反应烧结ZrB2基多孔陶瓷

利用碳还原法,研究了在放电等离子烧结(SPS)技术下反应制得孔隙率较高的多孔ZrB2基陶瓷的烧结制度,制备了不同孔隙率的ZrB2基多孔陶瓷.并对其孔隙率、物相组成、微观结构和力学性能进行了分析和评价.结果表明:得到高孔隙率的ZrB2基多孔陶瓷的烧结工艺为,室温～1400℃升温速率100℃/min,1400～1750℃之间50℃/min,中间保温温度1700℃,最终烧结温度1800℃,保温3min.用该烧结制度通过调节反应得到的ZrB2的量在0.11到0.35范围内可达到孔隙可控,微观结构较均匀,随着孔隙率的增加,热导率显著降低.     

不同烧结工艺Ba1-xSrxTiO3陶瓷结构与电学性能研究

通过传统固相法制备了不同锶含量的钛酸锶钡陶瓷,研究不同烧结温度和保温时间条件下钛酸锶钡陶瓷的物相、微观形貌、介电和铁电特性。结果表明,随烧结温度的升高和保温时间的延长,陶瓷的结晶度先增加后减少,其中1280℃烧结4h的陶瓷结晶度最好,而且随着Sr含量的增加其晶粒粒度减小,Pr下降,P-E回线变窄且倾斜,同时介电常数下降,且表现出一定的频率、温度弥散特征。     

无铅压电陶瓷K0.5Na0.5NbO3-BiFeO3的烧结工艺与压电性能研究

采用传统常压固相烧结工艺制备了掺杂0.8at%BiFeO₃(BF)的K_0.5Na_0.5NbO₃(KNN) 无铅压电陶瓷,着重研究了烧结温度与保温时间对陶瓷的晶体结构、相转变、致密度与压电、介电性能的影响. 研究结果表明, 所有陶瓷样品都为单一的钙钛矿结构, 烧结温度与保温时间对陶瓷样品的室温晶体结构与相转变温度几乎没有影响, 但对陶瓷的表面形貌、密度和压电性能有较大的影响. 当保温时间为3h,在1100℃至1150℃范围内, 随烧结温度的升高,陶瓷的压电常数d33、平面机电耦合系数Kp及机械品质因数Qm均一直升高, 介电损耗tanδ则显著降低. 当烧结温度为1150℃时, 随保温时间的增加, 陶瓷的压电性能先显著提高后基本保持不变. 1150℃保温2h烧结的陶瓷获得良好的性能：密度ρ=4.50g/cm³（致密度为95.63%）, d₃₃=132pC/N, K_p=45%, Q_m=333.73, tanδ=2.39%.     

ALON粉体合成及其透明陶瓷制备研究

采用3种方法合成粉体,即以Al_2O_3和AlN为原料的直接固相反应法,以Al和Al_2O_3为原料的反应烧结合成法和以C和Al_2O_3为原料的碳热还原合成法,同时采用了纳米级的粉体原料,均合成出了纯相ALON粉体,且有效降低了粉体的合成温度;对Al_2O_3原料,采用了不同α/γ相比例,研究其对粉体合成物相和粉体性状的影响,通过采用合适的α/γ相比例,有效地改善了粉体的性状;对3种体系纯相粉体,在加入适当的烧结助剂成型后,在N_2气氛下进行了无压烧结,均得到了透明ALON陶瓷样品,同时研究了粉体合成工艺、成型工艺、烧结温度、保温时间和烧结助剂等对陶瓷透明度的影响。结果表明,采用纳米体系原料在低温下合成的ALON粉体,在1850～1880℃下保温10h可以得到厚度为2mm,红外透过率(3～5μm)达40%～50%的陶瓷样品;与美国报道的工艺相比,本研究中粉体合成温度和陶瓷烧结温度可以降低100℃左右,保温时间可以缩短一半以上,一定程度上降低了对设备的苛刻要求。     

