RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

UPLC-PDA法测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的方法,并比较其不同部位之间的含量差异。方法:采用超高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(UPLC-PDA)测定翼首草不同药用部位(全草、地上部位和地下部位)齐墩果酸和熊果酸含量。色谱柱为Acquity UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为甲醇-0.1 mol/L乙酸铵溶液(88∶12,V/V),流速为0.2 m L/min;检测波长为210 nm;柱温为30℃;进样量为5μL。结果:齐墩果酸和熊果酸的检测质量浓度线性范围分别为10.65~1 065μg/m L(r=0.999 6)、18.8~1 880μg/m L(r=0.999 4),平均加样回收率分别为96.95%(RSD=1.24%,n=9)、98.12%(RSD=2.13%,n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。不同药用部位的齐墩果酸和熊果酸含量的高低整体趋势为地上部位>全草>地下部位;翼首草全草中齐墩果酸和熊果酸平均总量为0.35%,地上部位中为0.56%,地下部位中为0.09%。结论:建立的方法快速、准确可靠、重复性好,适合于藏药翼首草不同药用部位中齐墩果酸和熊果酸含量的测定。翼首草地上部位中齐墩果酸和熊果酸含量较全草、地下部位高,建议使用地上部位入药。     

HPLC法测定喉舒宁片中齐墩果酸和熊果酸

目的建立HPLC法测定喉舒宁片中齐墩果酸和熊果酸含量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.5);流速:1.0 ml/min;柱温:室温;波长为215 nm;进样量:20μl。结果齐墩果酸和熊果酸分别在7.31～73.1μg(r=0.999 8)和24.27～242.7μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.61%和99.82%。结论本方法简便准确,重现性好,可用于喉舒宁片的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定蒙药复方菖蒲四味中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的:建立同时测定蒙药复方菖蒲四味中熊果酸与齐墩果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamosil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(56∶28∶16),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:熊果酸、齐墩果酸的进样量分别在0.9264～9.2640μg(r=0.9999)、0.8656～8.6560μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.40%、99.29%,RSD分别为2.04%、1.44%(n=6)。结论:本法准确、简便、重复性好,可为蒙药复方菖蒲四味的质量控制提供依据。     

γ-环糊精流动相添加剂法分离测定木瓜中的齐墩果酸和熊果酸

目的建立木瓜中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相分析方法,为木瓜的质量控制提供依据。方法色谱柱为Kromasil C18 ODS(150mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mmol·L-1γ-CD水溶液(含1 mL·L-1磷酸)(60∶40);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm。结果齐墩果酸和熊果酸的分离良好,分离度为3.10;齐墩果酸在0.6~3.0μg(r=0.999 9)、熊果酸在1.2~6.0μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.4%(RSD=2.0%)和99.1%(RSD=2.2%)。结论该方法简便、准确可靠,可作为木瓜的质量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

齐墩果酸滴丸的质量标准研究

目的:建立齐墩果酸滴丸的质量标准。方法:鉴别制剂性状,检测制剂重量差异、溶散时限;采用超高效液相色谱法测定制剂中齐墩果酸的含量:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-水(70∶30,V/V),流速为0.30 mL/min,检测波长为206 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:制剂鉴别特征明显,丸重差异为37.62%~46.56%,溶散时间均为24 min。齐墩果酸检测质量浓度线性范围为0.006~0.06 mg/mL(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.34%~100.40%(RSD=0.4%,n=6)。结论:该研究所建标准可用于齐墩果酸滴丸的质量控制。     

硬脂酸中棕榈酸和硬脂酸的GC法测定

建立了GC法测定硬脂酸中的棕榈酸和硬脂酸.以聚乙二醇(PEG)为固定相,采用程序升温,进样口温度250℃,检测器温度260℃,分流比30:1,载气为氮气.棕榈酸和硬脂酸在0.5～4 mg/ml浓度范围内与峰面积线性关系良好;回收率为100.3%和100.2%,RSD均为0.9%.     

