酸枣仁化学成分研究Ⅱ

自酸枣仁(Zizyphus spinosus Hu)种子的甲醇提取部位(F₃)中分离出六个化合物,三个为中性皂甙,酸枣仁皂甙B(Ⅵ),酸枣仁皂甙A(Ⅶ),皂甙Ⅺ(结构待定);一个酚性化合物,阿魏酸(Ⅷ),二个黄酮,spinosin(Ⅸ)和zivulgarin(Ⅹ),其中阿魏酸为首次从酸枣仁中得到,zivulgarin为一新的黄酮类化合物。     

薄层扫描法测定咽炎丸中酸枣仁皂甙的含量

采用薄层扫描法测定咽炎丸中酸枣仁皂甙的含量。在点样量1．09～8．72μg范围内,点样量与积分值呈良好的线性关系,平均回收率为96．39％。     

酸枣仁皂甙A对青霉素钠诱发大鼠海马CA1区过度兴奋的抑制作用

目的：观察中药酸枣仁皂甙A对青霉素钠诱导产生的大鼠海马脑片CA1区兴奋性放电的抑制作用。方法：细胞外记录离体大鼠海马脑片CA1区锥体细胞层群体峰电位。结果：青霉素钠500、1000和2000kU/L可剂量依赖地诱导海马脑片上CA1区神经元的兴奋。苯巴比妥钠0．02－0．05g/L和酸枣仁皂甙A0．5－0．10g/L都可以剂量依赖性地抑制这种青霉素钠诱发的兴奋反应。结论：高剂量的酸枣仁皂甙A能够抑制青霉素钠诱导的海马CA1区兴奋性电位。群峰电位（PS）的个数和第一个峰电位的幅度受到的抑制较明显,而兴奋性突触后场电位的变化不大。     

3种酸枣仁的炮制体会

通过考证文献及现代研究成果,得出生、熟枣仁均可治不眠;炒酸枣仁以微炒或炒黄为宜;三种酸枣仁炮制品用时捣碎利于煎出有效成分的结论 .通过市场调查,证实了蜜酸枣仁在福州用得还是比较普遍的推测.总结三种酸枣仁炮制品主治的侧重点,为临床选择应用三种酸枣仁炮制品提供参考.     

加味酸枣仁胶囊的研制

目的:优选加味酸枣仁胶囊的制备工艺.方法:以酸枣仁皂苷A含量为指标,考察提取溶媒、加溶媒量、提取时间三因素对提取效果的影响;采用固定圆锥底法考察粉体的流动性;选择测定酸枣仁皂苷A的含量作为控制本品的质量标准.结果:酸枣仁最佳提取工艺即用70%乙醇提取2次,第1次2 h,第2次1 h,用乙醇量均为8倍药材量;粉末水分控制在3.01%流动性好,休止角平均值为28.2°;该胶囊含酸枣仁皂苷A不得低于11.00mg/粒.结论:上述实验结果可为加味酸枣仁胶囊的制备提供实验依据.     

酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定

目的建立酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A和酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，分析柱为Hypersil C18柱，以乙腈和水为流动相的二元梯度洗脱方法，检测波长为201nm，流速为1 mL／min。结果酸枣仁皂苷A进样量在0．50-1．98μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998，n=5），平均回收率为99．41％；酸枣仁皂苷B进样量在0．66～2．09μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998，n=5），平均回收率为99．34％。结论该法简便、快速、重现性好，适用于酸枣仁颗粒中酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B的定量分析。     

酸枣仁皂苷E的结构鉴定酸枣仁皂苷E的结构鉴定

目的研究酸枣仁(Ziziphus jujuba Mill var. spinosa)的化学成分。方法用各种色谱方法分离酸枣仁的化学成分,用波谱(IR,UV,MS,NMR)方法鉴定结构。结果从酸枣的干燥种子中分离得到7个化合物,分别鉴定为酸枣仁皂苷E(1,jujuboside E),酸枣仁皂苷B(2,jujuboside B)及酸枣仁皂苷A(3,jujuboside A),白桦酯酸(4,betulic acid),硬脂酸(5,stearic acid),蔗糖(6,sucrose)和肌苷(7,inosine)。结论化合物1为新化合物,5,6和7为首次从酸枣仁中获得。     

HPCE法测定酸枣仁及其伪品中酸枣仁皂苷B的含量

目的:建立酸枣仁中酸枣仁皂苷B的含量测定方法。方法:采用高效毛细管电泳法,以24mmol/L硼酸为缓冲液,检测波长为205nm,电压16KV。结果:回归方程为Y=-9.38X 98.912,r=0.9998,在0.007mg/mL～0.036mg/mL的范围内酸枣仁皂苷B的峰面积与其浓度呈良好线性关系。平均回收率为100.1%,RSD=1.023%,回收率较高,方法可靠。结论:本法操作简便、准确可靠,可用于酸枣仁皂苷B的含量测定。     

酸枣仁汤单煎与合煎中菝葜皂甙元含量的比较

用薄层色谱扫描法测定了酸枣仁汤单煎与合煎中菝葜皂甙元的含量，以苯－丙酮（９：１）为展开剂，香草醛－硫酸显色，测定波长为４５７ｎｍ，线性回归方程Ｙ＝１０５９．９７±２５４．０９ｘ，ｒ＝０．９９５３，精密度ＲＳＤ＝２．２７％，加样回收率９８．５％，色斑最低检出限０．１μｇ。分析结果表明：酸枣仁汤单煎与合煎中菝葜皂甙元的含量变化不明显。     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A及B的含量

