一步法合成碳氮化钒的研究

研究了一步法合成碳氮化钒的生产工艺及工艺参数对碳氮化钒氮含量的影响.研究结果表明:V2O3与C的配比对产物氮含量影响较大,当碳过量15%时,产物的氮含量最高;产物氮含量随反应温度的提高先增后降,在1 400℃时产物氮含量最高;当反应温度在1 280-1 480℃时,XRD分析显示产物组分均为VN和VC构成的碳氮化钒固溶体;产物中氮含量随反应时间的延长有增加的趋势,反应时间120 min时能得到较高氮含量的产物.同时反应时间对产物的粒度也有明显的影响,SEM图显示产物的粒度随保温时间的延长而增加;添加剂(NH4Cl、Fe)对产物氮含量有较大程度的影响.     

偏钒酸铵一步法制备氮化钒研究

在热力学计算基础上,通过热重—差热试验的分析,对偏钒酸铵碳热还原制备氮化钒的过程进行了探索,研究了原料配碳比和反应温度对产物物相和成分的影响。结果表明,配碳比为理论碳比时氮化产物氮含量最高,碳含量随着配碳比增加而升高。一步法制备氮化钒的过程是钒氧化物的碳热还原和氮化同时进行的耦合反应。     

五氧化二钒制备氮化钒的过程研究

对还原氮化法制备氮化钒的过程进行了理论分析和实验探讨，结果表明，五氧化二钒还原过程中同时发生了直接还原和间接还原，在高温氮化条件下已生成的氮化钒又转化为碳化钒，本试验条件下直接还原的开始温度为656K，氮化的开始温度为1160K，氮化钒转化为碳化钒的温度为1560K，间接还原发生的可能性与配碳系数有关，配碳系数越大，其发生的可能性越大。     

还原氮化一步法制备氮化钒

以钒页岩提钒工艺的中间产品反萃液作为钒源,在沉钒之前加入碳黑,对加碳沉钒所得的混合物进行还原氮化制备氮化钒。结果表明,碳黑与V_2O_5的质量比为0.30时,产物的氮含量达到最大值;随着反应温度的升高,产物的氮含量先迅速增加后基本稳定,选择最佳的反应温度为1 150℃,反应1.0h即可获得较高的氮含量;最佳的氮气流量和造块压力分别为300 mL/min和10kN。在最佳工艺条件下,XRD谱显示产物均由VN相组成,制得的氮化钒纯度较高,满足GB/T 20567—2006中牌号VN16的化学成分要求。     

一步法制备碳氮化钒的工艺优化试验

围绕开发连续、高效、低成本的一步法合成碳氮化钒的技术,在总结氮化钒生产工艺过程研究的基础上,以V₂O₅为原料,焦炭为还原剂,经过破碎、混料和压制成块、烘干后进行还原氮化过程,在高纯氮气气氛下探索了高温碳热还原一步法制备碳氮化钒的最佳生产工艺条件。通过对V₂O₅的还原过程进行热力学分析计算并利用FactSage热力学软件对其进行理论研究,采用XRD、SEM等测试方法对反应温度、反应时间、氮气流量、制样压力等影响因素进行单因素试验分析,结果表明,碳化钒的氮化反应是逐级进行的,碳氮化钒的反应过程为V₂O₅→V₂O₄→V₂O₃→VC→VCN。试验中产生的CO会改变炉内气体分压,会对碳化温度和氮化温度产生影响,因此反应过程中应严格控制体系的CO和N₂分压;反应时间和氮气流量对反应产物的钒、氮、碳含量产生不同的影响,钒含量和氮含量随着反应时间的增加和氮气流量的...     

以片钒、石墨为原料制备氮化钒的试验

采用高温非真空法,以球磨片钒、石墨为原料制备氮化钒.结果表明:片钒的球磨时间对反应产物氮化钒中碳、氮的含量均有影响;片钒具有易磨的特征,经试验找出球磨片钒的最佳粒度配比为0.48(球磨15 s):0.52(球磨2 min);在球磨片钒经过还原氮化进入烧结阶段(1 490℃)以后,烧结时间对反应进程及产品成分已影响不大,烧结时间可控制在2～4h.     

还原氮化五氧化二钒制备氮化钒的研究

对还原氮化制各氮化钒的过程进行了理论分析和实验探讨。结果表明，五氯化二钒还原过程中同时发生了直接还原和间接还原，在高温氮化条件下巳生成的氮化钒又转化为碳化钒。本试验条件下直接还原的开始温度为656K，氮化的开始温度为1160K，氮化钒转化为碳化钒的温度为1560K。间接还原发生的可能性与配碳系数有关，配碳系数越大，其发生的可能性越大。     

真空碳热还原法制备高密度碳化钒

研究了采用真空碳热还原法由三氧化二钒制备碳化钒，并研究了碳化钒产物密度随实验条件的变化规律。找到了用于强化碳化钒产物密度的添加剂，研究结果表明，反应温度，添加剂是影响碳化钒产物密度的主要因素。反应时间对产物密度也有一定影响。研究结果同时表明，含铁化合物能有效地提高产物密度。     

微波碳热还原法制备氮化钒的研究和实践

利用微波高温炉常压碳热还原渗氮法制备了氮化钒，并进行了试生产。实验结果表明微波加热法可以采用V2O5为原料一步反应制得氮化钒，配碳量和温度是影响产物成分的重要因素。试生产结果表明，产品理化指标满足炼钢的要求。与传统加热方式相比，微波加热缩短了反应时间，简化了工艺，因而大幅度地降低了成本。     

