2，6－双（5－硝基－2－糠叉）环己酮的制备

用５－硝基糠叉二醋酸酯与环己酮在６０％Ｈ３ＰＯ４溶液中缩合制得标题物。反应混合物在１００℃下搅拌反应５ｈ得６１％的２，６－双（５－硝基－２－糠叉）环己酮。分别经ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ、ＴＬＣ和元素分析进行了表征和鉴定。     

3—氨基—5—硝基—2,1—苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量〉９８．５％。     

有机溶剂法合成4,4‘—二硝基芪—2,2’—二磺酸（钠）

利用ＤＭＳＯ作反应介质，进行对硝基甲苯－２－磺酸钠的氧化缩合，制备了４，４‘－二硝基芪－２，２’－二磺酸钠。研究了金属盐催化剂、碱及各种工艺条件对反应的影响。结果表明，采用该工艺在较佳条件下反应，制得产品纯度和收率分别可达９８％以上的和９４．５￣９８％。     

5—氯—2—硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

3-氨基-5-硝基-2,1-苯并异噻唑的合成

以２－氰基－４－硝基苯胺为原料，经硫代化反应生成２－氨基－５－硝基硫代苯甲酰胺，用过氧化氢闭环得３－氨基－５－硝基－２，１－苯并异噻唑，二步反应收率分别为９１％和９７％，产品含量＞９８５％。     

5－氯－2－硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

1,2——二甲基——5——硝基咪唑的合成研究

由２－甲基咪唑合成１，２－二甲基－５－硝基咪唑（简称二甲唑或者替美唑）通过硝化和甲基化二步反应。采用改进的硝化法可消除ＮＯ２等有害气体对环境的污染，还可提高收率。采用ＣＨ３Ｃｌ甲基化和相转移催化Ｍｅ２ＳＯ４甲基化，比Ｍｅ２ＳＯ４直接甲基化收率高，且减少环境污染，减少对操作者的毒害。     

4,6—二氯—5—硝基—2—甲基嘧啶的制备

以乙脒盐酸盐、丙二酸二乙酯为原料,经环合、硝化、氯代反应制得合成莫索尼定的中间体４,６－二氯－５－硝基－２－甲基嘧啶,并对反应所用试剂及后处理过程进行了改进,提高了产品收率,总收率达７０．６％。     

2,4—二氯—5—炔丙氧基苯胺的合成

以２，４－二氯－５－硝基苯酚为原料经醚化，还原得到２，４－二氯－５－炔丙氧基苯胺，总收率达８０％（以２，４－二氯－５－硝基苯酚计）。并对产品及其合成中间体进行红外光谱分析。     

2—甲基—5（4）—硝基咪唑合成工艺改进

以乙二醛、乙醛和氨水为原料，经环合和硝化两步反应合成２－甲基－５（４）－硝基咪唑，采用“一勺烩”合成工艺，总收率达７８％。／     

6,6—二甲基—2—硝基环己酮的合成

首次报道了新有机化合物６，６－二甲基－２－硝基环己酮的合成。     

3,5—二氯苯胺的合成工艺研究

由２，６－二氯－４－硝基苯胺经重氮化，Ｃｕ＾＋ｚ存在下催化脱氮，还原制得３，５－二氯苯胺，总收率达８０％以上。此外，还对反应温度、时间、催化剂用量、溶剂用量等影响进行了研究，获得了较佳的工艺条件。     

2—氯甲基—4—硝基苯酚的合成

２－氯甲基－４－硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛－氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达７３％。     

杀菌剂5—氯—2—甲基—3—异噻唑酮的合成

通过三步反应合成５－氯－２－甲基－３－异噻只酮。ａ）丙烯酸甲酯、多硫化钠、亚硫酸钠在０℃～５℃反应５ｈ得二硫代丙烯酸甲酯,收率９０％;ｂ）二硫代丙烯酸甲酯、甲苯、甲醇混合液在１５℃～２０℃下滴加甲胺反应１０ｈ得Ｎ,Ｎ－二甲基０－二硫代丙烯酰胺,收率１００％;ｃ）Ｎ,Ｎ－二甲基－二硫代丙烯酰胺、二氯乙烷混合液在２５℃滴加二氯砜升温反应１５ｈ,经过后处理得５－氯－２－甲基－３－异噻唑酮。     

相转移催化还原法制备5—氯—2—氧化吲哚

报道了５－氯吲哚醌在聚乙二醇或二缩乙二醇相转移催化下的Ｗｏｌｆｆ－Ｋｉｓｈｎｅｒ还原制备５－氯－２－氧化吲哚的方法，在最佳反应条件下产率９２％，产物结构经ＩＲ和＾１ＨＮＭＲ确证。     

4,4‘—二硝基芪—2,2’—二磺酸（钠）性质及合成方法的研究

利用高效液相色谱和ＨＮＭＲ谱，跟踪研究了对硝基苯－２－磺酸钠在ＤＭＳＯ中进行氧化缩合，制备了４，４－二硝基芪－２，２－二磺酸钠的反应。推证了反应历程，研究了原料及产物的分子结构与电子效应关系。实验对比了ＤＭＳＯ介质和水介质中进行了上述氧化缩合的工艺方法。     

杂多酸催化合成2,4,6—三异丙基—1,3,5—三氧恶烷的研究

采用ＬＭ型杂多酸催化剂进行了异丁醛环化三聚合成２，４，６－三异丙基－１，３，５－三氧恶烷的研究，考察了催化剂量和反应温度等工艺条件对反应结果的影响，在较佳反应条件下，产品收率大于９７％。     

2—氨基—5—硝基苯甲酸的制备

２┐氨基┐５┐硝基苯甲酸的制备张文官＊杨联明王文广江和金（北京印刷学院研究所，北京１０２６００）２－氨基－５－硝基苯甲酸是合成５－（４′－硝基－２′－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮［１］、苯并嗪唑酮衍生物等荧光剂以及其他染料的重要中间体。其...     

HZSM—5沸石分子筛催化合成乙酸异戊酯的研究

以ＨＺＳＭ－５沸石分子筛为催化剂，应用常压液固相酯化反应合成了乙酸异戊酯。考察了催化剂用量，醇酸比，反应温度和反应时间对酯产率的影响，结果表明，ＨＺＳＭ－５用量为２克，异戊醇／乙酸为１／２．５（ｍｏｌ比）反应温度为１３０～１４０℃，反应时间为３小时，酯产率８４％。