HPLC法测定罗库溴铵注射液中有关物质

目的建立罗库溴铵注射液中有关物质的检查方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱以硅胶为填充剂ThermoHypersil Silica (250 mm×4. 6 mm,5. 0μm);以乙腈-4. 53 g·L-1四甲基氢氧化铵溶液(体积比为90∶10,用磷酸调节p H至7. 4)为流动相,检测波长为210 nm,流速为2. 0 mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果罗库溴铵与有关物质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅵ、Ⅴ、Ⅷ能有效分离,分离度均符合要求。有关物质Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅵ、Ⅴ、Ⅷ和罗库溴铵分别在0. 50～30. 18、0. 50～29. 80、0. 49～29. 40、0. 50～29. 92、0. 49～29. 62、0. 35～21. 05、0. 82～81. 85、0. 60～36. 28和0. 51～30. 74 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,其中各杂质回收率分别是100. 42%、93. 86%、101. 83%、93. 90%、100. 98%、97. 92%、98. 01%、100. 90%。结论该方法适用于该制剂中罗库溴铵有关物质的控制。     

五层龙属植物化学成分及药理活性的研究进展

五层龙属[1](Salacia L.)隶属于翅子藤科(Hippocrateaceae),约168种,分布于世界热带地区.我国有10种广泛分布于海南、广东、广西一带.到目前为止,国内未见该属植物化学成分和药理研究的报道,但国外研究报道较多,从20世纪60年代以来,研究的植物有S.prinoides、S.fruticosa、S.beddomei、S.macrosperma、S.kraussii、S.chinensis、S.oblonga、S.madagascariensis、S.reticulata、S.cordata、S.lehmbachii等,植物的研究部位以根和茎为主,共从该属植物中分离出60多种成分,主要为三萜类和多酚类;药理研究表明:该属植物根或茎的水溶性部位大多具有抗氧化、保肝、降脂减肥、降血糖等作用.为对该属植物进行研究与开发,本文对其化学成分及药理活性的研究概况综述如下.     

液相色谱质谱联用同时测定藏茵陈中的6种有效成分

目的:分析藏茵陈甲醇提取物中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、swertia、svinertia 和齐墩果酸 6 种有效成分.方法:高效液相色谱 - 电喷雾/ 离子阱质谱法(HPLC - ESI/ MS)对藏茵陈甲醇提取物中 6 种有效成分进行测定和色谱峰的归属.采用 ACCHROM Unitary - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以水(4 mmol/ L 甲酸铵 - 0. 2% 的甲酸)- 甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量 0. 8 ml/ min,进样量 20 μl,柱温 40 ℃ ;采用电喷雾离子源进行正离子模式监测.结果:藏茵陈甲醇提取物中 6 种有效成分獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷、swertia、svinertia 和齐墩果酸分别在 1. 452 ~ 29. 04、0. 808 ~ 16. 16、1. 036 ~ 20. 72、0. 864 ~ 17. 28、0. 828 ~ 16. 56 和 5. 812 ~ 116. 24 μg/ ml 范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为 100. 1%(RSD 为 1. 41% )、99. 7%(RSD 为 1. 49% )、98. 1%(RSD 为 1. 69% )、101. 7%( RSD 为 1. 69% )、100. 1%(RSD 1. 62% )、100. 3%(RSD 1. 64% ).结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于藏茵陈甲醇提取物中6 种有效成分的测定.     

HPLC法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸B的含量

目的:建立 HPLC 法测定丹参胶囊中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.方法:采用 waters Symmetry - C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈为流动相(A)- 0. 1% 三氟乙酸水溶液为流动相(B)进行梯度洗脱,流速 0. 8 ml/ min,柱温为 25 ℃ ,检测波长为 286 nm.结果:丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸 B 的线性范围分别为0. 010 827 ~ 1. 082 7 μg、0. 000 424 6 ~ 0. 042 46 μg、0. 006 755 ~ 0. 675 5 μg 和 0. 109 76 ~ 3. 292 8 μg;丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 平均回收率分别为 102. 65% 、101. 21% 、101. 13% 和 102. 96% ,RSD 分别为 0. 63% 、1. 56% 、0. 87% 和0. 70% .结论:所建立的 HPLC 法可准确测定丹参胶囊丸中丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸及丹酚酸 B 的含量.     

