红外光度法测定水中油类的不确定度

文章根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),提出适用于依据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行水质中油类测定的不确定度的评定方法。     

定电位电解法测定发电锅炉废气中二氧化硫折算浓度的不确定度

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)、《测量不确定度评定和表示》(GB/T27418-2017),提出适用于依据《固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ 57-2017),并考虑含氧量因素,进行燃煤发电锅炉、生活垃圾焚烧锅炉烟气中二氧化硫折算浓度测定不确定度评定方法的研究。     

固相萃取-气相色谱串联质谱测定饮用水中N-亚硝胺类消毒副产物

近年来,N-亚硝胺因其致癌性在水处理中引起了广泛关注,其为氯消毒或臭氧消毒产生的副产物。本试验建立了固相萃取-气相色谱串联质谱(SPE-GC-MS/MS)方法检测饮用水中9种亚硝胺类物质。结果表明,在最佳萃取条件、最优仪器参数下,9种N-亚硝胺含量在1.0～20 ng/L,采用内标法的线性相关系数R~2为0.992～0.999,最低检出限为0.3 ng/L。该检测方法灵敏度高、最低检出限低,适用于饮用水中的N-亚硝胺的检测。     

HJ 694-2014水质中砷的不确定度评定

本文介绍了HJ 694-2014方法中砷的测量不确定度评定方法,找出影响测量结果的主要影响因素,并对其的测量不确定度进行了评定。结果显示:本次评定的测量不确定度主要来源是由校准曲线拟合引入,最终计算出其扩展不确定度,提高了该方法测定砷项目检测数据的精确性,客观分析测量结果的分布范围,还为HJ 694-2014方法测定的其它元素提供了参考价值。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铅的不确定度

评定电感耦合等离子体质谱仪测定水中铅的不确定度。依据测量不确定度评定与表示的理论,建立了检出限的测量结果不确定度评定的数学模型,分析了各相对标准不确定度分量,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。检出限测量结果不确定度报告为DL=0. 0061 ng,U=0. 0020 ng(k=2)。由标准不确定度分量值可以得出,电感耦合等离子体质谱仪检测水中铅检出限结果不确定度主要是标准曲线斜率引入的不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中镉的不确定度评定

本文采用盐酸、硝酸消解水样品,建立了测定水样中镉浓度的数学模型,对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定水中镉的不确定进行评定。水样中镉浓度为0. 21μg/L时,结果的扩展不确定度为0. 02μg/L(k=2)。对HJ 700-2014《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》标准方法测定镉的不确定度来源进行分析,其主要来源是标准曲线的线性拟合,并得出了ICP-MS法测定镉浓度的扩展不确定度结果,为结果的符合性判断提供依据。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

原子荧光法测定水质砷的不确定度评定

介绍了HJ 694-2014方法中砷的测量不确定度评定方法,确定了影响测量结果的主要影响因素,并对测量不确定度进行了评定,最终计算出其扩展不确定度,提高了该方法测定砷项目检测数据的精确性.     

婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的测定不确定度评估

依据GB 28482-2012《婴幼儿安抚奶嘴安全要求》中对N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量的检测要求,用人工唾液模拟物对安抚奶嘴进行处理,以二氯甲烷作为溶剂,运用气相色谱-热能分析仪测定婴幼儿安抚奶嘴中N-亚硝胺和N-亚硝基物质释放量,并对该方法进行不确定度评估,依据《测量不确定度评定与表示指南》建立数学模型,进行不确定度的计算并合成不确定度。结果表明检测不确定度主要来源于标准曲线、样品重复性和标样纯度,11种标准物质的不确定度介于(0.116±0.023)mg/kg与(0.305±0.033)mg/kg之间,评定程序和方法符合规范要求,适用于同类型实验的不确定度评定。     

HG-AFS法土壤中痕量汞检出限测量不确定度评定

作者根据土壤中汞含量范围,配制了一系列标准浓度的汞溶液,按照《原子荧光光度计检定规程》(JJG 939-2009)规定,建立数学模型,计算了氢化物-原子荧光光谱法土壤中测痕量汞检出限,并对其不确定来源进行分析和评定。经评定,原子荧光光度计(北京海光ASF3000)测土壤中痕量汞检出限为0.019 ng,汞检出限测量扩展不确定度0.002 ng(k=2),评定结果为土壤中痕量汞的测定质量控制提供参考。     

定电位电解法测定固定污染源中二氧化硫的不确定度

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999),提出适用于依据《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJ/T57-2000)进行烟气中二氧化硫测定不确定度的评定方法。     

