元素分析仪测定煤质样品C、H、N含量的不确定度评定

采用元素分析法测定煤样C、H、N元素含量,讨论了在测定过程中由测量重复性、样品不均匀性等因素产生的不确定度,计算了煤样C、H、N元素含量的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,C、H、N含量的扩展不确定度均小于0.5%。     

电感耦合等离子光谱法测定工业硅中铁含量的不确定度评定

依据国家标准GBT 14849.4-2014,采用电感耦合等离子体光谱法，对工业硅(质量分数99%以上)中铁元素含量进行测量不确定度分析.从标准溶液、标液配制、人员操作、标准曲线拟合、样品处理、仪器设备、试验环境等多个方面进行不确定度评估。结果显示铁质量分数在0.60%时，该方法合成不确定度为0.015%,扩展不确定度为0.030%(k=2)。同时根据不确定度引入分量占比评估发现，对不确定度引入最大因素为：人员操作(重复性)、标准曲线拟合和标准溶液。试剂称量及体积影响较小。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

3种定值方法用于维生素D3纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素D3纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)、定量核磁共振法与差示扫描量热法3种不同原理的方法对维生素D3纯度标准物质进行了定值分析。准确的纯度定值结果为99.6%,扩展不确定度为0.6%。对于维生素D3的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

ICP-OES法测定钛合金中Al元素含量的不确定度评定

将钛合金样品用10 mL 1∶1硫酸溶解后,用ICP-OES法对其中Al元素含量进行测定,测得样品中w(Al)=6.91%。对测定过程中的不确定度来源进行了分析,依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,w(Al)测定结果的扩展不确定度为U=0.17%,K=2。     

原子吸收法测煤中锰钴镍镉铅的不确定度评定

介绍了空气-乙炔火焰原子吸收法同时测定煤中锰、钴、镍、镉、铅五种重金属元素的不确定度评定方法,建立了数学模型,分析了测量过程中不确定度的六种来源,并对各不确定度分量进行了量化与合成。取包含因子k=2,置信概率为95%时的测试结果的相对扩展不确定度分别为:Ur(Mn)=1.35%,Ur(Co)=1.95%,Ur(Ni)=1.80%,Ur(Cd)=1.00%,Ur(Pb)=2.53%。     

微波消解—石墨炉原子吸收测定乳粉中铅的不确定度评定

探讨了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中重金属元素铅,对铅的不确定度进行评估。分析样品质量、体积、曲线、仪器测量重复性等因素对不确定度分量的影响,结合《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)的规定进行合成,最终给出测量的扩展不确定度。本方法为微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳粉中铅元素的实验室控制和不确定度评定提供参考依据。     

元素分析仪测定丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的不确定度评定

对元素分析仪测定丁腈橡胶中结合丙烯腈的含量的不确定度进行了评定,讨论了测试过程中由测量重复性、标准样品、称量等因素所带来的不确定度分量,计算了测定中的合成标准不确定度及扩展不确定度。结果表明仪器的测试重复性引入的不确定度分量是不确定度的主要来源。当丁腈橡胶中结合丙烯腈含量为29.58%时,其扩展不确定度为0.18%。     

荧光光谱仪的校准方法研究及不确定度评定

荧光光谱仪是一种常用的分析仪器,适用于食品、卫生、农业、环境等方面的样品分析,能提供被测样品的激发光谱、发射光谱、荧光强度、量子产率、荧光寿命及荧光偏振等一种或多种信息。介绍适用于检测波长范围为200～1 700nm的荧光光谱仪的校准方法,针对波长示值误差和重复性、检出限、测量线性及峰值强度重复性给出了校准实例和不确定度评价方法。其中波长示值误差的扩展不确定度为0. 20 nm(k=2);检出限为8. 09×10~(-11)g/mL,其扩展不确定度为3. 60×10~(-11)g/mL(k=2);测量线性的相对扩展不确定度为3. 1%(k=2);峰值强度重复性的相对扩展不确定度为2. 0%(k=2)。荧光光谱仪的校准过程及结果评价的描述将为相关仪器的校准提供一个良好的范例。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

叶酸纯度标准物质的研究

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

火焰原子吸收分光光度法测定精对苯二甲酸中金属含量不确定度的评估

以铁元素为例评价了火焰原子吸收分光光度法测定精对苯二甲酸中金属含量的不确定度。建立数学模型,对各不确定度分量进行了分析和评定,对各不确定度分量进行合成,得到铁含量的不确定度。结果表明:测量过程重复性和标准曲线拟合引入的不确定度是整个测量过程不确定度主要来源,通过评定得出铁元素的相对扩展不确定度为0.007×10~(-6)(k=2)。     

发射光谱法测定区域地质调查样品中锡元素不确定度评定

根据测量不确定度评定与表示理论,采用一米光栅发射光谱法测定区域地质调查样品锡元素的不确定度评定,分析了该方法在测试区域地质调查样品银的不确定度主要来源,确立了数学模型,并对各不确定度分量进行评定、计算合成不确定度、扩展不确定度。评定方法适用于评定测量区域地质调查样品中锡的不确定度,其方法简便,置信度范围内(95%)结果准确、可靠。该不确定度评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

羟苯乙酯纯度标准物质的研制

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性检验和不确定度评定,研制了标题化合物。采用紫外、红外、核磁和质谱对羟苯乙酯进行定性分析。采用高效液相色谱法(HPLC-UV)和气相色谱法(GC-FID)进行主成分定值。利用卡尔费休法、灼烧法、气相色谱法对杂质进行分析。研制的标题化合物均匀性良好,纯度值定为99.80%,扩展不确定度为0.22%(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中 铅含量的不确定度评定

基于《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),使用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了土壤样品中铅元素的含量,通过对样品的称量、消解、溶液配制、标准曲线拟合、重复性测试等不确定度主要来源,得到了各不确定度分量对总测定不确定度的相对贡献。计算结果表明,本方法测定土壤样品中铅元素含量的扩展不确定度为17 mg/kg,测量结果可表示为(184±17) mg/kg(k=2)。此法为类似仪器测定重金属元素分析过程的不确定度评定提供参考,有助于控制检测质量。     

色谱法测定N_2O_4、MON中相当水含量的不确定度评定

为确定气相色谱法测定四氧化二氮(N2O4)、绿色四氧化二氮(MON)中相当水含量的不确定度,按照GJB1964—1994、GJB1673—1993中规定的色谱法测量相当水含量的方法,用SC-200气相色谱仪测定N2O4相当水含量,应用测定数据进行标准不确定度、合成不确定度、扩展不确定度的分析和评定。合成标准不确定度为0.0327%,扩展不确定度为0.065%(包含因子k=2)。     

铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

ICP-AES测定润滑油中氯含量的不确定度评定

讨论了用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定润滑油中氯元素不确定度的评定方法。通过分析和计算各项不确定度分量,评估了润滑油中氯的标准不确定度及扩展不确定度。     

全自动色差计对龙泉青瓷色度测量及不确定度评定

分析了全自动色差计测定龙泉青瓷色差引起不确定度的各分量来源,对其不确定度进行了合理的评估。结果表明,取置信概率p=95%,包含因子k=2,龙泉青瓷色度刺激值扩展不确定度U(Y)为2.12,色品坐标扩展不确定度U(x)、U(y)分别为0.0022、0.0022。评定结果表明,仪器示值误差引入的不确定度贡献最大。