水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40自动进样顶空气相色谱测定法

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的全自动顶空气相色谱法。方法利用全自动顶空进样技术,采用ECD检测器测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果在测定条件下,方法的检出限三氯甲烷为0.06μg/L,四氯化碳为0.03μg/L;三氯甲烷的RSD为1.7%～2.5%,四氯化碳的RSD为1.5～2.8%;回收率三氯甲烷为101%～103%,四氯化碳为99.6%～102%。结论该方法简便、快速、具有较好的精密度与准确度,适用于水中三氯甲烷、四氯化碳测定。     

血中四氯化碳的顶空气相色谱-质谱测定法

目的建立血中四氯化碳的顶空气相色谱-质谱测定法。方法血样经顶空前处理后,顶空气中的四氯化碳经DB-5MS弹性毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-质谱联用仪检测。测定四氯化碳选择离子定量用117.0 m/z,确认用82.0、119.0 m/z。结果血中四氯化碳在3.19～191.40μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.24μg/L,定量下限为0.80μg/L,不同浓度的样品加标回收率为102.3%～106.6%,批内相对标准偏差(RSD)为3.3%～3.4%,批间RSD为4.0%～7.1%。样品在常温或4℃下可保存3天,在-8℃以下可保存7天。结论本法快速、简便,灵敏、准确、干扰少,可作为职业中毒患者血样中四氯化碳的检测方法。     

顶空色谱法测定塑料管材管件中有害物质研究

目的　研究顶空色谱法检测塑料管材、管件中氯仿、四氯化碳的效果 ,期望建立方便、快捷、准确地检测塑料管材、管件中有害成分的方法。方法　采用顶空色谱法 ,以电子捕获检测器、DC - 5 5 0色谱柱 ,气化室温度 1 5 0℃、检测器温度 1 80℃、柱温 85℃为检测条件对样品检测、分析。结果　氯仿在 0～ 80ug/L、四氯化碳在 0～ 8.0ug/L范围内呈良好的线性关系 (r =0 .99998;r =0 .9984 ) ;方法的最低检测质量浓度为 :氯仿0 .6ug/L、四氯化碳 0 .3ug/L ;方法的回收率氯仿 95 .4 %～ 1 0 2 .3% ;四氯化碳为 97.3%～ 1 0 2 % ,3种浓度的相对偏差 :氯仿 2 .4 %、2 .5 %、0 .88% ,四氯化碳 6 .2 5 %、7.1 0 %、0 .85 %。结论　本法具有干扰小、灵敏度高、操作简便、快捷 ,结果准确、可靠的优点 ,适合于各种涉水产品中氯仿、四氯化碳的测定     

分散液-液微萃取-气质联用法同时测定水中13种三唑类杀菌剂

目的:建立分散液-液微萃取-气相色谱串联质谱法同时测定水中13种三唑类杀菌剂。方法:水样中加入50μl四氯化碳(萃取剂)和1.0 ml丙酮(分散剂),0.1 g氯化钠,分散混匀后,以5000 rpm/min离心5 min,吸取四氯化碳层进样,以气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式定量测定。结果:13种三唑类杀菌剂农药的富集倍数达81倍～785倍。在0.5μg/L～500μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9990～0.9999;回收率为72.0%～128.0%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.6%,定量限为0.0015μg/L～0.25μg/L。结论:本法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中13种三唑类杀菌剂农药残留同时检测要求。     

CCl_4诱导大鼠原代肝细胞损伤模型的建立

目的:通过实验研究建立大鼠受损肝细胞的病理模型。方法:采用酶消化法分离大鼠肝实质细胞、进行体外培养,并建立四氯化碳(CCl4)体外诱导肝细胞损伤的模型,选择CCl4最适损伤浓度,进一步研究含药血清对体外肝细胞损伤的保护作用。结果:选取了CCl4造模的最佳浓度为9 mmol/L。结论:通过四氯化碳成功诱导了大鼠肝细胞损伤的模型。     

顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的 改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量测定的顶空气相色谱法。方法 优化GB/T5750.8—2023中毛细管柱气相色谱法的顶空平衡温度和时间，改用纯甲醇为溶剂配制标准使用液，再用气相色谱电子捕获检测器检测，采用外标法定量。结果 采用全自动顶空技术，经优化，顶空温度为70℃,平衡时间为15 min。三氯甲烷和四氯化碳分别在质量浓度0.001～0.080 mg/L和0.000 1～0.008 0 mg/L范围内线性较好，检出限分别为0.022μg/L和0.002 9μg/L,定量限分别为0.066μg/L和0.008 7μg/L,线性相关系数r均>0.999,相对标准偏差分别为1.6%～2.7%和1.8%～2.9%,加标回收率分别为98.5%～107%和96.2%～109%。结论 改进后的方法简单、高效，灵敏度高，更适用于大批量水样中的三氯甲烷和四氯化碳测定。     

顶空气相色谱法测定饮用水中的三氯甲烷及四氯化碳

目的建立同时测定生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱方法。方法采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定饮用水中微量的三氯甲烷、四氯化碳含量。以保留时间定性,峰面积外标法定量。结果该方法实现了两种消毒副产物的同时分析测定,灵敏度高、线性范围宽、检出限低,三氯甲烷在0～72.0μg/L浓度范围、四氯化碳在0～3.24μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 9和0.999 8,三氯甲烷和四氯化碳的最低检出浓度分别为0.05μg/L和0.01μg/L,回收率在91.2%～104.7%之间,相对标准偏差在0.58%～2.52%之间,满足生活饮用水中两种消毒副产物含量的测定要求。结论本方法操作简便、灵敏、准确、重现性好,适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的检测。     

红外分光光度法测定水中石油类的探讨

目的自2019年起测定水中石油类新的标准方法实施,分析新旧方法的不同,并在实验结果的基础上进行探讨研究。方法通过对比四氯乙烯与四氯化碳两种萃取剂的国标方法的不同,并对两种实验结果的线性、检出限和精密度等结果进行对比研究。结果四氯乙烯与四氯化碳的线性回归方程中的相关系数r都能达到0.9999。检出限的实验结果四氯乙烯为0.012mg/L,四氯化碳为0.007mg/L。精密度的实验结果四氯乙烯为3.3%～8.8%,四氯化碳为1.4%～5.7%。准确度的实验结果四氯乙烯回收率为104.0%～110.0%,四氯化碳为95.0%～99.0%。结论四氯乙烯作为新的萃取剂进行实验室检测,与四氯化碳相比虽然实验结果的精密度和准确度略有不如,但因其对人体和环境的有害性更低,更符合节能减排可持续发展的科学观念。     

成都市直饮水中三氯甲烷和四氯化碳监测结果分析

目的通过监测成都市各小区直饮水中三氯甲烷、四氯化碳的浓度,对各小区直饮水质量进行统计分析。方法采用顶空毛细柱气相色谱法测定,吸取水样于顶空瓶中,55℃加热平衡后进样,经HP-5毛细管柱分离后通过电子捕获检测器进行检测,并将结果进行统计分析。结果三氯甲烷、四氯化碳的检出限分别为0.051μg/L、0.005 7μg/L,平均回收率分别为97.85%、95.82%,成都市各小区直饮水中三氯甲烷的浓度为0.000 1 mg/L～0.019 9 mg/L;四氯化碳的浓度为0.000 00 mg/L～0.001 87 mg/L。结论该方法简单快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中微量三氯甲烷、四氯化碳的快速检测,监测结果可以准确显示成都市直饮水的质量情况。成都市各小区直饮水中三氯甲烷、四氯化碳的浓度均在国家规定的安全范围。     

