反相高效液相色谱 -增敏化学发光测定VB6

基于维生素B6对于鲁米诺(Luminol)和高碘酸钾(KIO4)化学发光反应的增敏作用原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB6的新方法,并成功运用于饮料中VB6的测定。其中在鲁米诺中加入KBr可以大大增敏该反应。该方法测定VB6的线性范围为5.0×10-7～5.0×10-4g/mL,检测限为2.0×10-8g/mL。对1.0×10-5g/mL的VB6进行连续5次测定的相对标准偏差分别为2.8%,回归方程为Y=954.472X 1.488。     

化学发光法-流动注射联用测定总铁离子

利用Fe2 对鲁米诺 -H2 O2 化学发光反应的催化作用 ,并综合化学发光法和流动注射的优点 ,建立了测定Fe2 的新方法 ,并通过NaHSO3 的还原作用 ,使Fe3 还原为Fe2 ,从而实现了对总铁的测定。确定了此方法的最佳条件。检出限为 5× 10 -10 g/mL ,线性范围 1× 10 -9～ 1.6× 10 -7g/mL。RSD为 1.70 % (n =12 ,c =2× 10 -8g/mL)。此方法测定电厂超纯水和自来水中的总铁 ,结果令人满意。     

流动注射化学发光增强法测定奶粉中铁

在碱性条件下,KIO4氧化鲁米诺产生化学发光,本文系统讨论了Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系的影响,发现在一定条件下,Fe(Ⅱ)对鲁米诺-KIO4化学发光体系有较强的增强作用。据此建立了流动注射化学发光增强法测定铁的分析方法。该法测定Fe(Ⅱ)的线性范围为5.0×10-6～5.0×10-9mol/L,检出限为4.4×10-10mol/L。对2.0×10-7mol/L的铁(Ⅱ)进行11次平行测定,得该法的相对标准偏差为2.3%。应用于成功地用于奶粉中铁的测定,结果满意。     

流动注射化学发光法测定香草醛

建立流动注射化学发光测定香草醛的新方法.该发光体系中,香草醛浓度在1×10-5g/mL～9×10-4/mL之间时,与相对化学发光强度减小值呈现良好线性关系,方法的检出限为3.6×10-6g/mL,对5.0×10-5g/mL香草醛进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.0%.本方法已应用于片剂中香草醛的测定,回收率在98%-102.3%之间,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定面粉中过氧化苯甲酰

目的：建立面粉中过氧化苯甲酰含量测定的化学发光新方法。方法：过氧化苯甲酰氧化KI 生成I2,该反应和luminol-H2O2 化学发光体系相耦合,进而对面粉中的过氧化苯甲酰进行测定。结果：方法的线性范围为3.0 × 10-8～4.0 × 10-6g/mL,检出限为4.0 × 10-9g/mL, RSD 为2.2%(质量浓度5.0 × 10-8g/mL,11 次平行测定)。结论：该方法具有简单、灵敏、线性范围宽的优点。     

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。     

Fe2（SO4）3/γ-Al2O3固体酸催化剂制备条件的优化

采用浸渍法制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂,于常压下利用Fe2(SO4)3/γ-Al2O3催化水解菲丁制备肌醇,并以肌醇收率表征催化剂活性强度。考察浸渍质量浓度、浸渍时间、焙烤温度对催化剂活性的影响,采用响应面法进行优化,得到制备Fe2(SO4)3/γ-Al2O3最佳条件:浸渍质量浓度50mg/mL、浸渍时间4h、焙烧温度436℃,在此条件下制备的Fe2(SO4)3/γ-Al2O3固体酸催化剂催化水解菲丁,肌醇收率为14.18%,菲丁水解效率为70.9%。     

低压离子色谱分离-次黄嘌呤增敏化学发光联用检测亚硫酸盐

本文发现次黄嘌呤对高锰酸钾-鲁米诺-SO3体系化学发光有增敏作用。结合低压离子色谱(LPIC)快速分离测定SO3,并用于实际样品中SO3含量测定。在优化条件下,SO3浓度与化学发光强度在5×10-8～4.8×10-6mol/L范围内成正比(r=0.9977),检出限3.2×10-8mol/L,选定SO3浓度为5×10-7mol/L,进行5次平行测定,RSD为3.25%。2-2-2-2-2-     