纳米钛酸钡粉体的制备和烧结动力学研究

以四氯化钛、八水合氢氧化钡和氨水为原料,首先制备出氢氧化钛凝胶,然后以乙醇为溶剂,采用两步沉淀法在低温常压下合成了立方相纳米钛酸钡粉体.研究了反应温度、反应物浓度和反应时间对粉体物相和粒径的影响,利用XRD和TEM对粉体进行了表征.实验结果表明,在低于80℃的反应温度下可以制备出粒径＜20nm、结晶性能良好且形貌规则的纳米钛酸钡粉体.此外,以合成的粉体为原料,以热膨胀仪为测试手段,对钛酸钡陶瓷的烧结动力学进行了研究.结果表明,陶瓷的烧结温度为1150～1250℃,在1250℃的烧结温度下保温2h,陶瓷坯体的相对密度约93%,室温介电常数约4020.     

DP钢表面料浆法制备陶瓷涂层的性能

为了提高DP钢的性能,采用料浆法在DP钢基体表面制备陶瓷涂层,分析不同料浆比、骨料含量和烧结温度对涂层性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)对涂层的物相构成进行了分析,并对陶瓷涂层的耐盐腐蚀性能和抗热震性能进行了测试。结果表明:要得到结构致密的陶瓷涂层需在料浆比为1∶10时进行制备并将试样加热到700℃再保温30 min;陶瓷涂层烧结后同时存在玻璃相和SiO_2晶体相,SiO_2与Al2O3、MgO、ZrO_2发生热化学反应形成硅酸盐;陶瓷涂层耐NaCl溶液腐蚀性能较好,约为DP钢基体的1～2倍;陶瓷涂层抗热震性能良好,在700℃水冷20次后仍完好、无裂纹、无剥落。     

烧结温度对20%ZrO_2(3Y)/Al_2O_3复相陶瓷力学性能和微观结构的影响

20%纳米ZrO2(3Y)粉末加入到高纯亚微米Al2O3粉中,采用高压干压成型方法和恒速升温多阶段短保温烧结方法制备出不同烧结温度下的复相陶瓷。研究烧结温度对复相陶瓷力学性能的影响,通过XRD,EDS和SEM对复相陶瓷进行元素组成和微观结构分析。结果表明:烧结温度在很大程度上影响着复相陶瓷的力学性能和微观结构,常压烧结1600℃保温8h时,相对密度、维氏硬度和断裂韧性达到最大,分别为98.6%,18.54GPa和9.3MPa·m1/2,而基体晶粒尺寸为1.4~8.1μm,ZrO2相变量为34.6%。1600℃下复相陶瓷具有优质的微观结构,断裂方式为沿晶-穿晶混合断裂模式。ZrO2(3Y)粉体的加入,从相变增韧、内晶型颗粒增韧和裂纹偏转等多个方面提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

基于泡沫陶瓷三维互穿网络负压浸渍法制备新型耐高温中子屏蔽材料

本工作制备了一种具有互穿网络结构的新型泡沫陶瓷/硼酚醛树脂复合材料,采用有机泡沫浸渍法和惰性气氛烧结制备了莫来石/碳化硼骨架增强体,采用负压浸渍和原位热固化方法制备了碳化硼/硼酚醛树脂基体。实验探究了微粉含量(碳化硼和高岭土各10%～30%)和烧结温度(1 300～1 500℃)对陶瓷骨架和复合材料的影响;当烧结温度设置为1 350℃,粉体原料质量占比设置为氧化铝55%、碳化硼15%、高岭土25%、二氧化钛5%时,烧结而成的陶瓷骨架与20%(质量分数)碳化硼/硼酚醛树脂的填充材料形成新型中子屏蔽复合材料,其综合性能可达到最优化;此时,泡沫陶瓷骨架线收缩率为3.36%,堆积密度为0.54 g/cm³,显气孔率为73.7%,骨架抗压强度为0.94 MPa;陶瓷/硼酚醛树脂复合材料显气孔率为0.2%,堆积密度为1.22 g/cm³,抗压强度为86 MPa; 300℃保温10 h冷却后,残余抗压强度为54 MPa,抗压残余比为62%,服役温度为180～330℃;10%(质量分数)硼酸溶液浸泡72 h后,失重率为0.31%,残余抗压强度为82.5 MP...     