水源水中四氯化碳最高容许浓度的研究

四氯化碳经口中毒动物试验表明:急性中毒引起肝细胞膜脂质过氧化反应,P-450降低,SGPT和肝甘油三脂增高,并且确认脂质过氧化是四氯化碳中毒重要起始反应;慢性中毒阈剂量为0.2mg/kg,形态学上的改变为肝细胞脂肪变、坏死和增生、亚细胞结构粗面内质网颗粒脱落、空泡反应,最大无作用剂量为0.02mg/kg,换算成浓度值为0.4m/L,加上必要的安全系数,建议水源水中四氯化碳最高容许浓度为0.004mg/L。     

水源水中四氯化碳最高容许浓度的研究

四氯化碳经口中毒动物试验表明:急性中毒引起肝细胞膜脂质过氧化反应,P-450降低,SGPT 和肝甘油三脂增高,并且确认脂质过氧化是四氯化碳中毒重要起始反应;慢性中毒阈剂量为0.2mg/kg,形态学上的改变为肝细胞脂肪变、坏死和增生、亚细胞结构粗面内质网颗粒脱落,空泡反应,最大无作用剂量为0.02mg/kg,换算成浓度值为0.4mg/L,加上必要的安全系数,建议水源水中四氯化碳最高容许浓度为0.004mg/L。     

饮用水中氯仿和四氯化碳的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的建立饮用水中氯仿(CHCl3)和四氯化碳(CCl4)的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱(GC)分析方法。方法样品经顶空固相微萃取后,进行毛细管柱气相色谱分析,优化后的分析条件为二乙烯基苯-碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(DVB-CAR-PDMS,膜厚50μm)萃取头,吸附平衡时间为10min,解吸时间为3min,水浴温度为40℃,水浴平衡时间为60min。气化室温度为220℃,柱箱温度为40℃,检测器(ECD)温度为260℃,载气(氮气,N2)柱流量为3.5ml/min。结果氯仿的线性范围在1～10μg/L之间,所得回归方程为y=32567x-4489.3,相关系数为0.9997,检出限为0.024μg/L;四氯化碳的线性范围在0.1～1.0μg/L之间,所得回归方程为y=197521x-4096.4,相关系数为0.9995,检出限为0.0042μg/L。该方法所得的平均回收率为94.2%～108.0%,RSD为0.6%～2.4%。采用HS-SPME-GC法和国标法测定氯仿和四氯化碳的混合溶液,结果间差异无统计学意义。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,结果准确的优点,适用于饮用水中氯仿和四氯化碳的测定。     

自动顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

目的探讨国产全自动顶空进样器与安捷伦气相色谱仪联用测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。方法采用成都科林Auto HS全自动顶空进样器顶空进样,安捷伦7820A气相色谱仪检测水样中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷和四氯化碳浓度分别为0.20μg/L~10μg/L和0.10μg/L~5μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 9和0.999 6。方法检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.63%和3.40%,回收率分别为99.3%~104.0%和92.7%~95.7%。测定三氯甲烷和四氯化碳标准物质,与标准值的相对误差为1.0%和1.2%。结论本方法简便、快速、准确,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定。     

顶空串联气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

运用气相色谱法对城市自来水中的三氯甲烷、四氯化碳进行检测，进样采用方式为顶空自动进样。改进了顶空进样条件中的平衡温度和时间、气相色谱的柱温和分流比四个因素。结果显示三氯甲烷的浓度在10.0～100.0μg/L、四氯化碳0.5～5.0μg/L时，标准曲线的线性满足使用要求，相关系数先后为0.9987、0.9999,检出限分别为0.06μg/L及0.01μg/L,RSD为4.59%及10.60%,相对误差为2.13%及8.36%。方法操作简单快速，更适合水样的批量检测。     

肝细胞内CCl_4及氯代甲烷类代谢物的分离测定——CCl_4的另一代谢途径及其毒理学意义初探

采用游离肝细胞培养技术,用非极性毛细管气相色谱法测定大白鼠肝细胞中CCl_4并分离其氟代甲烷类代谢物。方法线性范围宽(0.1mmol/L～0.01μmol/L),灵敏度高(最低检测浓度为5×10~(-3)nmol/L)。结果还提示,CCl_4在进入肝细胞后,被分解成CHCl_3、CH_2Cl_2等代谢产物;CHCl_3、CH_2Cl_2可能为CCl_4致肝损伤的除脂质过氧化外的又一条途径。     

