新型N-苯甲酰基硝基胍类化合物的合成及其杀菌活性

为了得到具有较强杀菌活性的新型硝基胍化合物,以硝酸胍为起始原料,通过硝基化反应和取代反应,得到具有不同取代基的硝基胍化合物,再通过酰化反应,将硝基胍化合物与苯甲酰氯反应,得到6个未见文献报道的N-苯甲酰基硝基胍衍生物.目标化合物的结构通过核磁共振氢谱和质谱进行了表征,并采用平皿生长速率法对所合成的化合物进行了初步的杀菌活性测试,结果表明：在200 μg/mL质量浓度下,化合物2b和2c对草坪褐斑菌的抑制活性分别为90.7％和87％,高于阳性对照恶霉灵.     

新型异噻唑酰胺类化合物的设计、合成及其杀菌活性研究

异噻唑类化合物具有良好的杀菌活性.以4-氨基-3-苯基-5-异噻唑甲酸乙酯为先导化合物,并结合酰胺类杀菌剂的骨架特点,设计、合成了一系列结构新颖的异噻唑酰胺类化合物.其结构经1 H-NMR、LC-MS等确证.初步杀菌活性数据表明:部分化合物对玉米锈病、水稻稻瘟病、黄瓜灰霉病具有一定的杀菌活性,其中化合物C-2在0.9 ...     

1,3,5-三嗪类衍生物的合成及其杀菌活性

为了减少草坪褐斑病菌对农业生产和生态环境造成的损失,急需要开发选择性好的新型杀菌剂.三聚氯氰具有独特的物理化学和生物活性,与脂肪胺、芳香胺亲核取代反应后,生成胺基取代-1,3,5-三嗪类衍生物.根据生物电子等排和生物活性亚结构拼接原理,将氨基取代-1,3,5-三嗪类杂环化合物的结构引入到杀菌剂恶霉灵的异恶唑环中,设计并合成了4个结构新颖的含有异恶唑环的1,3,5-三嗪类衍生物,其结构经核磁共振氢谱和质谱确认.通过平皿法进行初步生物活性测试,4个目标化合物均对草坪褐斑病菌具有较好的杀菌活性,其中化合物4b,4c在质量浓度为200μg.mL-1时能够有效抑制草坪褐斑病菌.     

Bixafen的新合成法及其杀菌活性研究

以2-溴-4-氟苯胺为起始原料,两步反应合成Bixafen,总收率为55.3%.实验结果表明,该种新合成方法简单,反应条件温和.杀菌活性测试结果表明：Bixafen对小麦白粉病（Blumeria gra-minis（DC.）E.O.Speer f.sp.tritici Em.Marchal）、玉米锈病（Puccinia sorghi Schw）及黄瓜灰霉病（Botrytis cinerea Pers.Ex.Fr）具有优异的杀菌活性,其中在Bixafen质量分数为0.9×10-6时对黄瓜灰霉病的防效为100%.     

3-二氟乙氧基-4-氯吡唑酰胺类化合物的制备与应用

合成了3-二氟乙氧基-4-氯吡唑酰胺类衍生物并测定了其杀虫活性,通过1 H NMR、元素分析进行了结构表征。通过在吡唑环上引入卤素原子和氟代烷氧基等基团提高这类化合物的杀虫活性,部分化合物分别在1mg·L-1时对小菜蛾(Plutella xyllostella Linnaeus)和在10mg·L-1时对甜菜夜蛾(Spodoptera exigua Hiibner)具有90%以上的致死率。     

新型Strobilurin类化合物的合成、结构及生物活性

以邻溴甲苯和草酰氯单乙酯为起始原料,合成了6个新型Strobilurin类化合物。目标产物结构经IR1、H NMR和元素分析等确证,其中4个化合物存在几何异构体。生物活性试验结果表明,部分目标化合物具有一定的杀菌活性。     

混合氨基酸铜络合物的杀菌活性

针对各种单一氨基酸铜络合物、混合氨基酸铜络合物及一些重金属混合氨基酸络合物，分别测定了它们对白粉病原菌、稻瘟病原菌和小麦根腐病原菌的毒性．实验结果表明，在混合氨基酸铜络合物中起主要杀菌作用的是谷氨酸铜、甘氨酸铜、丙氨酸铜和苏氨酸铜．     

混合氨基酸铜络合物的杀菌活性

针对各种单一氨基酸铜络合物、混合氨基酸铜络合物及一些重金属混合氨基酸络合物，分别测定了它们对白粉病原菌、稻瘟病原菌和小麦根腐病原菌的毒性．实验结果表明，在混合氨基酸铜络合物中起主要杀菌作用的是谷氨酸铜、甘氨酸铜、丙氨酸铜和苏氨酸铜．     

