HS/SPME-GC/MS法比较分析野生与人工栽培羊肚菌挥发性成分

采用HS/SPME-GC/MS对野生与人工栽培羊肚菌的挥发性成分进行提取及检测分析,并采用相对气味活度值(ROAV)判定关键风味物质。在野生和人工栽培羊肚菌菌盖干品中,共检测出42种挥发性成分,野生羊肚菌中共检出24种挥发性成分,主要是5种醛类、8种醇类、4种酯类化合物,相对含量最高的是正己醛(17.99%);人工栽培羊肚菌中检出29种挥发性成分,主要是8种醇类、7种醛类化合物,相对含量最高的是甲酸己酯(7.86%)。野生和人工栽培羊肚菌的共有挥发性成分有:3-甲基丁醛、戊醇、正己醛、3-甲基丁酸、甲酸己酯、庚醛、γ-戊内酯、1-辛烯-3-醇、正庚酸、反-2-辛烯醛。采用ROAV法进行风味评价,野生羊肚菌的关键风味物质包括3-甲基丁醛、正己醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、正庚酸、反-2-辛烯醛、壬醛共7种;人工栽培羊肚菌的关键风味物质包括3-甲基丁醛、2-甲基丁醛、正己醛、1-辛烯-3-醇共4种。     

基于电子鼻与SPME-GC-MS法分析咸鲅鱼加工过程挥发性风味成分变化

本文研究咸鲅鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用电子鼻与固相微萃取-气质联用法(SPME-GC-MS)分别检测鲜鱼、腌制、干制4、10、24、36、48 h 7个不同阶段的风味成分变化。结果表明,腌制和干燥阶段风味变化明显。7个阶段挥发性风味成分种类数分别为27、37、53、42、47、45种以及51种。其中,成品咸鱼中三甲胺、乙二醇单丁醚、己醛、1-戊烯-3-醇、壬醛、正辛醛、庚醛、异戊醛含量较高,相对含量分别为11.05%、7.21%、6.65%、6.35%、5.69%、4.56%、3.52%和3.37%。腌制和干燥是风味产生的主要加工阶段。醛类、醇类、酮类和烃类是主要的挥发性物质的种类,其中己醛、壬醛、正辛醛、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、苯甲醛、1-戊烯-3-醇、1-辛烯-3-醇是咸鲅鱼风味的主要成分。因此可通过控制腌制和干燥条件改善咸鲅鱼风味。     

咸带鱼加工过程挥发性风味成分的变化

研究咸带鱼加工过程中挥发性风味成分的变化情况。采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分别检测鲜鱼、腌制、浸泡脱盐、干燥、成品5个加工阶段的挥发性风味成分,经NIST 05a.L谱库数据库检索,确定其风味成分。结果表明：鲜鱼、腌制、浸泡脱盐、干燥、成品这5个阶段挥发性风味成分种类数分别为49、72、70、75种以及72种。其中,成品咸鱼中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3醇、1-戊醇、己醇以及1-辛烯-3醇含量较高,相对含量分别为28.26%、8.64%、6.54%、4.37%、7.34%、3.55%、4.18%和4.72%。腌制和干燥是风味产生的主要加工阶段。醛类、醇类、酮类和烃类是主要的挥发性物质的种类,其中己醛、庚醛、辛醛、壬醛、1-戊烯-3醇、1-戊醇、己醇以及1-辛烯-3醇是咸带鱼风味的主要成分。     