亚硫酸钠和甲醛联合染毒对人正常二倍体肝细胞活力及p53蛋白表达的影响

目的研究亚硫酸钠与甲醛联合染毒对人正常二倍体肝细胞株(HL-7702细胞)的毒性作用及对肝细胞内抑癌基因p53蛋白表达的影响。方法分别加入终浓度为0(阴性对照),0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠,0.02、0.1、0.5、2.5、12.5 mmol/L甲醛以及0.1 mmol/L甲醛+0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠进行染毒24 h,采用MTT试验检测肝细胞的活性。分别加入终浓度为0(阴性对照)、0.039、0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠,0.02、0.1、0.5、2.5、12.5mmol/L甲醛,10 mmol/L甲醛+0.039、0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠以及0.1 mmol/L甲醛+0.039、0.156、0.625、2.5mmol/L亚硫酸钠进行染毒24 h,采用蛋白杂交法(Western blot)检测肝细胞内p53蛋白的表达水平。结果与阴性对照组比较,2.5 mmol/L亚硫酸钠及0.1～12.5 mmol/L甲醛单独染毒肝细胞的活性均明显降低(P<0.05),且肝细胞活性均随着染毒浓度的升高而下降;0.1 mmol/L甲醛+不同浓度亚硫酸钠联合染毒肝细胞的活性均高于0.1 mmol/L甲醛单独染毒组(P<0.05),且0.1 mmol/L甲醛+2.5 mmol/L亚硫酸钠联合染毒组肝细胞活性也明显高于2.5 mmol/L亚硫酸钠单独染毒组(P<0.05)。各浓度亚硫酸钠单独染毒对肝细胞内p53表达水平无明显影响,而0.5～12.5 mmol/L甲醛单独染毒可引起肝细胞内p53表达水平明显下降(P<0.05);10 mmol/L甲醛+不同浓度亚硫酸钠联合染毒肝细胞内p53蛋白表达水平均低于阴性对照组和10 mmol/L甲醛单独染毒组及相同剂量亚硫酸钠单独染毒组(P<0.05);而0.1 mmol/L甲醛+不同浓度亚硫酸钠联合染毒肝细胞内p53蛋白的表达水平与阴性对照组比较,均无明显变化。结论亚硫酸钠和甲醛联合染毒对肝细胞活性的抑制作用有所减弱。较高浓度(10 mmol/L)甲醛可抑制肝细胞内p53蛋白的表达水平,亚硫酸钠可加强这种抑制作用。     

Joint Toxicity of Sodium Sulfite and Formaldehyde on the Expression of p53 Protein of HL-7702 Cells

