反相流动注射分光光度法测定稀土铝合金中的稀土总量

本文以二溴—氯偶氮氯磷作显色剂,建立了反相流动注射分析测定稀土总量的方法.实验表明,本方法简便,快速,且钙、铁的允许量较手工法约提高一个数量级.方法用于稀土铝合金中的稀土总量的测定,结果满意.     

混合显色剂双波长光度法同时测定铜和铍

在同一体系中应用两种显色剂进行多组分同时分析,曾见吴斌才等联用偶氮氯膦—mA与—mN同时测定轻稀土和稀土总量,孙丕均用铬天青S和亚硝基R盐以双波长光度法同时测定铝和铁。本文在此基础上,用铬天青S作为铍的显色剂,用EDTA作为铜的显色剂,拟定了混合显色剂双波长光度法同时测定mg级铜和μg级铍的新方法,其特点是简单快速、选择性好。     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

新稀土总量显色剂对乙酰偶氮氯膦

在光度测定稀土总量时,为避免因稀土配分(样品中各单一稀土与总量的比例)的不同而带来的误差,就要求显色剂与等量的各单一稀土络合物的吸光度最好能达到基本一致,而目前常用的一些稀土总量显色剂,如偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)、间乙酰偶氮氯膦(CPA-mA)、对碘偶氮氯膦(CPApI)等均未达到此要求。     

PMBP—萃淋树脂萃取色谱光度法测定磷肥中稀土总量

提出了用ＰＭＢＰ－萃淋树脂柱色谱萃取、甲酸洗脱分离稀土，在ＫＣｌ介质中用偶氮胂Ⅲ显色剂光度法测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥试样测定的统计结果表明，本方法标准偏差（ＳＤ）小于１．６％、相对标准偏差（ＲＳＤ）小于７％。与ＰＭＢＰ－苯溶剂萃取光度法测定结果相比，相对误差小于３％。本法用于磷肥中稀土总量测定，具有结果可靠、无环境污染、易于推广的优点。     

PMBP－萃淋树脂萃取色谱光度法测定磷肥中稀土总量

提出了用ＰＭＢＰ－萃淋树脂柱色谱萃取、甲酸洗脱分离稀土，在ＫＣｌ介质中用偶氮胂Ⅲ显色剂光度法测定磷肥中稀土总量的方法。对三种磷肥试样测定的统计结果表明，本方法标准偏差（ＳＤ）小于１．６％、相对标准偏差（ＲＳＤ）小于７％。与ＰＭＢＰ－苯溶剂萃取光度法测定结果相比，相对误差小于３％。本法用于磷肥中稀土总量测定，具有结果可靠、无环境污染、易于推广的优点。     

间(对)甲酰基偶氮氯膦光度法测定钇组稀土元素的研究

在稀土元素的光度测定中,变色酸双偶氮衍生物巳成为重要的显色剂,目前看来,它们多数用于稀土总量和铈组稀土分量的测定,能应用于钇组稀土元素测定的试剂和方法为数甚少,我们最近合成的间(对)甲酰基偶氮氯膦与钇组稀土元素产生的β型显色反应,灵敏度较高,能应用于钇组元素的光度测定。     

偶氮类显色剂用于含稀土磷矿石中稀土含量测定

采用分光光度法,分别以偶氮胂Ⅲ、偶氮氯膦Ⅲ作为显色剂测定含稀土磷矿石中稀土元素总量。结果表明,偶氮氯膦Ⅲ显色剂要优于偶氮胂Ⅲ,它具有较宽的酸度适应范围和较强的抗杂质干扰能力。稀土的浓度在0μg/mL~50μg/mL范围内符合比尔定律,标准加入回收率试验显示该方法准确可靠。     

铁矿中稀土总量的测定(对乙酰基偶氮胂显色光度法)

铁矿中稀土总量的光度测定,以往多用偶氮胂Ⅲ或偶氮氯磷Ⅲ显色光度法.前者需要进行分离干扰离子之后方可进行测定,后者当试样中钙含量大于5%时仍需进行除钙操作.作者将武汉大学研制的稀土元素新显色剂——对乙酰基偶氮胂用于铁矿中稀土总量的测定.通过条件试验,以高氯酸调节溶液pH1.2～2.0,加入0.2%草酸为掩蔽剂,     

光度法测定稀土总量的统一标准的研究

不同地区的稀土矿,稀土元素的配分是不相同的。在用光度法测定稀土总量时,由于各单一稀土元素与显色剂形成的络合物的吸光度不同,其标准曲线的斜率也就不相同,这就给稀土标准的选择带来困难。即所谓光度法测定稀土总量的统一标准问题。多年来,许多分析工作者力求解决此问题,但由于所使用的显色剂如偶氮胂Ⅲ,偶氮氯膦mN等,其本身结构的原因,只能得到近似标准。华东师大对原偶氮氯膦型显色     

2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土的显色反应及其应用

摘 要：对显色剂2,4-二氯-6-溴偶氮氟膦与稀土元素在微波催化下的显色反应进行了研究。在硝酸及少量吡啶介质中,于40℃的微波水浴中加热催化8 min,试剂与各稀土发生显色反应,形成稳定的蓝色配合物。典型稀土元素La、Ce与显色剂的配合比均为1︰3,各稀土配合物的最大吸收波长位于632～636 nm,表观摩尔吸光系数相近,ε为 0.89～1.15×105 L?mol-1?cm-1。以634 nm作为测定波长,改变混合稀土的配分进行试验,结果表明,La、Ce、Y的比例对稀土总量测定的影响不显著。加入四元混合掩蔽剂,采用本方法对岩石等实际样品中稀土总量进行测定,相对标准偏差（RSD, n=5）为2.0%～2.4%,回收率为 93%～98%。     

