有机改进剂在水中有机氯分析前处理中的影响研究

首次对有机改进剂在液-液萃取、固相萃取预处理中的影响进行了系统研究。对比有机改进剂在水中有机氯液液萃取及固相萃取的萃取效果,结果表明:固相萃取前处理水样中添加一定量有机改进剂,可提高水中有机氯的回收率;而液液萃取前处理水样中不加有机改进剂,回收率较高。对不同有机改进剂及其用量在水中有机氯固相萃取的影响进行了研究,结果表明,甲醇效果较好,当每200 mL水样添加2.0 mL甲醇时回收率最高。考察了优化条件下分析方法的精密度和重现性,结果表明该方法稳定、可靠、重现性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中的酚类化合物

详细介绍了水中酚类化合物的测定方法。在固相萃取工作站上建立的酚类预处理方法稳定性好,筛选出的三种弱极性萃取小柱,回收率较高。采用流动相梯度淋洗,紫外检测器波长编程的方法测定富集后的酚类化合物,并测定了方法的精密度、准确度和检测限。     

固相萃取气相色谱法测定水中痕量有机磷农药

分别采用C8,C18和HLB小柱萃取水样中的痕量有机磷农药（敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷）,以毛细柱气相色谱火焰光度检测器（FPD）进行测定,用甲醇-丙酮（70/30,V/V））洗脱3种不同的固相萃取小柱。C18小柱萃取回收率最好,平均回收率89.22%-101.93%。     

固相萃取技术及其在环境优先污染物监测中的应用

固相萃取(SPE)技术在环境样品前处理中主要应用于对水样的处理,同时应用于大气和土壤以及海洋生物样品的前处理。简单介绍了固相萃取的5个步骤,即吸附剂的活化与处理、加入样品、净化、洗脱、柱的再生,分析了吸附剂的选择依据为官能度、粒子大小及形状、表面积、孔径及化学惰性,指出吸附剂的选择困难限制了固相萃取技术的广泛应用,而对于优先污染物中几大类化合物吸附剂选择的研究目前还是空白。     

多环芳烃湿地生物处理规律研究及污染风险分析

利用质量守衡理论、土壤屏蔽反应理论和Monod生物降解动力学理论，作者建立了定量描述多环芳烃湿地生物处理过程的数学模型。利用模型，本文定量预测了六环芳烃湿地生物降解的规律性及处理时间、处理终点。为考虑多环芳烃湿地生物处理的复杂性，本文利用Monte-Carlo法，进行了多环芳烃湿地生物处理污染风险分析，结果表明：在采用湿地现有生物处理方式的情况下，经过10年处理，土壤中六环芳烃不低于63.6％被降解的可能性为95％，此时土壤中继续污染外部环境的六环芳烃不超过97.8％的可能性为95％；将土壤中六环芳烃处理到生物降解终点所需时间不超过21.80年的可能性为95％，终点时被土壤不可逆屏蔽的六环芳烃不超过30.3％的可能性为95％。     

地下水中21种半挥发性有机物测定方法的优化研究

为研究建立同时测定地下水中21种半挥发性有机物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC/MS)法,采用C_(18)和HLB固相萃取柱对地下水样品进行富集萃取,DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行气相分离,单离子监测(SIM)扫描模式进行分析,并对进样速率、洗脱剂和pH等样品前处理条件进行优化,建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定地下水中21种半挥发性有机物的检测方法。研究结果显示:21种半挥发性有机物的标准曲线在0.1～1μg/mL范围内,线性关系良好。平均回收率基本在80%～120%之间,精密度在1.70%～8.79%之间,检出限在0.022～0.045μg/L之间,均低于《地下水质量标准》(GB/T 14848—2017)一类水限值。研究结果表明,本方法操作简便、有机试剂消耗量少、灵敏、准确,可用于地下水中多种半挥发性有机物的同时检测。     

