Amberlyst15催化7-羟基-4-甲基香豆素的无溶剂合成

研究了在无溶剂条件下,Amberlyst15催化间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,较系统地考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、原料配比对反应产率的影响,得到最优反应条件：反应时间160min,反应温度110℃,催化剂用量0．5g,间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的物质的量比为1：1。上述条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的产率达到65．16％。     

4-甲氧基-7-乙氧基香豆素及其衍生物的合成

以间苯二酚和氰基乙酸为主要原料,经Pechmann反应,水解,甲醚化,Williamson反应合成了7种新的4-甲氧基-7-乙氧基香豆素及其衍生物。考察了影响Williamson反应的因素,Williamson反应的优化条件为,DMF溶剂中,n(4-甲氧基-7-羟基香豆素)∶n(卤代烃)∶n(碳酸钾)∶n(TEBA)=1∶1.5∶2.5∶0.15,60℃反应25 h,产率在57%~95%。中间产物及目标产物结构经IR,MS,1H NMR表征得以证实。     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成研究

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,有机酸和固体超强酸作为催化剂,合成了7 -羟基-4-甲基香豆素.实验结果表明:间苯二酚、乙酰乙酸乙酯物质的量比为1:1,催化剂对甲苯磺酸用量为1.5％（物质的量百分比）,85℃下反应2h,产率较高为85.1％.     

微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐的合成

以香草醛和硝基甲烷为原料，通过缩合、还原和成盐反应，合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙胺盐酸盐，并通过IR和1HNMR对其结构进行了表征。进一步探讨了反应温度、催化剂用量和反应物摩尔比对缩合反应产率的影响以及还原剂的制备、反应温度和反应时间对还原反应产率的影响，还原产率达到66．8％。     

7-羟基-4-甲基香豆素的合成

研究了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素，考察了影响反应的主要因素。反应的最优条件：反应温度为75℃，对甲苯磺酸0．5g，间苯二酚0．1mol，a(间苯二酚)：n(乙酰乙酸乙酯)为1．0：1．0，反应时间为2h，在此条件下产率为91．8％。     

新型香豆素-4-磷酸酯衍生物的合成与表征

香豆素是一类重要的天然产物。以4-羟基香豆素为原料,在三乙胺和四氯化碳存在的条件下,分别与不同的亚磷酸酯在甲醇中反应,得到了7种标题化合物,其结构均经过IR、MS和1HNMR的表征。对反应溶剂、温度、物料比和时间等影响因素进行了优化,得到一种操作简单、条件温和、产率较高的合成路线。     

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素

以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备7-羟基-4-甲基香豆素。结果表明,微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素的最佳反应条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1.0∶1.0,硫酸氢钠0.4 g,10 mL环己烷,反应温度100℃,微波辐射时间12 min,微波功率500 W,产率91.0%。     

4-羟基-4′-氯二苯甲酮的合成工艺改进研究

以无水AlCl3为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚经过Friedel-Crafts酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了4-羟基-4′-氯二苯甲酮。对工艺条件进行了改进,在40℃以下直接从水中得到桔黄色4-羟基-4′-氯二苯甲酮结晶。考察了催化剂及用量、苯甲醚用量、反应温度、回流时间等对产率的影响,得到较适宜的工艺条件,产率达97.1%。改进后的方法能节约试剂,节省时间,减少污染。     

6-硝基香豆素-7-二烷基磷酸酯的合成与结构表征

以7-羟基香豆素为原料,在乙醇中与硝酸反应得到了其硝化产物,然后通过Atherton-Todd反应并加入少量的碳酸钾对硝化产物进行了磷酰化反应,得标题化合物.该路线条件温和、操作简单、产率较高,产品的结构均通过NMR、IR、ESI MS和HRMS等确认.