基于固相微萃取-气相色谱-质谱法分析热风干燥对草鱼肉挥发性风味物质的影响

目的 探索热风干燥不同温度条件下草鱼鱼块挥发性风味成分变化。方法 研究设置3种热风温度(30、40、50℃)干燥草鱼鱼块不同时间(2、4、6、12 h),采用固相微萃取气相色谱-质谱法(solid-phase microextraction gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)分析挥发性物质,PCA、PLS-DA和HCA进行多元统计分析。结果 新鲜草鱼和不同温度(30、40、50℃)热风干燥草鱼鱼块分别检测出28、44、39和36种挥发性风味成分,其主要为脂肪氧化型风味物质,包括醛类、醇类、酮类、芳香化合物、酸类、酯类和烃类,对草鱼风味的改良和增香具有一定作用,其中醇类和醛类物质含量较多。在干燥过程中,草鱼片内挥发性化合物的种类总体呈现增加的趋势,其峰面积(浓度)呈现先上升后下降的趋势。多元数据分析表明,不同干燥温度下草鱼肉风味物质具有显著的差异,PC1和PC2之和为41.8%。此外,除去芳香族化合物,其中3-羟基-2-丁酮、1-辛烯-3-醇、己醛、己醇、2-辛烯-1-醇、棕榈酸、壬醛、2,7-辛二烯-1-醇、辛醇、壬醇等10种挥发性物质对干燥草鱼肉的整体风味贡献较大,可以被作为热风干燥草鱼肉中的标志性风味物质。结论 挥发性风味成分是热风干燥草鱼片过程中非常重要指标,可用于草鱼热加工样品的监测和品质评价。     

鲟鱼传统发酵过程中挥发性风味物质的分析评价

以鲟鱼为原料,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,研究其发酵过程中挥发性风味物质种类和相对含量的变化情况,结合感觉阈值,采用相对气味活度值评价挥发性风味物质对总体风味的影响,探讨发酵过程中的关键性风味物质。分别检测新鲜鲟鱼,腌制鲟鱼,发酵5、10、20、25、35 d 7 个阶段的挥发性风味物质,结果表明：新鲜、腌制、发酵5、10、20、25、35 d 7 个阶段的挥发性风味物质种类分别为38、48、66、72、75、76 种和84 种。新鲜鲟鱼肉的主体风味物质为2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、癸醛、己醛等;腌制后的鲟鱼肉主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、己醛、癸醛、柠檬烯等;发酵5 d鲟鱼肉的主体风味物质为1-辛烯-3-醇、柠檬烯、壬醛、乙酸乙酯、庚醇等;发酵10 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、柠檬烯、癸醛等;发酵20 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、癸醛、乙酸乙酯等;发酵25 d鲟鱼肉的主体风味物质为壬醛、柠檬烯、1-辛烯-3-醇、乙酸乙酯、癸醛等;发酵35 d鲟鱼肉的主体风味物质为乙酸乙酯、柠檬烯、壬醛、1-辛烯-3-醇、庚醇等。     

GC-MS结合化学计量法分析不同干燥方式对黄花菜风味物质的影响

为研究干燥方式对黄花菜挥发性风味物质的影响,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对自然干燥、热风干燥和真空脉动干燥的黄花菜样品进行挥发性成分分析,并进一步结合化学计量方法进行判别分析。结果表明,从自然干燥、热风干燥和真空脉动干燥分别鉴定出49、40和44种挥发性化合物,包括醇类、醛类、酮类、烷烃类、烯类、酯类、酸类和其他类化合物共八类成分,其中醛类物质(含量25%)为自然干燥样品中主要挥发性成分,烷烃类物质(含量53%与58%)分别为热风干燥和真空冷冻干燥样品中主要挥发性成分,不同干燥方式制得的黄花菜主要挥发性成分含量存在显著性差异。对不同干燥方式制得的黄花菜样品挥发性化合物进行偏最小二乘判别分析、香气活性值和主成分分析,得出3-呋喃甲醛、3-辛烯-2-酮、十六烷、乙酸为自然干燥特征风味物质,(E)-2-甲基-2-丁烯醛、3-辛烯-2-酮、十六烷为热风干燥特征风味物质,(E)-2-甲基-2-丁烯醛、β-月桂烯为真空脉动干燥特征风味物质。从获得良好风味物质角度出发,真空脉动干燥可得到较好的干制黄花菜,为黄花菜干燥加工提供理论依据。     