从口腔表现诊断艾滋病1例

患者,女,34岁,口腔粘膜广泛白色损害2个月.于9月初发现舌背白色点状改变,伴轻微刺激痛、发热.10d后两颊、舌背、舌下、全腭、上下唇内侧呈白色凝乳状.腹泻、全身无力.当地静点先锋 葡萄糖无效.11月初经某医院口服维生素、中医拔罐、针灸等治疗未见好转.近日出现吞咽困难,11月4日前来就诊.既往史:身体状况良好,无外伤及手术史.1995年起先后在当地卖血10余次,总计2000ml,有宫颈糜烂史,本月月经未净.个人史:生于 本省,近期未去过疫区.生育史:女儿10岁,男孩6岁.口腔检查:两颊粘膜、舌、软硬腭、悬雍垂、舌腭弓、咽腭弓、唇粘膜均有斑片、点状白色损害.舌背白色损害厚、稍黄、粗糙.斑片不易擦去.唾液分泌少,口干、口臭,11、12、21、22牙齿Ⅱ°松动.实验室检查:白色念珠菌感染.血象:贫血.HIV检测:初步血清学抗体阳性.确定HIV检查阳性.诊断:艾滋病.     

HPLC法同时测定五维他口服溶液中可能添加的11种非活性成分含量

目的建立测定五维他口服溶液中非活性成分含量的方法。方法采用Thermo Syncronis a Q(250 mm×4. 6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(磷酸调p H值为2. 2)(B),梯度洗脱,流速1. 0 mL·min-1;柱温30℃,检测波长200 nm和260 nm,进样量10μL,测定五维他口服溶液中焦亚硫酸钠、依地酸二钠、维生素C、苯甲醇、苯酚、山梨酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯和羟苯丁酯含量。结果各成分之间能有效分离,焦亚硫酸钠在0. 722 6～4. 817 g·L~(-1)、依地酸二钠在0. 050 54～1. 011 g·L~(-1)、维生素C在0. 020 73～0. 414 6 g·L~(-1)、苯甲醇在0. 010 26～0. 205 1 g·L~(-1)、苯酚在0. 014 09～0. 281 8 g·L~(-1)、山梨酸在0. 010 62～0. 212 3 g·L~(-1)、苯甲酸钠在0. 056 52～1. 130 g·L~(-1)、羟苯甲酯在0. 010 82～0. 216 4 g·L~(-1)、羟苯乙酯在0. 010 09～0. 201 8 g·L~(-1)、羟苯丙酯在0. 010 11～0. 202 2 g·L~(-1)和羟苯丁酯在0. 010 49～0. 209 8 g·L~(-1)范围内呈良好的线性关系。回收率分别为100. 6%、114. 3%、105. 4%、100. 3%、101. 4%、100. 2%、100. 7%、100. 0%、101. 6%、99. 8%和101. 5%,RSD (n=6)分别为1. 2%、0. 4%、1. 0%、0. 2%、0. 1%、0. 6%、0. 2%、0. 1%、0. 4%、0. 2%和0. 2%。结论建立了测定五维他口服溶液中非活性成分的HPLC方法,为五维他口服溶液质量标准的提高提供依据。     

百合多糖的研究进展

百合来源于植物卷丹Lilium lancifolium Thunb、百合L.brownii F.E.Brown var.viridulum Baker和细叶百合L.pumilum DC.的干燥肉质鳞叶,性味甘寒,具有养阴清肺、清心安神之功效.现代医学研究表明,百合具有抗癌、抗疲劳、耐缺氧、止咳等作用.中药百合中含有皂苷、生物碱、多糖、磷脂、蛋白质、氨基酸、维生素、淀粉和大量微量元素等化学成分.多糖的研究尚处于起步阶段,但因其良好的应用前景,近年逐渐引起越来越多的关注.本文拟就百合多糖的研究近况,包括其提取纯化、结构分析、药理作用及存在问题等作一综述。     

