矿石中钼物相的分离方法研究

钼的主要矿物有硫化物辉钼矿(MoS2)及其氧化物钼华(MoO3)和铁钼华(Fe2O3·3MoO3·7H2O).采用浓氨水浸取钼华,继用盐酸(1+1)浸取铁钼华(包括褐铁矿吸附包裹的钼),再用残渣测定辉钼矿.该方法可分离矿石中辉钼矿、钼华和铁钼华,适用于矿石和化探样品中钼物相的分析测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铬铁矿中铬和铁

利用电感耦合等离子体发射光谱法,建立了一种快速测定铬铁矿中铬和铁量的一种方法。样品利用高铝坩埚和过氧化钠进行熔融后,用热水浸取后再用硝酸酸化,在选定铬(267.716{97})和铁(238.204{107})作为测定波长的条件下,进行电感耦合等离子体发射光谱法测定。干扰试验表明,一般铬铁矿中存在的其他杂质元素均不干扰测定。按照实验方法应用于2个铬铁矿样品中进行铬和铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=10)小于0.350%,回收率为101%~103%。并与标准样品的认定值比较,结果吻合。     

EDTA滴定法测定钢包喂铁钙包芯线中钙

研究了铁钙包芯线中钙的测定方法及测定钙的最佳条件。样品用弱酸溶解,控制还原铁粉的溶解,避免大量Fe3+的干扰。然后在pH≥12,有Mg2+存在下,以钙指示剂指示滴定终点,EDTA标准溶液滴定。方法用于铁钙包芯线中钙的含量测定,测定结果与国家标准方法———高锰酸钾滴定法所测结果十分一致,实验所需时间却是国家标准方法的1/3,RSD≤0.1%(n=10)。     

重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量的研究

对重铬酸钾滴定法测定球团矿中氧化亚铁含量进行了实验研究.实验使用盐酸分解+二苯胺磺酸钠为指示剂+重铬酸钾为滴定溶液,进行了测定球团矿中氧化亚铁含量的实验研究.最优条件为:500 mL锥形瓶+60mL的热(1+1)盐酸+碳酸氢钠加入量1.50 g+试验溶解时间40 min+冷却时间4 min.该方法回收率在96.5％～9...     

电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁

铁矿石中氧化亚铁在检测过程中易被氧化,而采用电位滴定法测定时可直接在密闭容器中插入电极进行检测,从而避免亚铁离子被氧化,因此试验建立了电位滴定法测定铁矿石中氧化亚铁的方法。采用盐酸溶解样品,氟化铵加入量为0.5g使硅酸盐充分分解,样品分解时间为15min,无需加入硫磷混酸。以电位滴定法代替滴定法进行检测,对仪器工作条件进行了正交试验优化,设定滴定终点筛选标准(EPC)为20,最小加液量为20μL,信号漂移速率为50mV/min。实验方法用于测定4个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于0.40%,测定值与认定值基本一致,相对误差(RE)不大于0.33%;分别按照实验方法和国标方法GB/T 6730.8—2016测定9个铁矿石及岩石类标准样品中氧化亚铁,测定值与国标方法测定值相吻合。     

铁矿石中碳酸盐体系铁的化学物相分析

在铁矿化学物相分析中,铁的碳酸盐矿物的测定方法中无论是三氯化铝法、高氯酸法、氯铵—菲罗林法都是测定以菱铁矿为主的所有碳酸盐中的铁。但是铁矿石中碳酸盐体系中的含铁矿物并不都是菱铁矿。如方解石,含铁白云石、铁菱镁矿等虽然都含有铁,但它们都属于脉石性矿石,在大量存在时不能用于炼铁,因此在铁矿石中定量的测定各种碳酸盐矿物中铁的分别含量是十分有意义的。碳酸盐矿物中钙、镁、铁之间的类质同相关系用如下三角形表示:     

废锰催化剂中锰,铁,镍,钴的硫酸直接浸出

本文报道了对苯二酚生产过程中废锰催化剂内所含主要元素锰、钴、镍、铁的硫酸浸取行为。认为锰的浸取反应原理由硫酸与二氧化锰的氧化还原反应,及铁、氧化亚铁与硫酸反应所生成的硫酸亚铁与二氧化锰的氧化还原反应组成。实验中选择了不同的搅拌转速、液固比、浸取剂硫酸的浓度、温度等操作条件,考察了锰、铁、镍、钴的浸取情况,其中温度的影响最显著。在浸取温度为80℃,浸取剂硫酸浓度为2.8mol/L,液固比为6.6:1,搅拌转速为250rpm,浸取反应时间为3.5h的条件下,锰的浸出率几乎达到100％,铁的浸出率为75％。镍,钴在所有的实验条件下,浸出率均接近100％。     

铬存在时铁铝连续络合滴定方法

由于三价铬在一定条件下能与EDTA络合,并呈紫红色,而六价铬在一定条件下可能破坏EDTA及指示剂、掩蔽剂.所以现行铬存在时,用EDTA滴定铁铝,必须预先分离铬,手续麻烦费时.本文研究了铬在不同价态下与EDTA的反应,找出了阻止铬与EDTA反应的条件,由此制定了铬存在时铁铝连续测定的方法.分析步骤试样及无水硼砂—碳酸钠混合溶剂(1:1)熔融后,稀硝酸浸取熔块移取0.1000g试样溶液,按下面手续连续测定铁铝.     