广叶绣球菌保鲜及干制后挥发性风味成分差异分析

为探究广叶绣球菌采后聚丙烯膜包装在4℃贮藏期间、热风干燥、冷冻干燥挥发性风味物质变化，采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction combined with gas chromatographymass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)进行检测和分析。结果表明，新鲜的广叶绣球菌中共检测出30种挥发性物质，主要的成分为1-辛烯-3-醇、3-辛醇和反式-2-辛烯-1-醇。与鲜菇相比，聚丙烯膜包装贮藏期间挥发性风味成分的种类有所增加。鲜菇到贮藏第21 d其整体风味成分较为接近，以醇类化合物为主；而第28～49 d风味成分则以酮类和醇类化合物为主。热风干燥后检出66种挥发性物质，其中5-甲基-2-乙酰基呋喃的相对含量最高(58.693%)；冷冻干燥后检出40种挥发性物质，其中以3-辛醇为主的醇类物质和以3-辛酮为主的酮类物质相对含量较高，分别为41.567%和45.723%。鲜菇经热风干燥后整体风味成分差异较大，经冷冻干燥后其整体风味较为接近。由此可知，广叶绣球菌聚丙烯膜包装贮藏28 d内能较好...     

基于顶空气相色谱-离子迁移谱法分析脱脂处理对牛乳挥发性风味物质的影响

目的 从挥发性风味物质的角度探究影响脱脂处理后牛乳风味变化的原因。方法 采用顶空气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS)构建全脂牛乳和脱脂牛乳挥发性风味物质指纹图谱, 结合主成分分析(principal component analysis, PCA)对其中挥发性风味物质差异进行分析。结果 全脂牛乳和脱脂牛乳中共检测出50个信号峰, 鉴定出26种挥发性风味物质, 主要包括6种醛、10种酮、4种醇、5种酯和1种萜烯物质。牛乳在脱脂处理后1-戊醇、2-庚酮、丁酸乙酯和2-甲基乙酸乙酯的含量降低, 而辛醛、壬醛、乙酸戊酯、E-2-庚烯醛、己酸乙酯和2-辛酮的含量则增加。结论 全脂牛乳和脱脂牛乳中挥发性成分有显著差别, 脱脂处理会通过改变牛乳中挥发性风味物质含量影响其风味品质。该研究可为脱脂乳产品营养成分的相关评价及研究提供理论依据, 也可为消费者选购乳产品提供科学参考。     

基于电子鼻和气相色谱-质谱联用技术分析不同贮藏时间羊肉火腿香气成分

采用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对贮藏0、30、60、90、120、150?d和180?d的干腌羊肉火腿挥发性香气成分进行分析和检测。电子鼻测定结果表明不同贮藏时间羊肉火腿整体风味存在差异;气相色谱-质谱共鉴定出7?类94?种挥发性香气成分,烃类和醛类相对含量显著高于其他风味物质;偏最小二乘法表明3-甲硫基丁醛、戊醛、己醛、5-甲基己醛、壬醛、苯甲醛、2-甲基-2-十一烷硫醇、1-戊醇、1-辛烯-3-醇、2-辛酮、丁二酮、2-壬酮、乙酸、2,6-二甲基吡嗪等为羊肉火腿贮藏过程中特征风味物质。研究结果对了解羊肉火腿贮藏过程中风味构成及变化规律具有参考价值,有助于推进羊肉火腿的工业化进程。     