1，3，5-三苯基-2-吡唑啉衍生物的合成

以苯甲醛和苯乙酮衍生物为原料,合成了9种查尔酮衍生物,生成物再与苯肼反应合成了相应的吡唑啉衍生物．经红外光谱和核磁共振氢谱的测定确定了其结构．     

高碘化合物氧化合成新型吡唑连1,3,4-噁二唑类化合物

为探讨解决1,3,4-噁二唑类衍生物合成中的选择性差、对环境污染严重的问题,以1-苯基-5-甲基-4-吡唑甲酰肼为母体,与取代芳醛在无水乙醇的环境下反应,得到酰腙中间体。生成的酰腙不经处理,在高碘化合物二乙酰氧基碘苯氧化下直接关环,得到7个新型吡唑连1,3,4-噁二唑类双杂环化合物(5a~5g)。所合成化合物均经IR和1H NMR方法进行了结构表征。并获得化合物5g的单晶,进一步确认了结构的正确性。同时提出了可能的反应机理。     

4,4—二甲基—5—氧代己酰胺的合成与谱图解析

选用ＳｎＯ作催化剂,对３－甲基－２－丁酮的单氰乙基化产物进行水解,合成了文献未见报道的δ－酮酰胺化合物,并分离出δ－酮酰胺。用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、＾１３ＣＮＭＲ、ＭＳ确证了新化合物的结构。     

3,5-二硝基-1,2,4-三唑羟胺盐合成及性能研究

以3,5-二氨基-1,2,4-三唑(DAT)为原料合成中间体3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNT)钠盐,再用盐酸羟胺(NH2 OH·HCl)对中间体进行羟胺化,得到了DNT羟胺盐(I).采用红外光谱、核磁共振波谱和元素分析等对I的结构进行了表征.采用差示扫描量热法对I的热分解过程进行了研究,其熔点为305.5℃,分...     

2,5—二甲氧基—4—氯硝基苯的合成研究

探讨了合成２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的合成反应条件,即氯化反应时间,氯化反应温度,催化剂,氯化反应溶剂及硝化反应的温度和时间等,最后给出２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的最佳合成条件。     

2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物的合成及其应用

利用2-甲基-4-三氟甲基-噻唑甲酰氯与苯胺类化合物进行酰胺化反应,合成了8种新的未见报道的2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酰胺类化合物,通过1 H NMR和元素分析等手段进行表征确定。测定了化合物的杀菌活性,所有目标化合物对黄瓜灰霉和花生褐斑病菌抑菌效果良好,部分化合物对黄瓜灰霉的抑菌率达81%,远高于对照药剂噻呋酰胺。     

2, 3-二取代-5-乙烯基-4, 5-二氢呋喃的合成

为解决合成呋喃环需加入较多较昂贵的金属催化剂或者碱的问题,利用β-酮酯与对称的烯丙基二碳酸酯为原料,以烯丙基二碳酸酯的物质的量为用量标准,在以占标准用量2%的四(三苯基膦)钯与占标准用量2%的1,2-双-(二苯基膦)乙烷的作用下,合成了一系列的2,3-二取代-5-乙烯基-4,5-二氢呋喃衍生物。试验结果表明,取代基为吸电子基团时反应具有较高的产率,通过改变取代基,已得到了9个不同取代的2,3-二取代-5-乙烯基-4,5-二氢呋喃衍生物,所有产物结构均经1H及13C NMR确证。     

3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺的合成及表征

以对甲氧基苯甲醛为起始原料,经过肟化-脱水、交叉偶联、亲核加成和氧化闭环4步反应合成了目标产物3-(4-甲氧基苯基)-4-甲基-5-异噻唑胺,并且总收率可达47.15%。通过工艺条件优化,得到了盐酸羟胺和硫代乙酰胺的最佳用量。目标化合物的结构通过GC-MS和~1H NMR进行了鉴定。实验结果表明:该反应条件温和,产品收率高,后处理简单,三废较少,具有良好的工业应用前景。     

从柠檬烯一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯

以柠檬烯为原料,用N-溴代丁二酰亚胺（NBS）在甲醇中进行C1-C2双键加成取代,然后C8—C9双键用KMn04／NaIO4进行氧化,再脱去C1-C2取代的基团,使双键复原实现了一步合成1-甲基-4-乙酰基-1-环己烯（1）,GC含量为99％,总得率为70％,产物的结构经IR,^1HNMR、MS和元素分析证实。     

4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸的合成

对氨基水杨酸为原料经甲基化、硫氰化、水解、乙基化合成了抗精神病药物氨磺必利的关键中间体4-氨基-2-甲氧基-5-乙硫基苯甲酸,此方法操作简单,易控制,后处理方便,总收率达65%。目标化合物结构经IR、1HNMR、MS确证。