顶空-气相色谱/质谱法检测水质中56种挥发性有机物的方法检出限筛选方法探讨

水质中56种挥发性有机物(VOCs)同时检测时,由于被分析物的物理、化学性质差异较大,导致它们在顶空-气相色谱/质谱法检测系统中的灵敏度和精密度参差不齐,测定方法检出限时难于严格按照HJ 168—2010进行。综合分析6个VOCs加标质量浓度水平的统计结果,把方法检出限的筛选分为6类,分类目的是使得到的样品结果均值与对应的计算方法检出限比值接近4,且较小的计算方法检出限作为最终的被分析物方法检出限(0.09～2.4μg/L);总量的方法检出限参照异构体的筛选方法,得到1,2-二氯乙烯、二甲苯、三氯苯的总量方法检出限分别为2.4、0.33、3.9μg/L。方法检出限筛选方法可供同行参考。     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的测量不确定度

为检验测量结果的可靠性、可比性而对测量结果的不确定度进行评定,本文根据氨氮的分析方法 HJ535-2009分析不确定度的来源,按照不确定度评定原则给出测量不确定度的评定方法,分析造成氨氮测量不确定度的相关因素,并提出相应措施。     

气相分子吸收光谱法准确测定水体中亚硝酸盐氮的分析研究

依据《合格评定化学分析方法确认和验证指南》(GB/T 27417—2017)、《水环境监测规范》(SL 219—2013)和《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168—2010),对《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》(T/CHES 14-2017)进行了方法验证。验证结果表明,实验室人员、仪器设备、标准溶液、试剂、耗材等实验条件均满足标准方法要求;方法检出限、测定下限、精密度、准确度均满足实际工作需要。本检测机构有能力满足开展《水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法》(T/CHES 14—2017)检测的各项要求,可以开展此项检测工作。     

渔业水质中总氰化物的测量不确定度评定

对异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定渔业水质中总氰化物含量的不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,包括测量重复性、标准溶液配制、定容体积和检测设备引入的不确定度。分别计算了各分量的不确定度,再计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定渔业水质中总氰化物含量的扩展不确定度为0.0004 mg/L(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属前处理方法比较

采用HJ803-2016,HJ491-2019,HNO_3-HCl-HF(2∶6∶1)三种前处理方法对土壤中Ni,Cu,As,Cd,Pb进行测定。对比三种前处理方法的测定检出限以及标准物质的数据吻合度。得出结论:HJ491-2019的前处理方法检出限最好,HJ803-2016检出限最差;微波消解的前处理时间优于石墨消解;HNO_3-HCl-HF(2∶6∶1)的前处理方法检出限优于HJ803-2016,标准物质结果与石墨消解结果非常接近,前处理比HJ491-2019在时间上更优。     

SPE-HPLC法检测原水处理过程中痕量NDMA的研究

建立了一种适合于测定地表水制自来水过程中痕量二甲基亚硝胺（Nitrosodimethylamine,NDMA）的固相萃取-高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatorgragh,HPLC）分析方法。将样品溶液先经固相吸附萃取,再用甲醇洗脱,然后经氮吹浓缩,最后以体积比5/95的甲醇/水溶液为流动相,用高效液相色谱分离后于紫外波长228nm处检测,采用外标法定量分析。结果表明,NDMA在20～200μg/L范围内具有良好的线性,其R2大于0.9991,对60μg/L的加标回收率为101.60%,相对标准偏差（Relative Standard Deviation,RSD）为1.28%。获得各阶段操作精密度,在氮吹浓缩阶段,对50μg/L样品测试的RSD范围为0.22%～1.83%;在固相萃取阶段,对50ng/L水样浓缩后测试的RSD范围为0.24%～2.13%。由此,初步建立一种快速简单测定水体中20～200ng/L浓度范围的NDMA分析方法,为后续该方法的深化拓展,应用于其他水体中NDMA的分析方法研究奠定了基础。     

海水溶解氧测量仪的检测及其不确定度评定

简要介绍了海水溶解氧测量仪的检测方法。通过恒温海水槽模拟稳定可靠的海洋环境,分别控制水槽水温在10℃,20℃和30℃条件下对海水溶解氧测量仪进行检测。然后以SBE43传感器的检测为例,分别就碘量分析法、海水恒温槽温度误差、被检仪器测量重复性三个方面对检测结果进行不确定度评定,评定结果显示在溶解氧浓度在0~20 mg/L测量范围内,SBE43传感器的检测结果的扩展不确定度为0.10 mg/L。     

固定源烟气中二氧化硫测量不确定度的评定

采用HJ/T57-2000定电位电解法对锅炉烟气中SO2进行监督性监测。监测结果按《测量不确定度评定和表示方法》(JJF1059.1-2011)的要求,对SO2的测量结果进行不确定度评定。通过对结果有影响的各不确定分量的分析与量化评估,计算得到相对扩展不确定度U95=6.67%,有效自由度Veff=13。     

氢氧化钠标准溶液标定不确定度评定

文章阐述了按照GB/T601-2002标准规定的方法标定氢氧化钠标准溶液,按照JJF1059-2012标准规定的方法对其进行测量不确定度评定,分析了氢氧化钠标准溶液标定的不确定度主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行评定,结果表明氢氧化钠标准溶液的浓度为0.09927±0.00026mol/L(K=2)。