钢铁中稀土总量和轻重稀土分量的测定

随着稀土在冶金中应用的发展,要求有相应的稀土总量与轻重稀土分量的测定方法。 我国稀土资源丰富,矿源轻重比例各不相同,这就反映到加入钢铁中的稀土元素轻重比例也各不相同。尽管以前测定稀土总量的灵敏显色剂很多,但大多数对轻稀土的发色能力强、摩尔吸光系数较大;而对重稀土含量高的样品,测其总量就存在着因轻重稀土比例不同而检量线不同的问题。     

分光光度法测定焊锡中痕量稀土元素

DBC－偶氮氯膦（2—（－氯－2－磷酸基苯偶氮）－7－（2,6－二溴－4－氯苯偶氮－1,8－二羟基－3,6－萘二碳酸,简称DBC－CPA）是武汉大学合成的稀土总量显色剂,具有灵敏度高、选择性好,且可在高酸度下显色的特点,已用于铝合金、锌合金等稀土总量的测定[1,2]。焊锡中稀土含量较低,目前国标中尚缺少相应的检测方法[3]。本文以DBC一CPA为显色剂,在高酸度下它与稀土元素生成灵敏的蓝色络合物,采用HBr—HCl—H2O2处理试样,在硫酸介质中测定了焊锡中痕量的稀土元素,方法简便、准确、重现性好,检测限可达IX10－h皿1几。1实验…     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快。本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(CPA-mF)与稀土元素的显色反应以及在钢铁中测定稀土总量的应用。 在0.05～0.40mol/L硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的蓝色配合物。最大吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La～Lu、Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4。较大量EDTA、酒石酸等络合剂存在也不影响反应的显色灵敏度和稳定性。从而可利用这些络合剂作掩蔽剂,使干扰元素允许量大为增加。因此,     

偶氮氯膦mA与CPB光度法测定铈组稀土元素

偶氨氯膦mA是近年合成的稀土元素新显色剂,其灵敏度高于偶氮氯膦Ⅲ,常用于稀土总量的测定。 在稀土元素—偶氮氯膦mA体系中,加入溴化十六烷基吡啶(CPB)时,发现稀土络合物的吸光度均大大降低。但是如果体系中有少量乙醇存在,则以钆为界,钆之前的铈组稀土元素的络合物灵敏度显著提高,钆之后的钇     

几种最新稀土直接显色剂在钢铁稀土分析中的应用

随着稀土元素在钢铁中的广泛应用,沿用旧的分析方法已经满足不了生产发展的需要,寻求灵敏度高、选择性好的显色剂,用以止接光度分析,扩大应用范围,是稀土快速分析的发展趋势,也是广大分析工作者十分关切的问题。稀土球铁的生产与使用以及钢中加入单一稀土的课题已经提出,进而发展到测定稀土分量,这就对显色剂的选择性和稳定性的要求已远远超过灵敏度的要求。为此要探索一种发色快,试剂及结合物稳定,选择性好,灵敏度高,操作简便,能直接测稀土总量和分量的新显色剂,是急切要解决的。     

钇和铈组稀土的灵敏试剂——偶氮氯膦-P-NO_2

华东师大潘教麦等同志研究了钇和铈组稀土的灵敏显色剂——偶氮氯膦-P-NO_2,它在酸性溶液中与稀土离子形成蓝绿色络合物,并在一定量的草酸存在下,可在重稀土元素共存时测定钢铁中的轻稀土元素。而后又发现该试剂与钇有特征的β型反应(在过量试剂存在下),形成的络合物的最大吸收峰在730nm处,克分子吸光系数为9.56×10~4。此反应速度比偶氮氯膦Ⅲ与重稀土的β型反应快,而且稳定,可用于钇的测定。所以偶氮氯膦-P-NO_2是一种既能用于铈组稀土测定,又可用于钇的光度测定的优良显色剂。     

对马尿酸偶氮氯膦为显色剂快速测定银钯合金中微量锆

对马尿酸偶氮氯膦是武汉大学合成的新的稀土显色剂,该试剂已应用于土壤中稀土总量的测定。有色所王青跃研究了在非离子表面活性剂OP存在下锆与题述试剂的显色反应,拟定了测定锆的高选择性的一阶导数分光光度法。实验表明:适宜的盐酸酸度范围为     

偶氮溴膦—PN测定地质样品中的铈组稀土元素

[2-(4-溴-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4′-硝基苯偶氮)-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸(简称偶氮溴膦—PN)]为稀土元素的新型显色剂,笔者已将其用于地质样品中稀土总量的测定。本文采用草酸和焦磷酸钠抑制钇组     

三溴偶氮胂光度法测定粮食中稀土含量

为了测定粮食中的微量稀土总量,我们采用PMBP-异戊醇-环己烷协同萃取,可使微量稀土元素萃入有机相中,达到与Fe、Ca、Mg、P等干扰元素分离。选用三溴偶氮胂显色剂光度法测定,可获得满意的结果,其检出限为0.05ppm。