紫外分光光度法测定食品包装用纸中的荧光增白剂

以pH为9.0的氢氧化钠为提取剂,对纸样中的荧光增白剂进行提取,采用紫外分光光度法于波长350 nm对提取液中的多种荧光增白剂进行同时测定,以荧光增白剂VBL的含量表示被测试样中荧光增白剂总含量。本测定方法的线性范围为0.1～3 g/kg,在此范围内R2=0.9992;方法检出限为0.03 g/kg,定量限为0.1 g/kg。对于标加浓度为0.2 mg/kg、1 mg/kg和3 mg/kg的样品,回收率为95.6%～108%,标准偏差为2.1%～4.3%(n=3)。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法检测食品塑料包装中荧光增白剂

比较紫外分光光度计法和高效液相色谱法对荧光增白剂的检测。使用氨水处理塑料包装样品,分别使用紫外分光光度计和高效液相色谱检测其中的荧光增白剂,比较两者回收率、精密度和检出限。经统计学分析紫外分光光度计法和高效液相色谱法不是等精密度检测,紫外分光光度计法回收率为95.7%~102.4%,精密度(相对标准偏差)为2.49%,检出限为0.06 mg/kg;高效液相色谱法回收率为98.8%~102.3%,精密度(相对标准偏差)为1.15%,检出限为0.03 mg/kg。紫外分光光度计法和高效液相色谱法都可以满足对塑料中的荧光增白剂进行常规检测的要求,高效液相色谱法的精度更高。     

FAAS法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法研究

建立了调整优化的火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、镍、铬的方法,并通过线性关系、检出限、精密度及回收率等参数对优化的方法进行了评价。结果表明,铜、锌、镍、铬元素在各标准曲线范围内线性良好,检出限分别为0.8mg/kg、0.3mg/kg、2.7mg/kg、0.3mg/kg,相对标准偏差为1.3%~3.1%,加标回收率为93.3%~96.9%,可以满足日常检测需要。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004~0.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6~1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%~101%,相对标准偏差RSD为1.9%~4.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

UV 法测定异噻唑啉酮衍生物活性物含量

采用紫外分光光度法测定了异噻唑啉酮衍生物活性物含量及其氯比,结果表明:在273.0 nm波长下检测,线性范围为0～30.00 mg/L,方法检出限为0.012 mg/L,实际样品的加标回收率为98.9%～101.3%,RSD为0.50%～2.36%;氯比为2.6～3.4时,其半定量的最大吸收波长λmax为272.4～2...     

荧光光度法测定日用纸质材料中的荧光增白剂含量

在pH=11.0的碱性介质中,以VBL为标准物质建立了荧光光度法定量检测荧光增白剂的方法。该方法的荧光激发波长和发射波长为350 nm和442 nm,VBL浓度在0~0.8μg/mL范围内与荧光强度呈线性关系,线性方程为F=168.56x+1.26,相关系数R~2=0.9977。纸质样品用水浸泡提取(pH=11.0),提取液离心过滤后,用荧光光度法测定了几种常见的日用纸质材料中可迁移荧光增白剂的含量。实验探索了温度、酸度和提取时间对荧光增白剂迁移量的影响。     

垃圾渗滤液中总氮检测的适用方法探讨

采用紫外分光光度法及离子色谱法检测垃圾渗滤液中的总氮,针对不同的检测结果,分析两种方法的准确性,并对导致方法不准确的原因进行探讨。结果表明,离子色谱法所测值高于氨氮值的6.7%,其标准曲线在0.05~10.00 mg/L呈现良好的线性,方法检出限为0.018 mg/L,相对标准偏差介于0.84%~4.05%,加标回收率介于95.1%~98.4%,精密度和准确度满足要求,适用于垃圾渗滤液中总氮的测定;紫外分光光度法的标准曲线和精密度虽满足检测要求,但总氮的测定值低于氨氮值的16.0%;导致检测结果偏低的主要原因是消解过程中产生的细微悬浮颗粒对紫外光有散射作用,可通过超滤膜的过滤减弱这一影响。     

荧光光度法测定纸中VBL最佳测定方法研究

VBL是二苯乙烯三嗪类荧光增白剂的代表产品,造纸和印染行业应用广泛。VBL的测定方法有白度法、紫外分光光度法、荧光光谱法和液相色谱法等。本实验以维达纸巾为样品,采用荧光光度法测定纸中荧光增白剂VBL的含量和各个实验影响因素。     

城市污水处理厂污泥中镉的标准测定方法研究

采用火焰原子吸收分光光度法测定污泥中的镉及其化合物,线性范围为0.05~1.00 mg/L,标准工作曲线为A=0.390 c,相关系数r=0.9999,镉的加标回收率95.2%~95.7%,测定结果的相对标准偏差1.30%~1.40%。     

中药乳贴中甲醛含量测定方法确证研究

本文通过乙酰丙酮分光光度法测定中药乳贴中甲醛含量的标准曲线线性范围、检出限、准确度、精密度等指标,对其测定方法进行确证研究。结果表明:测定中药乳贴中甲醛含量线性范围(0～3.0)ug/mL,相关系数0.9997;检出限2.0217 mg/kg;定量限6.0652 mg/kg;回收率范围为90.6%～109.0%;实验室变异系数最大为5.6%。认为实验室内利用该方法测试中药乳垫中的甲醛含量可行。     

荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂

对荧光法测定餐具洗涤剂中的荧光增白剂进行了研究,建立了标准加入荧光法检测餐具洗涤剂中荧光增白剂的定量分析方法。33号荧光增白剂激发波长341 nm,发射波长438 nm,线性范围0.004⁰.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 60.1 mg/L,在此范围内曲线相关系数0.998 6¹,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%1,方法检出限为0.01μg/g,定量限为0.03μg/g,回收率为96%¹01%,相对标准偏差RSD为1.9%101%,相对标准偏差RSD为1.9%⁴.9%。结果显示标准加入荧光法准确可靠、简便、灵敏度高,消除了基质中荧光物质和助剂的影响,可应用于餐具洗涤剂中荧光增白剂的检测。     