流动注射-化学发光测定香草醛

在酸性条件下,香草醛对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的减弱作用,据此建立了流动注射-化学发光检测香草醛的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,优化条件下,在质量浓度为4.00×10-7～8.25×10-6g/mL的范围内,相对发光强度与其质量浓度呈对数线性关系,检出限(3σ)为2.90×10-7g/mL,对质量浓度为3.0×10-6g/mL的香草醛进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.6%。对合成样品中香草醛测定的回收率在98.3%～102.8%之间。采样频率120次/h。     

碳量子点/银复合材料用于食用油中黄曲霉毒素B1的检测

采用原位复合法制备出高效复合的碳量子点/银复合材料(CDs/Ag),研究了黄曲霉毒素B_1(AFB_1)对CDs/Ag荧光强度的影响。结果表明:AFB_1与CDs/Ag溶液相互作用后,体系的荧光强度增强,由此建立测定食用油中AFB_1的新方法。在p H 7.6的硼酸-硼砂缓冲溶液中,CDs/Ag和AFB_1在25℃反应30 min时,体系荧光强度(F)与AFB_1质量浓度(c)呈良好线性关系,线性范围为0.01~0.8μg/m L,线性方程为F=1 902c+309.3,R~2为0.998 4,检出限为7.4×10~(-3)μg/m L。采用该方法测定了食用油中AFB_1的含量,回收率为95%~106%。     

G 2.0-NH2/Ag+活化液在织物化学镀中的应用

采用2.0代聚酰胺-胺树状大分子(G2.0-NH2)作为导电涤纶织物活化工艺中金属催化剂Ag的优良载体,优化了经G2.0-NH2/Ag+活化处理后的涤纶织物化学镀铜的优化工艺,即硫酸铜20 g/L,硫酸镍2 g/L,甲醛10 mL/L,酒石酸钠90 g/L,温度40℃,氢氧化钠10 g/L。该活化方法省去了传统工艺中的粗化和敏化等工序,工艺流程短,化学镀铜效果好。     

新型硼磷酸盐NaZnB3P2O10（OH）2·1.17H2O的合成与结构表征

用低温熔盐法合成了一种新型硼磷酸盐化合物NaZnB3P2O10(OH)2.1.17H2O,通过X射线粉末衍射分析、热重分析以及红外光谱分析,对该化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物属于P63/m空间群,晶胞参数a=b=1.172 72(3)nm,c=1.213 17(6)nm,γ=120°,V=1.444 91(10)nm3,Z=6.在该结构中,硼原子以1个扭曲的BO4四面体和2个BO2(OH)平面三角形连接组成B3O6(OH)2基团,ZnO6八面体和PO4四面体交替形成1个二维的层ZnP2O10,层与层之间通过B3O6(OH)2基团和NaO6八面体相连接形成NaZnB3P2O10(OH)2.1.17H2O三维网状结构.     

毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中的伏马菌素B1

目的建立一种基于毛细管电泳-化学发光联用法检测粮食中伏马菌素B1的快速检测方法。方法基于伏马菌素B1对鲁米诺-三价银[Ag(Ⅲ)]化学发光体系有抑制作用,结合毛细管电泳分离技术,对检测方法进行优化,选择5×10-3mol/L硼砂为电泳缓冲溶液,鲁米诺浓度为2×10-3mol/L,Ag(Ⅲ)浓度为3×10-5mol/L溶解于0.01 mol/L Na OH。结果经过条件优化后进行试验,伏马菌素B1的线性范围为1~200μg/ml,检出限(S/N=3)为1μg/ml。对200μg/ml的伏马菌素B1进行8次平行测定,其出峰时间和峰高的相对标准偏差分别为2.64%和7.86%。结论该方法操作简便、快速、准确可靠,可用于伏马菌素B1的检测,适用于玉米中伏马菌素B1的测定,结果比较理想。     