钛铁试剂显色,双波长法同时测定岩石矿物中的铁和钛

钛铁试剂可在同—pH条件下对铁和钛同时显色,一般手续为在测定铁之后,加抗坏血酸等还原剂将铁的络合物的颜色褪掉,然后再测定钛,操作比较麻烦,同时,在铁量高时,钛铁试剂和铁的络合物的紫色不易褪尽,给测定低含量钛时必然带来较大误差.我们用单波长双光束法测定铁,用双波长等吸收法消除铁的干扰测定钛,达到一份样品显色后同时测定铁钛的目的.方法简便快速,分取1～2mg样品可测定岩石矿物中0.03%以上的钛和0.1%以上的铁.     

超声波强化浸取离子型稀土矿中稀土

利用超声波的空化作用可有效强化南方离子型稀土矿中稀土的浸出,从而提高稀土浸出率并缩短矿物中稀土总量的分析时间。在20 g/L的硫酸铵浸矿液中超声浸矿30 min,可使离子型稀土的浸出率达99%以上,而传统搅拌法需4 h,甚至浸取过夜。超声法与搅拌法对干扰杂质铁、铝的浸出率相近,加入乙酰丙酮及磺基水杨酸等掩蔽剂后不影响EDTA滴定稀土时的终点判断,且测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法测定结果一致性好。     

硅酸盐岩石中氧化亚铁和三氧化二铁的连续测定

硅酸盐岩石分析中,目前对氧化亚铁的测定方法通常应用氢氟酸—硫酸溶样、重铬酸钾滴定的容量法,也有用邻菲啰啉比色法.由于在试样的分解过程中亚铁易被氧化,所以一般在应用中,控制条件要求较严,另外在亚铁与总铁的连测诸方案中,也同样存在这个问题.作者采用高压聚乙烯塑料瓶,取毫克量样品密闭用酸分解,然后直接在同一溶液中,用邻菲啰啉光度法测定亚铁和三氧化二铁,获得满意结果.方法稳定,控制条件不严,极易掌握,成本很低,具有一定经济效益.     

杨家桥新余式铁矿中硅酸铁相分离方法的研究

新余武铁矿,属沉积变质型铁矿.矿石类型以绿泥磁铁石英岩、磁铁石英岩为主;其次为磁铁镜铁石英岩和镜铁磁铁石英岩.氧化带有明显的褐铁矿化.其中含铁硅酸盐矿物主要为绿泥石,其次含有少量的石榴石等.目前,测定硅酸铁的各种方法流程,都有它各自的优点和局限性.尚无适用于各种矿石类型的通用方法.因此,本文针对新余武铁矿矿石类型的特点,结合野外队的条件,提出氟化氢铵——高硫酸按选择溶解浸取硅酸铁以及与易于“串相”的矿物进行相分离的方法.相分离方法流程一、试剂     

钒钛高炉渣中低价钛(Ti~(2+),Ti~(3+))测定方法的研究

本文提出用盐酸(1:1)直接浸取除金属铁干扰并以三氯化钛滴定过量三价铁来测定低价钛的方法.此法由于消除了干扰,不需分离,而低价钛损失较少,所以其方法快速、简便,准碓性和重现性均较好,比以往的分析方法提高工效2～10倍。适应于攀钢高炉渣及含碳氮化钛低的高钛渣及熔分渣中低价钛(Ti~(2+),Ti~(3+)的分析。Ti~(2+)+Ti~(3+)的相对误差为±3.86％。     