抗VEGF靶向药物联合化疗对NSCLC患者脑转移发生率、生存时间及实验室指标的影响

目的研究贝伐单抗联合培美曲塞和顺铂化疗对NSCLC患者脑转移发生率、生存时间及VEGF蛋白的影响。方法选择2013年1月至2014年12月在我院接受治疗的60例晚期NSCLC患者,随机分为对照组(30例)和观察组(30例),对照组给予培美曲塞+顺铂治疗,观察组给予贝伐单抗+培美曲塞+顺铂治疗。比较两组患者的近期疗效、生存率、VEGF蛋白水平、不良反应及脑转移发生率。结果观察组患者的ORR、DCR高于对照组(53. 33%vs. 26. 67%,86. 67%vs. 63. 33%)(P <0. 05)。观察组患者1年、2年、3年生存率高于对照组(66. 67%vs. 40. 00%,40. 00%vs. 16. 67%,26. 67%vs. 6. 67%)(P <0. 05)。观察组患者的VEGFA、VEG-FB、VEGFC蛋白水平[(87. 51±10. 36)、(78. 42±9. 48)、(50. 17±7. 34) pg/ml]低于对照组[(160. 37±18. 95)、(129. 74±11. 87)、(89. 74±10. 23) pg/ml](P <0. 05)。观察组患者高血压发生率高于对照组(P <0. 05),两组患者恶心呕吐、血小板减少、白细胞减少、贫血、蛋白尿、出血的发生率比较差异无统计学意义(P> 0. 05)。治疗1年后,观察组脑转移2例(6. 67%),对照组脑转移5例(16. 67%),两组比较差异无统计学意义(P> 0. 05);治疗2年后,观察组脑转移发生率低于对照组(10. 00%vs. 33. 33%,P <0. 05)。结论贝伐单抗联合培美曲塞、顺铂化疗可以提高NSCLC患者的近期疗效,降低脑转移发生率,抑制血管内皮细胞生长因子,且患者耐受性较好,值得在临床推广应用。     

醋纤膜电泳中不同蛋白质对四种染料吸附率的分析

目的 :分析不同蛋白成分染料吸附能力的差异 ,建立一种以醋纤膜为支持体 ,测定蛋白质对染料吸附率的方法。方法 :电泳后染色、洗脱 ,以紫外吸收法定量蛋白 ,比色法定量染料 ,计算吸附率。结果 :白蛋白、α1 、α2 、β、γ球蛋白对四种染料吸附率分别为 :氨基黑 1 0B :0 .6 6 4、0 .4 5 7、0 .4 2 1、0 .4 2 2、0 .4 2 1 ;丽春红 S :0 .32 4、0 .35 6、0 .2 4 7、0 .2 6 0、0 .2 80 ;丽春红 2R :0 .2 4 0、0 .330、0 .2 5 8、0 .2 91、0 .2 74 ;丽春红 G :0 .30 2、0 .5 4 4、0 .390、0 .4 0 2、0 .389。结论 :蛋白质对不同染料吸附率明显不同 ,且各蛋白成分对同一染料吸附率也有明显差异。在定量分析中 ,应予重视。     

SARS-CoV-2变异株的遗传学特征和致病特点

新型冠状病毒（SARS-CoV-2）可通过基因突变迅速进化,目前SARS-CoV-2变异株被分类为值得关切的变异株（B.1.1.7、B.1.351、P.1、B.1.617.2和B.1.1.529）、待留意的变异株（B.1.427/B.1.429、P.2、B.1.525、P.3、B.1.526、B.1.617.1、C.37和B.1.621）和受监控的变异株。这些变异株对病毒传播性和人群的发病率、再感染及死亡率产生了重大影响。与其他变异株相比,新变异株奥密克戎（Omicron）具有强传染性、免疫逃逸等特征,造成感染激增的高风险。该文概述了SARS-CoV-2变异株的遗传学特征,当前SARS-CoV-2新变异株Omicron流行病学特征、基因突变及临床特征,SARS-CoV-2样本采集方法及检测手段,疫苗接种以及COVID-19治疗等,以利于SARS-CoV-2的防治提供指导。     

HPLC法同时测定不同产地金花葵中6个成分的含量

目的建立同时测定金花葵中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素6个成分含量的高效液相色谱法。方法采用Venusil XBP C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以体积分数0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1. 0 mL·min~(-1),检测波长为355 nm,柱温为25℃。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、杨梅素和槲皮素分别在质量浓度0. 19～12. 42 mg·L~(-1)、0. 42～26. 64 mg·L~(-1)、3. 94～252. 0 mg·L~(-1)、2. 32～148. 4 mg·L~(-1)、0. 52～33. 12 mg·L~(-1)、0. 188～12. 06 mg·L~(-1)内呈现良好的线性关系(r≥0. 999 5),平均加样回收率(n=6)分别为100. 5%、99. 72%、99. 77%、99. 10%、99. 97%和98. 89%,RSD分别为2. 86%、1. 65%、1. 96%、1. 70%、2. 74%和1. 51%;不同产地金花葵中上述6个成分含量分别为0. 007 3%～0. 0261%、0. 015 9%～0. 074 8%、0. 648 3%～1. 076 3%、0. 196%～0. 582 0%、0. 038 8%～0. 118 5%和0. 020 2%～0. 052 7%。结论建立的方法能满足金花葵中6个成分含量的准确测定,为金花葵的质量评价以及合理开发提供参考。     

学管工作改进与体会

多年的实践操作,摸索与探讨学生管理工作经验,在"管"字上狠下功夫.方法①认真挑选班主任、民主选举班、团干部.②提高班主任、学生干部的领导组织能力.③抓好德育教育、制定各项规章制度.④认真开展"三好学生","模范团员,,等评比活动.⑤开展丰富多采的课外活动、寓教于乐.⑥学管干部全力位架桥、甘当助手、勇作领路人.⑦其它方面,通力协作、综合治理.     