目的 研究亚硫酸钠与甲醛联合染毒对人正常二倍体肝细胞株(HL-7702细胞)的毒性作用及对肝细胞内抑癌基因p53蛋白表达的影响.方法 分别加入终浓度为0(阴性对照),0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠,0.02、0.1、0.5、2.5、12.5 mmol/L甲醛以及0.1 mmol/L甲醛+0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠进行染毒24 h,采用MTT试验检测肝细胞的活性.分别加入终浓度为0(阴性对照)、0.039、0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠,0.02、0.1、0.5、2.5、12.5mmol/L甲醛,10 mmol/L甲醛+0.039、0.156、0.625、2.5 mmol/L亚硫酸钠以及0.1 mmol/L甲醛+0.039、0.156、0.625、2.5mmol/L亚硫酸钠进行染毒24h,采用蛋白杂交法(Western blot)检测肝细胞内p53蛋白的表达水平.结果 与阴性对照组比较,2.5 mmol/L亚硫酸钠及0.1～12.5 mmol/L甲醛单独染毒肝细胞的活性均明显降低(P＜0.05),且肝细胞活性均随着染毒浓度的升高而下降;0.1 mmol/L甲醛+不同浓度亚硫酸钠联合染毒肝细胞的活性均高于0.1 mmol/L甲醛单独染毒组(P＜0.05),且0.1 mmol/L甲醛+2.5 mmol/L亚硫酸钠联合染毒组肝细胞活性也明显高于2.5 mmol/L亚硫酸钠单独染毒组(P＜0.05).各浓度亚硫酸钠单独染毒对肝细胞内p53表达水平无明显影响,而0.5～12.5 mmol/L甲醛单独染毒可引起肝细胞内p53表达水平明显下降(P＜0.05);10 mmol/L甲醛+不同浓度亚硫酸钠联合染毒肝细胞内p53蛋白表达水平均低于阴性对照组和10 mmol/L甲醛单独染毒组及相同剂量亚硫酸钠单独染毒组(P＜0.05);而0.1 mmol/L甲醛+不同浓度亚硫酸钠联合染毒肝细胞内p53蛋白的表达水平与阴性对照组比较,均无明显变化.结论 亚硫酸钠和甲醛联合染毒对肝细胞活性的抑制作用有所减弱.较高浓度(10mmol/L)甲醛可抑制肝细胞内p53蛋白的表达水平,亚硫酸钠可加强这种抑制作用.     

自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中卤代烃

目的:建立水中卤代烃的测定方法。方法:优化色谱条件和顶空条件,采用自动顶空毛细管气相色谱法测定水中卤代烃。结果:7种组分在10 min内完成测定并具有较好的分离效果;线性良好,相关系数大于0.998。用建立的方法对人工合成水样,标准进行测定,变异系数0.38%～5.8%。最低检测质量浓度为0.05μg/L(四氯化碳、三氯乙烯),0.1μg/L(四氯乙烯)0,.5μg/L(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷)1,μg/L(三溴甲烷)。结论:所建立的方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中卤代烃的测定。     

顶空气相色谱法测定水中氯仿和四氯化碳方法研究

目的建立生活饮用水中氯仿和四氯化碳顶空气相色谱的测定方法。方法用顶空气相色谱法测定生活饮用水中氯仿和四氯化碳,并对顶空瓶类型、顶空平衡条件、标准系列配制方法等条件进行优化,同时对方法检测限、精密度和准确度进行评价。结果该方法中氯仿在1.8~36.7μg/L、四氯化碳在0.24~4.77μg/L范围内线性良好,线性方程分别为y=75.09x+67.63(r0.999)和y=1152.07x-49.07(r0.999)。2种化合物加标平均回收率89.6%~107%,相对标准偏差4.9%~7.4%,方法检测限分别为0.037μg/L和0.00050μg/L。结论该法操作简单,较国标法合理,且灵敏度高,准确性、重现性好,适应于生活饮用水中氯仿和四氯化碳的测定。     

毛细管气相色谱法检测大气中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立大气中三氯甲烷、四氯化碳的溶剂解吸毛细管气相色谱测定方法。方法大气样品用活性炭管采样,丙酮解析,毛细管气相色谱法测定。结果线性测定范围为三氯甲烷5.0×10-4～1.0×10-1mg/m3、四氯化碳1.9×10-4～1.0×10-2 mg/m3;样品在炭管中可保存7天;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为三氯甲烷0.41%～1.54%,四氯化碳0.31%～1.03%。方法的检出限为三氯甲烷1.5×10-3ng,四氯化碳5.8×10-4 ng。不同浓度的回收率为三氯甲烷88.5%～98.6%,四氯化碳91.0%～99.0%;采样效率为三氯甲烷93.7%～99.2%,四氯化碳90.6%～99.2%。空气中可能共存的结构相近性质相似的挥发性卤代烃在该方法条件下不干扰测定。结论该方法简便快速,灵敏度高,适用于大气中三氯甲烷、四氯化碳的监测。