碳热还原氮化法制备氮化钒

以V2O5为原料,采用碳热还原法制备氮化钒,通过扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)观察与分析还原氮化产物的形貌与组成,分析产物的碳、氮、氧含量,研究原料配碳量、氮化温度和氮化时间等对还原氮化产物的影响。结果表明:还原氮化产物为碳氮化钒的固溶体。原料配碳量是影响反应产物中氮含量的关键因素,配碳比(质量分数)约为21%时还原氮化产物具有最高的氮含量14.76%;氮化温度应控制在1 400~1 420℃范围内,氮化时间达到4 h即可实现氮化完全。     

金属钒(V)、碳化钒(VC)和氮化钒(VN)制备过程的热力学分析

应用 热力学方 法，分析 和讨 论了（ Ｖ － Ｏ－ Ｃ－ Ｎ） 和（ Ｖ － Ｏ－ Ｈ － Ｎ） 体 系 的热 力 学特 征。为以碳和 氢作为还 原剂，钒 氧化物 作为原料 ，制 备金 属 钒（ Ｖ） 、碳 化钒（ Ｖ Ｃ） 和 氮化 钒（ Ｖ Ｎ） 提 供了理论依 据     

V2O5碳热还原合成碳化钒粉末的反应过程

为了实现小批量连续化制备碳化钒粉末,以工业级V2O5和纳米炭黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了合成过程。结果表明:在较低的温度下,纳米炭黑将V2O5还原为VO2;随着合成温度的升高,还原为更低价的V2O3,但没有VO生成;接着发生碳化反应,生成VC1-x、V8C7,合成的各阶段相互重叠;在合成过程中,试样的显微组织因物相不同而有所不同,生成的钒氧化物为炭黑附着的颗粒状大团聚体,VC1-x粉末颗粒呈类球形,但大小不均匀;随着温度升高,合成的最终产物V8C7粉末颗粒呈球形或类球形,大小均匀,粒度为1μm左右;还原碳化过程中,产生的气体有CO、CO2。     

用三氧化二钒制取氮化钒试验研究

对三氧化二钒用碳还原氮化制备氮化钒的反应过程进行了热力学与动力学条件分析,在此基础上,对承钢公司氮化钒车间制成的球团料进试验,研究了三氧化二钒用碳热还原氮化温度和时间的关系,并确定了最佳的反应温度和时间,为生产提供理论指导。     

直接碳化法制备碳化钒的热力学分析

对以五氧化二钒为原料制备碳化钒的工艺过程进行热力学分析,分析结果表明:钒氧化物在转化过程中遵循逐级还原理论;钒氧化物在碳化过程中,不转化为金属钒,直接转化为碳化钒;二氧化钒的碳化温度最低,为1018K,因此,在钒氧化物的转化过程中,应尽可能使其转化为二氧化钒。若采用气相还原碳化的方法,则可通过调节气体的流量、配比对还原碳化工艺进行控制。     

五氧化二钒的提取和氮化

根据广西某石煤矿的特点,采用氧化焙烧、酸性浸出、溶剂萃取、铵盐沉钒工艺得到了V2O5含量为99．3％的粉末状V2O5产品,为了进一步提高五氧化二钒的性价比,该试验以五氧化二钒为原料,炭黑为还原剂,采用微波法研究了氮化钒的制备工艺,产物氮含量为12．6％,经过XRD分析为纯相氮化钒。     

原料粉末对制备碳化钒的影响

为工业化生产提供实验室研究基础,本文以V2O5和纳米碳黑为原料,利用碳热还原法,在常压下碳管炉中得到了V8C7粉末。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM),分析了原料对反应进程的影响。结果表明:采用普通球磨干混的方式时,比表面积(BET)为112m2/g的碳黑可以加速反应进程,过低或过高都不利于反应的进行;细粒径的V2O5原始粉末可明显加快反应进程,最终得到大小均匀,粒度1μm以下的球形碳化钒粉末。反应机理研究表明,固-固反应的速率与反应组元的颗粒大小和混合均匀程度,以及不同反应组元之间的接触面积有很大关系。     

从含钒酸浸液中萃取高纯度五氧化二钒的工艺研究

综合钒渣钙化焙烧硫酸浸出液的溶液特性及其钒浓度低、杂质离子繁多的特点,采用溶剂萃取法制得了高纯度五氧化二钒。对钒渣钙化焙烧硫酸浸出液萃取过程、洗涤过程、反萃过程、酸性铵盐沉钒过程进行了系统研究,旨在探索出一种从钒渣钙化焙烧硫酸浸出液中清洁高效提取高纯五氧化二钒的新工艺,为高纯度五氧化二钒技术开发与未来的生产实践提供数据支撑。结果表明:在较优的工艺条件下,制得的精钒品位高达99.991 5%,整个工艺的钒回收率达到88.78%。     

钒在高炉炉渣中还原过程的研究

钒钛磁铁矿中的钒主要是以V尖晶石的形态存在。热力学计算表明：钒氧化物的还原在铁氧化物还原完成后才能开始进行,高炉渣内的V只能用C直接还原。对V在高炉炉渣中的还原过程进行了研究,找出了炉渣温度、炉渣CaO／SiO2、MgO、Al2O3和TiO2含量对V还原过程的影响。