苏尼特羊、巴美肉羊和乌拉特山羊的肉品质和挥发性风味物质比较

为了探究品种对羊肉品质和风味的影响,选取12月龄苏尼特羊、巴美肉羊和二狼山白绒山羊(乌拉特山羊)各12只,测定其屠宰性能,再分别取股二头肌测定肉品质和挥发性风味物质并进行比较。结果表明:巴美肉羊的胴体质量、背膘厚、a*值均显著高于苏尼特羊和乌拉特山羊(P<0.05),说明其屠宰性能较好,肉色较红;苏尼特羊的pH显著高于乌拉特山羊(P<0.05),而巴美肉羊与二者之间无明显差别(P>0.05)。品种对挥发性成分的相对含量和构成影响很大,电子鼻测定结果表明苏尼特羊、巴美肉羊和乌拉特山羊的气味存在差异,进一步对比挥发性风味物质发现,苏尼特羊肉中醛、醇及酮类化合物的总相对含量较高。气相色谱-质谱联用检测出乌拉特山羊肉中风味物质较其他两种丰富,通过相对气味活度值(ROAV)筛选出庚醛、辛醛、壬醛、反-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、反-2-癸烯醛和十二醛可作为三种羊肉共有的关键风味物质,其中壬醛对苏尼特羊肉风味贡献最大,而巴美肉羊和乌拉特山羊肉中贡献最大的风味物质为1-辛烯-3-醇。总体上,巴美肉羊的屠宰性能较优良且肉色略红,在风味方面,不同品种的羊肉其关键风味物质存在差异。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测小白牛肉的挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry）分析检测了小白牛肉的挥发性风味物质,共分离检测得到125种化合物,定性和定量鉴定得到49种化合物,占总化合物的93.994%,其中醛类15种、醇类10种、烃类8种、酯类3种、酚类3种、酸类2种、杂环类2种、酮类6种。初步判断己醛、壬醛、辛醛、1-辛烯-3-醇、1-（2-硝基丙基）-环己醇、庚醛、二叔丁基对甲酚、N-己酸乙烯酯、2-戊基呋喃、1-辛醇等为小白牛肉的主体香味成分。     

小网箱养殖大黄鱼挥发性风味物质检测与分析

应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)固相微萃取(SPME)法对小网箱养殖大黄鱼的挥发性成分进行检测与分析,结合感觉阈值,利用相对气味活度值确定鱼类的主体风味成分,并分析主要挥发性风味组分的气味特征及其生成途径。结果表明,小网箱养殖大黄鱼的主要风味成分由壬醛、辛醛、三甲胺、(E)-2-辛烯醛、己醛、戊酸乙酯、庚醛、(Z)-4-庚烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、(E)-2-己烯醛、癸醛、戊醛、(Z)-3-己烯-1-醇、2-戊基呋喃等15种化合物构成。     

不同干燥方式对热反应鸡粉挥发性风味物质的影响

采用微波干燥(800 W,5 min)及真空干燥(80 ℃,真空度0.01 MPa)制备热反应鸡粉,并分析干燥前后挥发性风味物质变化及表面形貌差异。结果表明:干燥前后三种样品中共检测到73种化合物。其中,微波干燥鸡粉共检出39种挥发性化合物,以醇类、萜烯类、酯类为主;真空干燥鸡粉共检出31种挥发性化合物,以萜烯类、酯类、醇类为主。对热反应鸡粉香气起主要贡献的杂环类化合物,微波干燥后峰面积增加31.79%,真空干燥后峰面积减少20.21%;醛类、萜烯类、醇类和酯类化合物在微波干燥后峰面积减少23.37%、32.16%、87.12%和89.32%,真空干燥后峰面积减少28.19%、82.82%、99.13%和92.55%。1200倍放大观察发现,微波干燥鸡粉表面共有孔洞131个,孔洞直径D₅₀为0.57 μm,孔洞总面积为1152 μm2;真空干燥鸡粉表面共有孔洞49个,孔洞直径D₅₀为1.42 μm,孔洞总面积为158 μm2。相比真空干燥而言,微波干燥具有干燥速率较高,挥发性风味物质损失较少的优势,且干燥过程中生成新的杂环类化合物使鸡粉风味得到增强。     