水中铵离子测定方法的对比研究

用离子色谱法和纳氏试剂分光光度法对水中的铵离子进行了测定,对两种方法的线性范围、加标回收率、检出限和精密度测定值进行了比较。结果显示,离子色谱法的线性范围较纳氏试剂分光光度法宽,方法检出限低(7.07μg/L),精密度好,重复测定6次结果的RSD均小于0.29%,加标平均回收率为95.3%~116.3%,方法准确性高。离子色谱法具有操作简单、快速,预处理简单,所用试剂无毒无污染等优点,适用于水及废水中铵的测定。     

酚试剂分光光度法测定废水中的甲醛

目的:建立测定废水中甲醛方法。方法:利用水溶液中甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物,产生颜色与甲醛含量成正比的原理~[1],采用酚试剂分光光度法~[2-4]对废水的甲醛含量进行测定,并与乙酰丙酮分光光度法(AHMT法)比较。结果:本方法的线性范围0.02~0.40 mg/L,检出限为0.003 mg/L。RSD为2.2%~3.6%,加标回收率为93.3%~97.5%。结论:该方法可用于废水中甲醛的测定。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定磷脂酰胆碱的含量

建立了用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)测定磷脂酰胆碱含量的分析方法。样品直接用乙醇溶解,超声萃取20 min,然后取适量提取液于8 000 r/min高速离心5 min,最后有机膜过滤后用UPLC-HRMS检测。该方法的标准曲线在相关浓度范围内呈良好的线性,检测线性范围为2.31~231 mg/L,线性相关系数为R~2=0.999 8。磷脂酰胆碱的检出限为1.0 mg/kg,定量限为2.3 mg/kg。采用阴性饲料粉末进行加标回收实验,3个浓度水平的添加样品均重复测定8次,加标回收率为88.19%~93.50%,其RSD均小于10%,得到较好的精密度。用该方法可测定饲料粉末、大豆磷脂和大豆磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱的含量,方法灵敏度高、重复性好、定量准确。     

气相色谱-质谱法测定硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量

建立了快速检测硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的气相色谱-质谱法。样品采用50%乙醇和异辛烷作为预期接触含酒精类和油性的食品模拟物,40℃进行2 h的迁移试验。迁移后的模拟液加入内标液经过超声、混匀后取上清液直接进样,选择性离子模式扫描,内标法定量。结果表明,二异丙基萘(DIPN)迁移量的线性范围0.1~100 mg/kg、检出限0.5 mg/kg、定量限(以信噪比≥10计)1.0 mg/kg;在3个加标水平下,平均加标回收率82.0%~95.34%、相对标准偏差2.08%~3.95%(n=6)。检测方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足对硅油纸中二异丙基萘(DIPN)迁移量的分析检测和准确定量。     

HPLC-DAD法和GC-FID法测定化妆品中6-甲基香豆素的方法比较

对化妆品中6-甲基香豆素测定的HPLC-DAD法和GC-FID法进行了比较,如有阳性样品,用GC-MS法进行确证。用甲醇提取化妆品中6-甲基香豆素,优化两种方法的色谱条件,并对样品进行测定,比较了两种方法的回收率、精密度、相关系数、检出限及定量限。结果表明,两种测定方法的线性关系良好,HPLC-DAD法加标回收率为92.20%~102.80%,RSD为0.77%~2.00%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.17 mg/kg;GC-FID法加标回收率为97.30%~103.28%,RSD为0.47%~4.87%,检出限为1.3 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg;HPLC-DAD法比GC-FID法的检出限更低且灵敏度更高,对含量低的样品更有优势。     

HPLC-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂

建立了一种应用高效液相色谱仪(HPLC)-FLD/DAD双检测器串联测定面膜中10种荧光增白剂的方法。采用Welch Ultimate LP C_(18)(4.6 mm×250 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢铵水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35.0℃,荧光检测器(FLD)激发波长360 nm,发射波长430 nm,二极管阵列检测器(DAD)测定波长360 nm。结果表明,10种荧光增白剂在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 5。在3个加标水平下,10种荧光增白剂的平均回收率为87.6%~114.2%,RSD均小于5.0%(n=6)。10种荧光增白剂检出限:FLD为0.026~0.40 mg/kg,DAD为0.50~2.7 mg/kg。     

农田灌溉水中草甘膦残留的快速测定

建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~6.8%之间。方法检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg。该方法简单快速,回收率高,可用于基层检测站的日常快速检测。     

紫外分光光度法测定饮料制品中的咖啡因含量

采用紫外可见分光光度法测定饮料制品中咖啡因的含量。结果表明,在0~20mg/L范围内线性良好,相关系数为R2=0.99911,检出限LOD为0.13mg/L,低于国标GB/T5009.139-2003《饮料中咖啡因的测定》中规定的检出限3mg/L。加标回收率97%。该法重复性好,灵敏度高,其准确度、精密度均能满足工业生产的分析要求。     

ICP-OES法测阻垢缓蚀剂中总磷的含量

采用ICP-OES法测定4个厂家阻垢缓蚀剂中总磷含量,讨论仪器工作条件,选择P(213.618 nm)谱线测试。结果表明,总磷在0.00~50.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.04 mg/L,4个厂家产品测定结果精密度均小于2%,加标回收率为95%~104%之间。较分光光度法,ICP-OES法具有线性范围宽、操作步骤简单等优点,适合大批量、不同浓度含磷量的阻垢缓蚀剂的测定。