8YSZ陶瓷成型与烧结工艺的优化

为了改善8YSZ陶瓷的力学性能,以8YSZ双粒度粉体为研究对象,对其进行干压成型、无压烧结实验。对成型压力、保压时间及黏结剂用量等成型工艺参数进行了优化;利用正交实验对烧结方案进行了设计,讨论了烧结温度、升温速率、保温时间、烧结方式等烧结工艺参数对8YSZ陶瓷烧结性能和力学性能的影响,并优化出其烧结工艺参数。结果表明:选取PVA加入量10%(质量分数)、成型压力10MPa、保压时间30s的成型工艺参数,可压制出相对密度为54.9%的陶瓷坯体;选取烧结温度1500℃,保温时间4h,升温速率5℃/min,烧结方式裸烧的烧结工艺参数,可制备出相对密度为98.3%,抗弯强度为100.3MPa的8YSZ陶瓷。     

改进的两步法制备PZN-PT-BT铁电陶瓷

基于SwartzandShrout的二次合成法,采用改进的两步法,部分原料预合成,一次烧结合成具有完全钙钛矿结构的75Pb(Zn1/3Nb2/3)O310PbTiO315BaTiO3固溶体陶瓷。首先按75∶10∶15一次性称量PbO(并且PbO过量5mol%),然后与ZnNb2O6在660℃预反应1h。粉碎后再加入TiO2和BaCO3,充分混合后,在1060～1140℃保温2h烧结成陶瓷试样。XRD结果表明660℃预合成的中间相中没有钙钛矿相,不同于传统的预合成和烧结,改进的两步法工艺在烧结阶段陶瓷的成瓷和致密化同时进行,完成了中间相向钙钛矿相的完全转变。与二次合成法相比,本方法简化了工艺,降低了预合成温度,拓宽了烧结温度,所获得的陶瓷试样介电性能优良。对陶瓷试样进行相同条件的退火,在1100℃烧结的陶瓷试样,介电常数ε获得95%的增幅;在1140℃烧结的陶瓷试样介电常数ε则获得16%的降幅。     

高能球磨Al-Y203粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y2O3粉体(Al-Y2O3粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y2O3粉体高能经过球磨,煅烧生成YAG粉体,再真空烧结制备高致密YAG陶瓷.采用DTA-TG对球磨Al-Y2O3粉体进行分析,采用XRD、SEM对球磨的Al-Y2O3粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征.实验表明:Al-Y2O3粉体在～569℃时,Al粉强烈氧化,并与Y2O3粉反应,600℃煅烧出现YAM相,随煅烧温度升高出现YAP相,1200℃煅烧生成YAG粉体.成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷,YAG陶瓷相对密度可达98.6%,晶粒生长均匀,晶粒尺寸为8～10μm.     

空心玻璃微珠造孔制备多孔莫来石陶瓷及其性能EI北大核心

以煤矸石和铝矾土为原料,空心玻璃微珠为造孔剂,采用压制成型烧结制备多孔莫来石陶瓷。研究空心玻璃微珠添加量和烧结温度对物相组成、显微结构、抗弯强度和耐酸碱腐蚀性能的影响。结果表明:提高空心玻璃微珠添加量可以增大多孔陶瓷气孔率;空心玻璃微珠的添加可以促进莫来石相的形成,降低烧结温度。在一定温度范围内提高烧结温度可以增大气孔率,但烧结温度超过1350℃后气孔率开始下降。保持Al_(2)O_(3)∶SiO_(2)摩尔比为3∶2,调整空心玻璃微珠添加量至1.68%(质量分数),在1350℃保温2 h烧结条件下可获得气孔率为33.23%、抗弯强度为56.41 MPa的多孔莫来石陶瓷,其耐酸碱腐蚀性能良好。     