复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的HPLC测定

采用ＨＰＬＣ法同时测定复方苯酸酊中苯甲酸和水杨酸含量。以十八烷基硅烷键合硅胶柱,０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（０．１ｍｏｌ／Ｌ）氢氧化钠溶液调节ＨＰ６．１）－甲醇（８０：２０）为流动相。两种成分分度度高。并用此法进行稳定性研究。结果满意。     

碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量测定

目的:测定碘苯甲酸涂剂中苯甲酸和水杨酸的含量.方法:应用人工神经网络误差反向传播模型进行含量测定.结果:苯甲酸和水杨酸平均回收率和相对标准偏差分别为100.24%,0.23%;99.62%,0.42%.分析了3批样品,结果满意.结论:该方法简便、快速、准确.     

HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量

目的:用HPLC法测定复方水杨酸冰片软膏中水杨酸和苯甲酸的含量.方法:采用C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40:60)(用磷酸调pH值为3.2),检测波长为227 nm.结果:水杨酸、苯甲酸分别在0.76～24.32,1.21～48.43 mg·L-1(r=1)范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为95.8%,101.1%(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可以有效地控制药品质量.     

络合滴定法测定鞣柳硼三酸散中鞣酸含量

目的测定鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。方法采用锌滴定液测定鞣酸、乙二胺四乙酸二钠回滴过量锌离子的络合滴定法测定鞣酸的含量。结果精密度试验的RSD为0.34%（n=5）;平均回收率为99.56%,RSD=0.36%（n=9）。结论络合滴定法简便、快速、准确,可控制鞣柳硼三酸散中鞣酸的含量。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准修订——亚油酸

本品系从大豆油或红花籽油中经提取、蒸馏制得的脂肪酸混合物,主要成分为亚油酸。     

Fenofibric Acid

? Fenofibric acid activates peroxisome proliferator-activated receptor α to modify fatty acid and lipid metabolism. Fenofibric acid is the first member of the fibric acid derivatives (fibrates) class approved for use as combination therapy with HMG-CoA reductase inhibitors (statins). ? In three randomized, double-blind, multicenter, phase III trials in adult patients with mixed dyslipidemia, up to 12 weeks’ treatment with once-daily fenofibric acid 135 mg plus a low- or moderate-dose statin (atorvastatin 20 or 40 mg, rosuvastatin 10 or 20 mg, or simvastatin 20 or 40 mg) improved high-density lipoprotein cholesterol (HDL-C) and triglyceride (TG) levels to a significantly greater extent than statin monotherapy, and improved low-density lipoprotein cholesterol (LDL-C) levels to a significantly greater extent than fenofibric acid monotherapy. ? In a 52-week, open-label, multicenter, extension study, HDL-C, TG, and LDL-C levels continued to improve, or were maintained, during combination therapy with once-daily fenofibric acid 135 mg plus a moderate-dose statin (atorvastatin 40 mg, rosuvastatin 20 mg, or simvastatin 40 mg). ? Once-daily fenofibric acid 135 mg plus a statin was generally as well tolerated as monotherapy with fenofibric acid 135 mg/day or the corresponding statin dosage in the three phase III trials in patients with mixed dyslipidemia. The incidence of adverse events was similar between the combination therapy group and both monotherapy groups. ? In the extension trial, once-daily fenofibric acid 135 mg plus a moderate-dose statin (atorvastatin 40 mg, rosuvastatin 20 mg, or simvastatin 40 mg) for up to 52 weeks was generally well tolerated.     

高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中两组分含量

目的 :建立以高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸软膏中苯甲酸和水杨酸含量的方法。方法 :以HypersilODS为色谱柱 ,磷酸二氢钾溶液为流动相 -甲醇 (78∶22) ,检测波长为254nm。结果 :苯甲酸、水杨酸的线性范围分别为0 4～2 0mg/ml(r=0 9999)、0 2～1 0mg/ml(r=0 9999) ;回收率分别为98 74 % (RSD=0 55 % )、98 67 % (RSD=0 59 % ) ;日内相对标准差分别为0 56 %、0 73 % (n=5) ,日间相对标准差分别为0 75 %、0 82 % (n=5)。结论 :本法可用于复方苯甲酸软膏的含量测定和质量控制 ,且简便、快速、准确。