固相萃取新技术研究进展

在色谱分析化学中,试样的预处理是样品分析中至关重要的环节,前处理是否有效最终影响到分析方法的准确性和可靠性。液—液萃取和固相萃取是分离科学中最常用的样品前处理方式。其中,固相萃取(Solid phase extraction,SPE)是19世纪70年代后期由液—固萃取与柱液相色谱相结合发展来的新型样品处理技术。与传统的液—液萃取方法相比,固相萃取具有快速高效、有机溶剂用量少、无相分     

液相色谱-质谱法测定水中的微囊藻毒素

运用液相色谱-离子阱质谱法建立水中微囊藻毒素(MC-LR)的多反应监测的检测方法.采用全自动固相萃取装置富集、浓缩、净化样品.MC-LR的定量限为0.00001 mg/L;回收率为71％～91％;在0.05～0.60 mg/L范围线性关系良好,相关系数(r)达到0.999.离子阱质谱的多反应监测能有效地降低背景干扰,提...     

饮用水常规处理工艺对多环芳烃去除的影响

采用固相萃取(SPE)前处理技术和气-质联用(GC-MS)分析方法,定性定量分析南京某水厂常规处理工艺各单元中多环芳烃(PAHs)的种类和浓度。结果表明:过程水和排泥水中均检出10种PAHs(除出厂水中未检出),其总质量浓度分别为97.05～216.85 ng/L和[JP2]98.60～188.89 ng/L;混凝沉淀池和滤池对PAHs的去除率分别为39.28%和12.25%,加氯使芴、菲、苯并(a)蒽和苯并(b)荧蒽的浓度增加;出厂水经管网到达用水点后,各单体芳烃的浓度比例发生显著改变。     

水环境监测中现代化萃取技术的应用

现代化萃取技术--快速溶剂萃取(ASE)是固体物质中污染物监测的一种样品前处理技术,它根据溶质在不同溶剂中溶解度不同,在较高的温度和压力下选择合适的溶剂,高效、快速地萃取固体或半固体样品中的待测物.与索氏提取等传统萃取技术相比,ASE技术具有萃取效率高、所需溶剂用量少且回收率高等比较优势,它与吹扫捕集、固相萃取等前处理技术结合使用,可比较全面地监测水环境有机污染的状况,发展前景广阔.     

液相色谱法同时检测水中四种氯酚和三种除草剂

建立了固相萃取-液相色谱法同时检测水中四种氯酚和三种除草剂的方法.水样经Waters Oasis HLB固相萃取柱预富集,甲醇洗脱.洗脱液以Symmetry C18柱进行色谱分离,甲醇(含0.5%乙酸)和高纯水作为流动相线性梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,二极管阵列检测器检测,各组分在其最大紫外吸收波长处进行外标法定量.通过对试验条件的优化,阿特拉津、五氯酚浓度在10.0 mg/L以内,其余5种化合物浓度在20.0 mg/L以内与相应的峰面积之间呈良好线性关系,相关系数R均能达到0.999 9.以10倍信噪比计算仪器检测下限,测得灭草松为1.04 μg/L,其余6种化合物均小于1.0 μg/L.此外用标准加入法对不同水体类型水体中的回收率进行了研究,测得回收率在72.4%～115.3%,相应的相对标准偏差(n＝7)在1.5%～10.5%.该方法具有快速、灵敏、简便、准确等特点,能满足日常检测要求.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术测定水中8种致臭物质方法优化

研究建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中8种致臭物质的方法。通过试验研究确立了顶空固相微萃取的最优化条件:氯化钠加入量0.4g/mL,萃取时间40min,萃取温度70℃,搅拌速率500r/min,解析时间3 min,无需调节pH。在试验条件下,8种致臭物质在1~100ng/L内线性关系良好,R2为0.997~0.999 9,最低检出限为0.5~1ng/L,相对标准偏差为1.6%~3.8%,加标回收率为89.2%~105.4%。     

全自动固相萃取-气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸

采用全自动固相萃取方法对饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸进行萃取,并用气相色谱法测定其含量。水样经过酸化后通过全自动固相萃取仪进行萃取,采用甲醇作为萃取柱的活化剂,以硫酸-甲醇(10+90)作为洗脱液和衍生试剂,衍生温度为50℃,衍生时间为90min,衍生萃取剂为MtBE,加标回收率在85%～110%之间。     