两步烧结法合成钇铝石榴石透明陶瓷

用共沉淀法制备的平均粒径为50nm的钇铝石榴石纳米粉体为原料, 以0.5wt%的正硅酸已脂为烧结助剂, 采用两步烧结的工艺路线制备了YAG透明陶瓷. 将成型后的素坯在真空炉内首先加热到一个较高的温度(1700～1800℃), 再快速降温至较低温度(1500～1600℃), 并在此较低温度下保温10h. 通过抑制晶界迁移, 促进晶界扩散, 在较低的保温温度下制备了YAG透明陶瓷. 当两步烧结温度分别为1800℃和1550℃时, YAG透明陶瓷在可见光下的透过率为72%, 晶粒尺寸为6μm.     

铜钼复合添加ZnO-TiO2微波介质陶瓷的低温烧结及相转变

研究了添加0.25CuO-0.75MoO3(摩尔比,简记为CM)对ZnO-TiO2(简记为ZT)陶瓷的低温烧结特性、相转变及微波介电性能的影响.CM添加的ZT陶瓷由传统的固相反应方法制备而得,烧结温度限定在900～1050℃范围内.样品的显微形貌、元素成分、物相构成及微波介电性能分别由FE-SEM、EDS、XRD及网络分析仪进行表征或测量.EDS及XRD分析显示,Cu2+和Mo6+均进入了ZT陶瓷的主晶相的晶格,并导致ZnTiO3分解温度的降低,同时,也降低了在Zn2TiO4和金红石之间形成固溶体(Zn2Ti3O8)的起始温度.实验结果表明,CM的添加可有效地促进ZT陶瓷的低温致密化烧结.添加4wt%CM且在975℃烧结4h后的ZT陶瓷的密度可达理论值的94%,其微波介电性能为品质因素Qf=12150GHz,介电常数εr=28.6,谐振频率温度系数τf=+17.8×10-6/℃.     

碳化硅网眼多孔陶瓷的制备

本工作采用有机泡沫浸渍工艺制备了具有相互贯通气孔的碳化硅网眼多孔陶瓷．通过选择合适的流变剂获得了对海绵具有良好涂覆性能的浆料．探讨了粘结剂对网眼多孔陶瓷性能的影响,结果表明：硅溶胶是一种比较理想的粘结剂．ＸＲＤ、ＳＥＭ研究了烧结制品的晶相组成及显微结构,同时还对烧结制品的孔筋密度、气孔率、力学性能等进行了表征．本工作在１４５０℃下保温１ｈ获得了气孔率为７５％～８５％、抗弯强度达２．５ＭＰａ以上的碳化硅网眼多孔陶瓷,其主要晶相由α－ＳｉＣ、α－Ａｌ_２Ｏ_３、方石英和莫来石组成．     

钛酸锶钡(BaxSr1-xTiO3)陶瓷制备及其介电性能的研究

采用乙酸钡、乙酸锶和钛酸丁酯为原料的溶胶凝胶方法制备了BaxSn1-xTiO3(x=0．6)超细粉体,将BST超细粉体压制成型,进行烧结,得到(Ba0.6Sr004)TiO3陶瓷。通过热分析(DSC／TG)、X射线衍射(XRD)分析(Ba0.6Sr0.4)TiO3粉体合成过程及其相结构变化。采用扫描电子显微镜(SEM)描述(Ba0.6Sr0.4)TiO3烧结体的相结构和显微组织结构变化。阻抗分析仪测量(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷的-50～100℃介电温谱。实验结果表明BaxSn1-xTiO3粉体的相结构为立方相钙钛矿结构,其合成温度及烧结温度分别为800℃及1250℃,均低于传统工艺的相应温度。(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷在-50～100℃温度范围内,其电容率随着烧结温度升高而增大.介电损耗tgδ在-50～100℃温度范围内,随温度的增加而降低。1250℃的(Ba0.6Sr0.4)TiO3陶瓷烧结体样品存在介电峰弥散化。     