建立酸枣仁中酸枣仁皂苷Ａ及Ｂ的含量测定方法,为该药材提供质量控制标准。方法：应用高效液相色谱法－蒸发光散射检测器（ＨＰＬＣ－ＥＬＳＤ,ＡｌｌｓｐｅｒｅＯＤＳ－２（２５０ｍｍ＊４．６ｍｍ,５μｍ）色谱柱,甲醇－水－冰醋酸（）７０：３０：１）为流动相,测定了酸枣仁中酸枣仁皂苷Ａ及Ｂ的含量。结论方法快速简便,重现性良好,可用于酸枣仁药格的质量控制。     

水提过程中粉碎对酸枣仁中酸枣仁皂苷A溶出的影响

目的研究粉碎与未粉碎酸枣仁所含有效成分酸枣仁皂苷A在水提取过程中的溶出是否有差异。方法采用高效液相色谱法测定粉碎与未粉碎酸枣仁的酸枣仁皂苷A含量。色谱枉为Agilent C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（65：35），流速为1．0mL／min，蒸发光散射检测器漂移管温度110℃，载气流量2．4L／min。结果在未粉碎的酸枣仁水提样品中未检测出酸枣仁皂苷A，而粉碎后的酸枣仁水提样品的酸枣仁皂苷A含量为0．0090％。结论临床应用时，酸枣仁宜粉碎。     

中药酸枣仁的化学成分研究

目的：研究酸枣仁的化学成分。方法：采用乙醇提取,硅胶、SephadexLH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构。结果：从酸枣仁中分离得到7个化合物,分别鉴定为豆甾4-烯-3-酮（Ⅰ）、苯丙氨酸（Ⅱ）、甘油（Ⅲ）、异当药黄素（Ⅳ）、正二十六酸（Ⅴ）、槲皮素（Ⅵ）、齐墩果酸（Ⅶ）。结论：化合物Ⅴ～Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

巧用酸枣仁治失眠

酸枣仁为鼠李科植物落叶灌木或乔木酸枣的种子,其性味甘、酸、平、人心、肝、脾、胆经,有养心安神和益阴敛汗之功效,是用来治疗虚烦不眠的常用药物.     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的 建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法.方法 应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLCELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60:40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量.结果 平均回收率为99.09%(RSD=3.05%).结论 本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法.     

酸枣仁皂苷提取物的制备与酸枣仁皂苷A和B的含量测定

目的优化酸枣仁总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺;并进一步建立RP-HPLC法同时测定酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的含量。方法采用单因素方法对纯化工艺条件进行优化,得到酸枣仁皂苷提取物,进而建立RP-HPLC法对酸枣仁提取物中酸枣仁皂苷A和B进行含量测定。结果最佳纯化工艺为:采用AB-8型大孔吸附树脂进行纯化,上样吸附时间为1.5 h,洗脱流速为1.0 mL.min-1,体积分数为70%的乙醇溶液洗脱160 mL。采用此纯化方法得到的酸枣仁皂苷提取物中皂苷的质量分数为52%,测得其酸枣仁皂苷A和B的含量质量分数分别为2.298%和0.789%。酸枣仁皂苷提取物中酸枣仁皂苷A和B的质量浓度分别在14.7～293.0 mg.L-1(r=0.999 7,n=6)、7.2～144.0 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为103.7%、101.9%。结论该工艺稳定可行且提取物中皂苷含量高,具有广泛的应用前景;建立的RP-HPLC法可为酸枣仁皂苷提取物质量标准的建立提供一定依据。     

酸枣仁及其伪品滇枣仁的鉴别研究

目的探讨酸枣仁及其伪品滇枣仁的鉴别方法,为鉴别二者提供依据。方法查阅有关酸枣仁及滇枣仁鉴别的相关文献,对文献进行梳理、分析及总结。结果及结论备检验方法备有利弊,可以相互结合,以便更好发挥备方法的优势。     

HPLC-ELSD测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量

目的建立酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量测定方法。方法应用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),色谱柱:Hypersil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(60∶40),测定酸枣仁合剂中酸枣仁皂苷A的含量。结果平均回收率为99.09%(RSD=3.05%)。结论本方法简便,重现性良好,可作为酸枣仁合剂的质量控制方法。     

酸枣仁皂苷D的分离及结构鉴定

目的研究酸枣仁Ziziphus jujuba Mill var. Spinosa (Bunge) Hu ex. H.F.的化学成分。方法用多种色谱方法分离化学成分、鉴定结构。结果从正丁醇部分分离得到5个化合物，其结构分别为：酸枣仁皂苷D(1, jujuboside D)，酸枣仁皂苷A(2, jujuboside A)，5,7,4′-三羟基黄酮醇-3-O-β-D-鼠李糖(1→6)-β-D-葡糖苷(3), 5,4′-二羟基-7-甲氧基黄酮-6-C-6-对香豆酰基-β-D-葡萄糖(1→2)-β-D-葡糖苷(4, 6-coumaroylspinosin)及苯丙氨酸(5)。结论化合物1为新化合物，化合物4作为阻转异构体存在为首次报道，化合物3和5为首次从酸枣仁获得。