盐酸氯丙嗪可疑致继发性糖尿病1例

患者,女,30岁.因睡眠不好、幻觉、妄想、自语、胆怯惧怕、行为怪异. 于1996年5月首次住院.入院体检无异常.血常规、尿常规、血液生化检查、脑电图、胸部X 光片均正常.诊断为"精神分裂症".服用奋乃静片显效.于1998年4月底病情复发,再次住院.入院体检及各项辅助检查均正常.服奋乃静效果不佳.改用氯氮平片.服用剂量为25 mg×24片/日,午12片,晚12片.三个月后病情好转,但患者出现严重便秘.     

50例呼吸道异物取出术的麻醉体会

呼吸道异物是临床上较常见的危及病人生命的病症.常以小儿、婴幼儿为主.麻醉处理具有特殊性和一定难度,现将近年来我院收治的50例介绍如下:1 临床资料1.1 一般资料 本组50例.男32例,女 例18例.年龄最小6个月,最大60岁.以4 岁以下小儿多见.病程一般1～3天,最长25天.1.2 异物性质:绝大多数为植物性异物.如瓜子、花生米、谷子、包谷、豌、胡豆、黄豆、广柑米.其次为扣子、塑料笔简等.1.3 异物所在部位:鼻咽道2例、气管15例.右支气管25例、左支气管8例,此比例与丁国章、严继陵报道相似.     

药物流行病学研究方法——实验研究和临床试验(续):新药临床试验试题

1.根据本文,每当发现有一个突破性的化学实体,就会开发出一系列新药,其中p一受体阻断剂和钙通道阻滞剂是分别是在哪个年代开发的? A.30、40年代B.40、50年代C.50、60年代D.60、70年代E.70、80年代2.新型大环内醋类抗生素是什么年代开发的? A.50年代B.60年代C.70年代D.80年代E.9     

HPLC法同时测定照山白中金丝桃苷、槲皮素和山柰素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定照山白中金丝桃苷、槲皮素和山柰素含量的方法.方法:采用 Thermo C18(250 mm × 4. 6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇 - 乙腈 - 0. 1% 磷酸梯度洗脱;流速 1. 0 ml/ min;检测波长 356 nm.结果:金丝桃苷、槲皮素、山柰素分别在 4. 85 ~ 194. 25、5. 05 ~ 202. 07 和 4. 90 ~ 196. 27 μg/ ml 范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为 97. 34% 、96. 79% 和 97. 56% ,RSD 分别为 1. 60% 、1. 01% 和 1. 40% .结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于照山白药材的质量控制.     

HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量

摘要：目的:建立HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定小儿热速清糖浆中（R,S）-告依春、葛根素、绿原酸、木犀草苷、大黄素、连翘苷、连翘酯苷A和黄芩苷的含量,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0. 1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:327 nm（检测绿原酸）、250 nm（检测葛根素）、330 nm（检测连翘酯苷A）、350 nm（检测木犀草苷）、274 nm（检测黄芩苷）、254 nm（检测大黄素）、277 nm（检测连翘苷）,流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:（R,S）-告依春、葛根素、连翘苷、绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、大黄素和黄芩苷质量浓度分别在0. 063 0～1. 252 0 mg·ml-1、0. 124 0～2. 489 0 mg·ml-1、0. 046 0～0. 916 0 mg·ml-1、0. 178 0～3. 554 0 mg·ml-1、0. 039 0～0. 784 0 mg·ml-1、0. 053 0～1. 062 0 mg·ml-1、0. 025 0～0. 509 0 mg·ml-1和0. 160 0～3. 201 0 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r≥0. 998 9）;平均加样回收率分别为98. 1%,99. 0%,98. 2%,99. 6%,97. 2%,96. 2%,96. 9%和99. 5%,其RSD分别为1. 62%,1. 23%,1. 53%,0. 35%,1. 81%,1. 78%,1. 75%和0. 54%（n=6）。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定小儿热速清糖浆中上述8种活性成分的含量。     