重铬酸钾测定蕨麻黄酮含量的正交试验设计

黄酮及其衍生物具有广泛的药理活性。研究了重铬酸钾与黄酮反应的最佳条件,建立重铬酸钾测定蕨麻黄酮含量的方法。结果表明:4个因素的影响次序为反应时间反应温度反应酸度重铬酸钾浓度,最佳的反应条件为25 min,75℃,强酸性条件;该方法可确定线性方程为A=0.597 1-0.048 4C×10~(-5)(g/mL),相关系数为0.996,线性范围为0.00~12.2×10~(-5)g/mL,RSD为2.01%(n≥6),检出限为1.221×10~6 g/mL,加样回收率98.2%~102.5%之间,该方法可以用来测定蕨麻中黄酮类化合物的含量。     

双硫腙修饰丝网印刷电极同时检测茶汤中的Cu(II)和Pb(II)

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(0.1 mol/L、pH 5.0)中,利用双硫腙修饰丝网印刷电极阳极溶出伏安法分别于-0.18 V、-0.76 V阳极溶出峰同时测定重金属离子Cu2+和Pb2+。通过优化测定条件,得到最佳参数为:双硫腙修饰量3μg、pH 5.0、富集电位-1.1 V、富集时间210 s。在此条件下,Cu2+和Pb2+浓度分别在1.0×10-10-1.0×10-5mol/L、1.0×10-10-1.0×10-6mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系(RCu=0.9991,RPb=0.9934),检测限分别为0.35×10-10mol/L、0.41×10-10mol/L。该方法简单、快速、灵敏,可用于检测茶汤中的Cu2+和Pb2+。     

Luminol-KMnO4化学发光新体系测定小麦中的微量砷

目的:研究一种快速测定小麦中砷的方法,为小麦的安全监测提供一种方便快速的分析技术。方法:基于As3+定量还原KMnO4的反应和Luminol-KMnO4化学发光反应相偶合,建立了化学发光法测定小麦中总砷的方法。结果:该法的检出限为5.0×10-10g/ml,RSD<5%(n=5),线性范围2×10-9～1.4×10-8g/ml,加标回收率为98%～107%。结论:方法用于小麦中总砷的测定,结果满意。     

高效液相色谱-化学发光测定食品中的香兰素

在碱性条件下,香兰素对luminol-K3Fe(CN)6体系有增敏作用。根据这一现象建立了一种经高效液相色谱(HPLC)分离柱后测定香兰素的化学发光法。本方法以C18为色谱柱,用乙腈和水(50∶50,V/V)为流动相,线性范围7.0×10-7~4.0×10-5mol L-1,检出限为2.0×10-7mol·L-1(3σ),相对标准偏差为3.9%(c=4.0×10-6mol/L,n=9)。该方法用于食品中香兰素含量的测定,其分析结果与高效液相-紫外光度法(HPLC-UV)比较具有很好的一致性。     

流动注射溴化钾-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系检测饮用水中铬(CrⅢ)

基于溴化钾对鲁米诺-过氧化氢-铬(CrⅢ)化学发光反应有较强的敏化作用,结合流动注射技术,建立了溴化钾-鲁米诺-过氧化氢-CrⅢ化学发光体系测定CrⅢ的分析方法。该法测定CrⅢ的线性范围为1×10-6~1×10-3mg/mL,检出限为2.06×10-7mg/mL。对浓度2.0×10-6mg/mL CrⅢ标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为2.39%。利用乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)作掩蔽剂,可有效地消除水体Fe2+、Fe3+、Cu2+、Ca2+、Zn2+等金属离子对测定CrⅢ的干扰,从而快速测定饮用水中CrⅢ的突然变化,达到对饮用水重金属突发性污染早期快速预警的目的,应用该方法,CrⅢ检测回收率达到91.7%~97.5%。     

流动注射化学发光增敏法测定白酒中痕量铅

基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定白酒中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增强新方法.在优化的实验条件下,铅的线性范围为10-9～10-7g/mL,检出限为3×10-10g/mL(3s),对1.0×10-8g/mL的铅进行了11次平行测定,其RSD为3.2%.将本法用于白酒中痕量铅的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定谷氨酸的研究

在碱性条件下,NBS氧化谷氨酸产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定味精中谷氨酸含量的流动注射化学发光分析法。实验研究了影响化学发光信号强度的各种因素,方法的测定线性范围为3.0×10-6～1.0×10-3g/mL,检出限(3σ)为1×10-6g/mL。对1.0×10-5g/mL的谷氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差为3.1%。将该法用于味精产品中谷氨酸的含量分析,结果令人满意。