放电等离子超快速烧结 SiC-Al2O3纳米复相陶瓷

本文介绍用非均相沉淀法制备的纳米SiC-Al2O3复合粉体经放电等离子超快速烧结得到晶内型的纳米复相陶瓷,超快速烧结的升温速率为600℃/min,在烧结温度不保温,迅即在3min内冷却至600℃以下.与热压烧结相比,可降低烧结温度200℃以上.力学性能研究结果表明,在1450℃超快速烧结得到的纳米复相陶瓷的抗弯强度高达1000MPa,维氏硬度为 19GPa,断裂韧性也比Al2O3有所提高.TEM像显示纳米SiC颗粒大多分布在Al2O3母体晶粒内,而断裂表面的SEM像表明,穿晶断裂是其主要的断裂模式,这是所制备的纳米复相陶瓷力学性能大幅提高的主要原因.     

Pb(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷高温反应烧结工艺的研究

运用均匀设计方法制定PMN反应烧结的试验方案,并对所得样品的烧结收缩率和相对密度等试验数据进行回归处理,同时利用在其他反应烧结条件下所得样品的试验数据对回归方程进行验证,回归方程具有较高的置信度.在1050℃以后利用反应烧结可得到高纯度的PMN陶瓷;保温时间对烧结收缩率和相对密度的影响远小于烧结温度的影响;在反应烧结过程中,烧结收缩率和相对密度的变化大致可分为三个阶段:1050℃以前和1100℃以后两个阶段变化均很平缓,1050℃～1100℃之间变化则较为急剧.温度达1200℃时,经过足够的保温时间可实现99%以上的相对密度.     

烧结工艺对泡沫玻璃孔结构的影响

以无碱玻璃粉为主要原料,SiC为发泡剂,采用粉末烧结法制备了保温泡沫玻璃。采用XRD、SEM等分析测试手段,研究了烧结温度和保温时间对泡沫玻璃气泡结构、表观密度、气孔率以及抗压强度的影响。结果表明,随着烧结温度的提高和保温时间的延长,泡沫玻璃的表观密度呈下降趋势,平均孔径会逐渐增大,以致产生连通孔现象。当烧结温度为940℃,保温时间为30 min时制得的泡沫玻璃表观密度为0.46g/cm3,抗压强度达3.81 MPa,吸水率为0.41%,孔径为1~3mm的气泡占80%以上。     

制备工艺对(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.9Zr0.1)O3无铅压电陶瓷结构与性能的影响

采用液相混合与固相烧结相结合的方法制备了(Ba_0.85Ca_0.15)(Ti_0.9Zr_0.1)O₃ (BCTZ) 无铅压电陶瓷, 系统研究了烧结保温时间对其相结构、介电、压电和铁电性能的影响以及电学性能随温度的变化。研究结果表明: 制备的陶瓷样品具有单一的四方钙钛矿结构。当烧结温度为1540℃时, 随着保温时间的延长, 样品晶粒尺寸变大, 居里温度(T_c)升高, 压电性能提高, 电致伸缩性能下降。当保温时间为24 h时, BCTZ陶瓷综合性能最为优异: T_c ~90℃, tanδ < 0.05, k_p ~ 0.46, d₃₃ ~ 540 pC/N, P_s ~17 μC/cm²。陶瓷电学性能随温度变化测试结果又表明, BCTZ陶瓷的电学性能具有很强的温度依赖性, 随着温度的升高其电学性能逐渐下降。