超细颗粒丙酸倍氯米松对哮喘患者小气道异常疗效的 Meta 分析

目的:系统评价超细颗粒倍氯米松(BDP)与普通吸入性糖皮质激素(ICS)对哮喘患者小气道异常的疗效,为小气道功能障碍哮喘患者的治疗提供参考。 方法:计算机检索 the Cochrane Library、PubMed、EMBase、Clinical Trials. gov、中国知网、万方数据库、中国生物医学文献数据库(CBM)、维普数据库,收集关于超细颗粒 BDP 与普通 ICS 对哮喘患者小气道影响的随机对照试验(RCT),检索时限均为建库至 2021 年 11 月。 两位研究人员独立筛选文献、提取资料及评估方法学质量后,采用 Cochrane 风险偏倚评估工具,RevMan 5. 4 软件进行 Meta 分析。 结果:最终纳入 12 篇 RCT。 超细颗粒 BDP 与普通 ICS 在改善最大呼气中段流速(MMEF,SMD= 0. 55,95%CI 0. 08~1. 03,P<0. 05)、闭合容量(CC,MD= -0. 33,95%CI -0. 39~ -0. 27,P<0. 01)、小气道阻力(MD= -0. 03,95%CI -0. 05~ -0. 01,P<0. 01)方面比较差异均有统计学意义。 超细颗粒 BDP 与普通 ICS 在剩余 50%肺活量时的用力呼气流量(MEF50 ,MD= 2. 36,95%CI -5. 09~9. 80,P>0. 05)、剩余 25%肺活量时的用力呼气流量(MEF25 ,MD = 4. 81,95%CI -1. 60~11. 22,P>0. 05)、残气量(RV,SMD = -0. 21,95%CI -0. 81 ~ -0. 38,P>0. 05)、残气量/ 肺总量(RV/ TLC,SMD = -0. 36,95%CI -1. 06~0. 33,P>0. 05)、闭合容量(CV,SMD = -1. 14,95%CI -3. 23 ~ 0. 94,P>0. 05)、肺泡一氧化氮(CaNO,MD = -0. 35,95%CI -1. 29~0. 60,P>0. 05)方面比较差异均无统计学意义。 结论:超细颗粒 BDP 与普通 ICS 治疗哮喘患者小气道异常比较,在改善 MMEF、CC 和小气道阻力上具有优势。 受样本量及小气道参数不同的影响,此结论尚需更多高质量研究进一步验证。     

顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定地奈德中有机溶剂残留量.方法:采用 Agilent DB - WAX 毛细管柱(30 m × 0. 25 mm,0. 50 μm);氮气为载气,流速为 1. 5 ml/ min;分流比为 5: 1;进样口温度为200 ℃ ;FID 检测器,检测器温度为250 ℃ ;程序升温:初始温度 40 ℃ ,保持 10 min,然后以 20 ℃ / min 升温至 200 ℃ ,保持 5 min.顶空进样,平衡温度为80 ℃ ,平衡时间为 25 min;以二甲基亚砜为溶剂,外标法测定地奈德中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷的残留量.结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和三氯甲烷均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,检测浓度在所考查的范围内与峰面积具有良好的线性关系(r = 0. 999 2 ~ 0. 999 9);平均回收率为 98. 4% ~ 100. 6% ,甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚和氯仿检测限分别为 0. 30、0. 50、0. 15、0. 15、0. 05 和 0. 60 μg/ ml.结论:本试验建立的色谱方法简便、准确,适合地奈德原料中有机溶剂残留量的检测.     

浅谈药用竹类资源传统应用和展望

1药用竹类传统应用 1.1药用竹类传统应用种类:①清热除烦:青杆竹、凤尾竹、掌蒿竹、佛肚竹、粉单竹、大头曲竹.性寒凉,具有清热解烦作用.可用于热病烦渴.如小儿惊痫咳逆呕吐、小便赤等.②凉血止血:阔叶箬竹、淡竹、全佛山赤竹、慈竹、性寒凉.有凉血止血作用.可用于鼻衄.⑧解毒消炎:华桔竹、箬竹、台湾牡竹、苦竹、.性凉,可用于解毒消炎.④祛风通络:刚竹、毛竹、射毛苦竹、吊丝竹等.具有祛风通络,可用于关节炎、痺痛.⑤止咳化痰:花眉竹、短穗竹、粉绿竹、石生竹、早竹、乌哺鸡竹、矢竹等.性寒凉,有解热化痰止咳作用.可用于风热感冒引起的咳嗽痰多.⑥解表透疹:台湾桂竹等.味甘性凉.具有解表透疹作用.可用于小儿麻疹透疹不畅.