中华鳖肌肉和裙边挥发性风味成分分析

采用同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)提取中华鳖肌肉和裙边中的挥发性风味物质,采用气相色谱质谱联用法(GC-MS)进行分离鉴定。肌肉和裙边中共鉴定出53种化合物,包括含N、S化合物(23种)、酮类(7种)、醛类(6种)、芳香族化合物(5种)、醇类(4种)、酯类(3种)、烷烃类(3种)、酸类(2种)。对比肉类挥发性风味成分的阈值,对中华鳖肌肉风味贡献较大的主要成分为乙酸乙酯、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮和3-羟基-2-丁酮。裙边的主要挥发性风味成分为乙酸乙酯、3-甲基-2-丁醇、壬醛、2,4-癸二烯醛和辛醛。     

复合护色剂对杏片干制中护色效果的研究

以新疆主栽品种赛买提杏为主要原料,开展不同褐变抑制剂对鲜切杏片在太阳能干制(solar-drying,简称SD)过程中护色效果的研究。实验结果表明,柠檬酸在初始浓度范围0.1%～0.2%、抗坏血酸浓度在>0.02%、氯化钠在初始浓度范围0.1%～0.2%、亚硫酸钠浓度在>0.02%时,对鲜切杏片的褐变均有抑制作用。采用L9(34)正交实验,利用各种护色剂的协同作用,最终得到最佳的复合护色液:0.1%柠檬酸+0.03%抗坏血酸+0.1%氯化钠+0.04%亚硫酸钠。经复合护色液处理后的鲜切杏片在干制后色差值为:L*=22.92,a*=9.26,b*=19.4,均比对照高,能较好地维持其原有色泽。     

不同果肉类型枇杷果肉挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,分别测定7?个白肉品种、15?个红肉品种枇杷成熟果肉的挥发性成分,结合聚类分析法和主成分分析法对枇杷果肉挥发性成分进行分析。结果表明：22?个品种枇杷成熟果肉检测到醛、萜烯、醇、酮、酯及其他6?类挥发性化合物,醛类物质是枇杷果肉的主要挥发性化合物,酯类、酮类和醇类是构成不同品种枇杷特有风味的重要组成,正己醛是相对含量最高的挥发性物质。7?个白肉品种枇杷检测出65?种挥发性成分,共有挥发性物质14?种,莰烯、氧化石竹烯、2-甲基丁酸仅在白肉品种枇杷中检测到;15?个红肉品种枇杷检测出81?种挥发性成分,共有挥发性物质10?种,甜瓜醛、反-2,4-癸二烯醛、反-β-罗勒烯、3-蒈烯、丁二醇、叶醇、十二醇、植酮、乙酸己酯、水杨酸甲酯、丁酸芳樟酯、香叶酸甲酯、乙酸橙花酯、肉桂酸乙酯、百里香酚、丁香油酚是红肉品种枇杷特有的挥发性物质。不同果肉类型枇杷的挥发性成分的主要差异体现在醇类和酯类物质,脱辅基类胡萝卜素类香气物质香叶基丙酮、β-紫罗酮在红肉枇杷中的相对含量明显高于白肉枇杷。聚类分析和主成分分析能把除‘冠玉’和‘乌躬白’外的其他白肉品种枇杷聚集,壬醛是对果肉风味贡献率最高的挥发性物质。     

Effect of microwave drying on the phytochemical composition of volatiles of ginger

The influence of drying methods on the volatile components of Zingiber officinale rhizomes was studied. The drying methods employed were convection (CD) and microwave (MW) drying. The drying time reduced significantly from 720 min in case of CD to 25–48 min in MW drying depending on the microwave power level (PL 100, 80, 60 and 40 correspond to 800, 660, 525 and 385W, respectively). The MW‐dried (PL100, 800W) sample retained the maximum volatile fraction (3% v/w). Seventy‐four constituents accounting for more than 99% of the essential oil from fresh ginger were identified. The concentration of major compound (zingiberene), in essential oils, was marginally increased (7%) in MW dried (PL100), whereas it was decreased not only in CD (43%) but also at other MW PLs employed in drying (25–49%). Hence, it could be concluded that MW substantially reduced the drying time and the sample dried at PL 100 retained maximum quantity of volatiles.     