盐酸羟胺-盐酸浸取氧化锰矿中锰

氧化锰是锰矿石中最主要的一类矿物,也是锰矿石在工业上应用最为广泛的一类矿物。但是目前对锰矿石中氧化锰的研究仅局限于某一矿区的特定矿物,不能涵盖我国大部分矿区的众多氧化锰矿物。实验选择了不同矿区、不同种类的氧化锰矿石,从中挑选出软锰矿、水锰矿、褐锰矿的单矿物,分别加入了盐酸羟胺-盐酸、草酸-硫酸、亚硫酸(H_2SO_3)、硫酸-氢氟酸-氟化钾(H_2SO_4-HF-KF)和偏磷酸(HPO_3)共5种浸取剂,只有盐酸羟胺-盐酸的浸取率均达到了98%以上,适用于实验用的所有单矿物。为进一步确定最佳浸取条件,选择了10min~1.5h浸取时间、5~40g/L盐酸羟胺溶液和HCl(0.2+99.8)~(3+97)的酸度(也就是HCl的体积分数范围为0.2%~3%)分别进行了3种单矿物试验,结果发现在30min~1.5h之间,不低于20g/L盐酸羟胺溶液和不低于HCl(1+99)的酸度(即HCl的体积分数不小于1%)的条件下,3种单矿物的浸出率均达到99.5%以上。考虑到原矿石的复杂情况,最终确定了向氧化锰矿石中加入50mL 20g/L盐酸羟胺-盐酸(1+99),在沸水浴条件下浸取1.0h,使Mn~(3+)和Mn~(4+)还原到Mn~(2+)从而破坏其原本的矿物结构后将锰解析出来,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定溶液中锰含量的方法。锰的检出限为0.7μg/g,方法适用于我国大部分矿区的众多氧化锰矿物。按照实验方法测定锰矿石原矿样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.39%和1.1%,对锰矿石原矿样品的单矿物加标回收率在99.7%~102.3%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中锰钛硅磷

使用化学湿法测定磷铁中各元素含量时,用酸溶解样品,不加氢氟酸样品溶解不完全,而加入氢氟酸会使样品中硅生成气态四氟化硅,因此要同时测定磷铁中锰、钛、硅和磷,必须使用碱熔解样品。实验用氢氧化钠和过氧化钠熔解磷铁样品,硝酸浸取后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定磷铁中锰、钛、硅和磷。采用基体匹配的方法绘制校准曲线,各元素校准曲线的线性相关系数均为0.99998;选择各元素分析谱线分别为Mn 257.610nm、Ti 334.941nm、Si 288.158nm和P 178.222nm;方法中各元素的定量限分别为:锰0.015%(质量分数,下同),钛0.015%,硅0.023%,磷0.13%。按照实验方法测定两个磷铁标准样品和两个磷铁样品,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.29%~4.2%;分别按照实验方法和其他方法(其中火焰原子吸收光谱法(AAS)测定锰、X射线荧光光谱法(XRF)测定钛、磷以及硅钼蓝分光光度法测定硅)测定磷铁中锰、钛、硅和磷,结果相吻合。     

铁矿物相分析的几点体会

我们曾对湖南某矿区铁矿石中磁铁矿、赤(褐)铁矿、菱铁矿、黄铁矿、铁绿泥石、铁方解石和铁白云石、磁黄铁矿的相分离和测定进行了试验(见流程表)。本文仅就铁绿泥石、铁方解石和铁白云石、磁黄铁矿的分离情况谈几点体会。着重介绍应用三氯化铝(AlCl_3·6H_2O)饱和溶液作为铁方解石铁白云石的选择溶剂,同时又作铁绿泥石的、抑制剂的试验。关于铁绿泥石的分离采用“重液分离法”即利用铁绿泥石的比重在铁矿物中比较小的性质,选择其比重位于混合矿物中铁绿泥石与其他矿物中间的重液进行震荡沉降分离。我们针对所分析矿区铁绿泥石的比重3.0x而选用二碘甲烷重液(比重3.32～     

示波极谱滴定的研究ⅩⅩⅩⅤ-磁铁矿中亚铁和全铁的测定

用铁氰化钾滴定铁面矿石中亚铁有许多好处:铁氰化钾能得到很高的纯度,本身可作为基准物质,共水溶液非常稳定;在EDTA存在下,许多非还原性金属离子对滴定不干扰;可以在Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)共存时单独滴定Fe(Ⅱ)。铁氰化钾滴定亚铁一般用指示剂法或电位法确定滴定终点,也有采用方波技术,用i～E曲线的斜率确定终点的。但Fe(Ⅲ)对指示剂有封闭作用,仪器方法则需要作图,所以该方法虽好,由于指示终点的办法不理想,从而限制了它的应用。     

云南澜沧县银锰矿中银的化学物相分析探讨

银的化学物相分析主要是分析银在各载体矿物中的含量。以往银的化学物相分析研究主要集中在铅锌矿,银锰矿中银的化学物相分析报道很少。实验通过对云南澜沧县银锰矿中锰的化学物相分析后,确定了该矿中银主要分为碳酸锰中银、与锰结合银、自然银、硫化银、铁氧化物中银和硅酸盐中银6相。选取醋酸溶液浸取碳酸锰中银,亚硫酸溶液浸取与锰结合银,硝酸铁溶液浸取金属银,硫脲-硫酸溶液浸取硫化银,硝酸浸取硫化物中的银,最后残渣测定硅酸盐中的银。通过对该矿进行6次分析,得到其各相态中银的含量,分析结果稳定,各相态银的相对标准偏差(RSD)均小于10%,满足物相分析的误差要求,且各相态银加和等于总银,说明分相正确。     

分光光度法连续测定亚铁及总铁含量的研究

提供了用二氮杂菲分光光度法连续测定试样中亚铁及总铁含量的方法.讨论了测定亚铁及总铁的适宜条件.