的消除发生改变,对刺五加苷E无影响。结论初步推测脑缺血-再灌注损伤大鼠体内,紫丁香苷及异嗪皮啶与血浆蛋白结合能力发生改变,有待进一步研究。     

不同性别类型刺五加根茎和茎有效成分季节积累规律的研究

目的评价不同性别类型刺五加根茎和茎有效成分季节积累规律,从而确定出优质药材性别类型和最佳采收期。方法采用RP-HPLC色谱法检测刺五加苷B、绿原酸及刺五加苷E和异嗪皮啶含量。结果不同性别类型刺五加的有效成分含量季节积累规律相似。长花丝刺五加中刺五加苷B、刺五加苷E和绿原酸含量大于短花丝刺五加,特别在花期前(7月中旬)表现更加明显。异嗪皮啶的含量相反,短花丝类型高于长花丝类型。结论长花丝刺五加优于短花丝刺五加,春季和秋季活性成分含量较高。     

刺五加注射液中3个主要活性成分与相应单体在大鼠体内的药动学比较

研究刺五加注射液中3个活性成分,紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶在大鼠体内的药动学行为,并与相应单体分别经静脉注射给药后大鼠体内药动学行为比较。将24只雄性大鼠随机分为4组,分别经静脉注射给予紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶及相当剂量的刺五加注射液。采用液相色谱-串联四级杆质谱（liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS）法测定不同时间点血浆中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶的浓度并采用DAS 2.0 数据处理软件及SPSS 17.0 统计软件分别进行药动学参数计算及比较。静脉给药后,3种单体成分与刺五加注射液主要药动学参数如血药浓度-时间曲线下面积（AUC）、血浆清除率（CL）、消除半衰期（t_1/2）等存在显著性差异（P<0.05）。刺五加注射液中紫丁香苷AUC较单体给药组明显增大,CL较单体给药组明显减小;刺五加苷E的AUC较单体给药组明显减小,CL较单体给药组明显增大;注射液中异嗪皮啶较单体给药组t_1/2延长。可见与单体给药相比,刺五加注射液中紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶大鼠体内的代谢动力学过程存在差异。刺五加注射液中的其他共存成分可能对单个有效成分的主要药动学参数产生影响。     

HLPC比较刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量

目的:为了开发利用刺五加茎与短梗五加茎资源提供参考依据。方法:利用Alltech高效液相色谱仪对刺五加与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量进行测定。色谱柱为ODS-C18测定紫丁香苷的流动相为乙腈-水(20∶80);体积流量:1 mL/min;柱温:室温;检测波长:265 nm。测定异嗪皮啶的流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(17∶3∶80∶1);体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;检测波长:344 nm。结果:紫丁香苷在0.1～2.0μg与峰面积具有良好的线性关系。异嗪皮啶在0.005～0.1μg与峰面积具有良好的线性关系;刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶的含量差异较大。结论:本方法简便可靠、快速、重现性好,适用于刺五加茎与短梗五加茎中紫丁香苷及异嗪皮啶含量测定,为进一步研究两者的成分提供了参考数据。     

球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响

目的考察球磨粉碎技术对刺五加中有效成分提取的影响。方法采用超声、冷浸法处理,以紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶质量分数为指标,采用高效液相色谱法比较了不同处理时间的刺五加球磨粉、粗粉、中粉和细粉。结果随着粉碎粒度的变细,刺五加中有效成分提取率明显提高,球磨粉–超声〉球磨粉–冷浸〉细粉–超声〉中粉–超声〉粗粉超声〉中粉–冷浸〉细粉–冷浸〉粗粉–冷浸。其中球磨粉超声60 min与常规粉碎的粗粉、中粉及细粉超声60 min对比,紫丁香苷提高11.05%~56.56%、刺五加苷E提高26.04%~114.74%、异嗪皮啶提高24.10%~84.64%。结论球磨粉碎技术能够有效地提高刺五加中有效成分的提取率和提取速率,缩短样品前处理时间,值得推广应用。     

反相高效液相色谱法测定恩施不同产地刺五加中紫丁香苷和异嗪皮啶含量

目的考察恩施不同产地刺五加中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量,为恩施地区刺五加的开发和利用提供依据。方法采用InertsustainC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(25∶75),流速1.0m L/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长分别为266、344nm。结果紫丁香苷和异嗪皮啶分别在2.5～100μg/mL、5～500μg/mL范围内呈良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性试验RSD2.30%,紫丁香苷、异嗪皮啶的加样回收率分别为100.60%、97.77%,RSD分别为1.82%、2.50%。宣恩县椿木营、利川市南坪镇、建始县官店镇、建始县高坪镇、恩施市红土乡、鹤峰县燕子乡所产的刺五加中紫丁香苷平均含量分别为0.191%、0.225%、0.224%、0.278%、0.289%、0.239%,异嗪皮啶平均含量分别为0.018%、0.016%、0.016%、0.020%、0.009%、0.013%。结论恩施地区所产刺五加中紫丁香苷含量较高,可作为紫丁香苷的重要来源。     

复方刺五加硫胺片质量标准提高研究

目的:提高复方刺五加硫胺片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法以异嗪皮啶为对照物质对制剂中的刺五加浸膏进行鉴别,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;紫丁香苷的进样量在0.05~10μg线性关系良好,r=1.000,3个水平的平均回收率为100.47%(n=9),RSD为2.9%。结论:建立的方法操作简便、专属性强、准确可靠,可有效控制复方刺五加硫胺片的质量。     

偏最小二乘回归分析刺五加茎活性成分与生态因子相关性

目的确定影响刺五加茎品质的生态因子,为优化、可持续利用药用植物资源提供理论依据。方法采用高效液相色谱法测定我国东北三省10个产地30个种群根茎中刺五加苷B、刺五加苷E、绿原酸、异秦皮啶含量,应用偏最小二乘回归分析法对所得数据与温度、地形、光照、水分等7个生态因子进行相关性分析,建立四种活性成分的含量与7个生态因子的相关模型。结果影响刺五加苷B的含量最大生态因子是七月最高气温、年降水量;坡向、日照时数对刺五加苷E的含量影响较大;对绿原酸的含量影响最大的生态因子是坡度和日照时数;对异嗪皮啶的含量影响最大的生态因子是七月最高气温;对野生刺五加品质的影响最大的生态因子为七月最高气温,坡向。