西江地表水中多环芳烃的分布和健康风险评价

应用固相萃取富集法和气相色谱质谱联用(GC-MS)分析方法对西江水系源头至入海口的10个采样点地表水中多环芳烃的浓度进行了分析,并进行了健康风险评价。结果表明:各采样点水体中多环芳烃的总量在53.17~140.65 ng·L-1之间,其中致癌性多环芳烃的总量6.16~27.22 ng·L-1,占多环芳烃总量比例小于27%。就其组成而言,各采样点水体中多环芳烃以3环芳烃(42%~56%)为主,除5环芳烃外其他各环均有检出。该区域地表水中具有致癌性多环芳烃的健康危害风险度远大于非致癌多环芳烃所致的风险度,但均未超过国际辐射防护委员会(ICPR)推荐的最大可接受限值5.0×10-5a-1;其中苯并(a)蒽为致癌类PAHs中年平均风险最大的污染物。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的DDT和BHC

借鉴美国环境保护局规定中的有机氯农药分析方法,利用Agilent 6890N气相色谱仪/微电子捕获检测器(μ-ECD)以及固相萃取预处理技术,对饮用水中的DDT和BHC的成分进行分析测定.该测定方法快速、简洁、重复性好,线性相关系数＞99.9%,并且样品回收率不低于88%,用于测定实际样品结果满意.     

笺相色谱质谱法（GC／MS）测定水中硝基苯化合物

建立了液萃取、气相色谱质谱（GC／MS）、全扫描（scan）定性、选择离子（SIM）监测标准曲线法定量分析水中硝基苯有机化合物的分析方法。通过实验得出回收率在80％-105％，RSD≤4％，方法检出限≤0．001mg／L。     

固相萃取-气相色谱三重串联四级杆质谱法测定海河流域地下水中六六六和滴滴涕

建立了以固相萃取、气相色谱-三重串联四级杆质谱法(GC/MS/MS)测定地下水中8种六六六(HCH)和滴滴涕(DDT)残留的方法。用Bond Elut C18固相萃取小柱净化富集地下水水样,优化前处理条件、色谱和质谱条件参数,在多反应监测模式下进行定性、定量分析。加标浓度为2 ng/L时,地下水水样平均加标回收率为101.9%~120.1%,相对标准偏差为3.2%~9.9%(n=6);空白水样平均加标回收率为101.5%~116.6%,相对标准偏差为3.5%~12.2%(n=6)。结果表明,在测定地下水水体中痕量HCH和DDT时,气相色谱-三重串联四极杆质谱相对于气相色谱-单四级杆质谱(GC/MS)检测具有更高的灵敏度和准确度。海河流域部分重点地区地下水水样监测结果表明:4种HCHs中,β-HCH检出率最高,HCHs浓度均低于地下水质量标准(GB/T 14848—1993)规定I类水HCHs的限值要求;4种DDTs中,p,p'-DDE检出率最高,DDTs浓度均低于地下水质量标准(GB/T14848-1993)Ⅱ类限值。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中氯苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定水中12种氯苯类化合物。方法线性关系良好,水中氯苯类的最低检出限分别为:氯苯0.04mg/L,二氯苯0.1μg/L,三氯苯0.01μg/L,四氯苯0.01μg/L,五氯苯0.01μg/L、六氯苯0.01μg/L,加标回收率在83.8%~97.2%之间,RSD在1.2%~4.5%之间。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中阿特拉津

为了检验固相萃取——高效液相色谱法测定水样中除草剂阿特拉津的准确性和测量范围,利用以OASIS MCX富集柱对水样进行固相萃取,再经色谱柱分离,在紫外检测器上进行检测。结果显示阿特拉津在0.50～10.00 mg/L范围内峰面积与浓度呈显著线性相关关系:Y=-1.262e+004+1.82e+005X(R=0.998 6,P0.01);最低检出限为0.000 3 mg/L;精密度较好:样品相对标准偏差为0.86%～4.47%,准确度、灵敏度较高:加标回收率为93.4%～101.6%。利用固相萃取——高效液相色谱法测定水样阿特拉津测定是有效的方法。