Natural occurrence of Fusarium toxins in oats harvested during five years in an area of southwest Germany.

A total of 56, 56, 54, 51, and 55 oats samples used for feed production were collected randomly after the 1987, 1989, 1990, 1991 and 1992 crops, respectively, from farms located in an area of southwest Germany. Deoxynivalenol (DON), 3- and 15-acetyl-deoxynivalenol (3-, 15-ADON), nivalenol (NIV), fusarenon-X (FUS-X), T-2 toxin (T-2), HT-2 toxin (HT-2) and diacetoxyscirpenol (DAS) were determined by gas chromatography with mass selective detection (GC-MS), zearalenone (ZEA), alpha and beta-zearalenol (alpha-, beta-ZOL) by GC-MS or by HPLC. DON was the major toxin with incidences at 49-85% and mean levels in positive samples of 52-302 micrograms/kg. Incidences of ZEA, 3-ADON, NIV, HT-2, and T-2 were at 20-37, 0-30, 18-67, 0-29, and 27-61%, respectively, with mean levels in positive samples at 8-25, 5-63, 11-192, 205-296, and 20-244 micrograms/kg, respectively. alpha- and beta-ZOL and DAS were not detected in any sample. 15-ADON and FUS-X were assayed in samples from 1987, 1991 and 1992. 15-ADON was detected in 9, 4 and 0% of samples, with an average of 9 and 18 micrograms/kg, respectively; FUS-X was not detected. The incidence and levels of toxins varied from year to year. The correlation between the occurrence of toxins and precipitation is discussed.     

红枣片热风干制过程中特征香气活性化合物的确定及表征

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用技术,结合感官分析和偏最小二乘回归（partial least squares regression,PLSR）分析方法,对热风干制过程中不同条件制备的7 个红枣片样品特征香气活性化合物进行了测定及表征。结果表明,红枣片主要挥发性成分为19 种酯类、15 种酮类、15 种酸类、12 种醛类、9 种醇类、6 种烃类和2 种呋喃类化合物。共识别出18 种香气活性化合物气味活度值大于1,包括7 种酮类、4 种醛类、3 种酯类、2 种酸类、1 种醇类和1 种呋喃类物质。感官评价表明,经过热风干制的红枣片中主要特征香气为焦糖香、烤甜香、焦苦味和焦煳味。通过PLSR明确了感官属性与香气化合物之间的相关性：2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮与烤甜香呈显著正相关;而γ-丁内酯、4-环戊烯-1,3-二酮和2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮对焦糖香有显著贡献;5-甲基呋喃醛和5-甲基-2(5H)-呋喃酮与焦苦味呈正相关;5-羟甲基呋喃醛是焦糊味特性的主要来源;3-羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮、4H-吡喃-4-酮和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基与焦糊味及焦苦味都呈正相关。上述相关性均在感官评价员通过嗅闻仪闻到的具体味道中得到证实。     

Lipid and cholesterol oxidation in Chinese-style sausage using vacuum and modified atmosphere packaging

The oxidation of lipid and cholesterol in Chinese-style sausage in vacuum packaging (VP) and modified atmosphere packaging (MAP) stored at 4°C and 15°C, respectively, for 5 months was investigated. The 2-thiobarbitaric acid reactive substance (TBARS) and peroxide value (POV) of sausage were variable with packaging treatments during storage. TBARS and POV in sausage stored at 15°C were significantly greater (p < 0·05) than at 4°C, and the MAP treatment was more stable than the VP treatment. In addition, the polyunsaturated fatty acids (PUFA) in sausage decreased with storage for both treatments. The content of cholesterol decreased significantly after 3 months of storage. 7-β-hydroxycholesterol, 7-ketocholesterol and 22-ketocholesterol were the major cholesterol oxidation products (COPs), but there was no detectable (< 1 μg/100 g) 25-hydroxycholesterol or cholestanetriol with either treatment.