啶虫脒在宁夏甘草和根际土壤中的残留及消解动态

为制定甘草规范化种植中农药啶虫脒在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验方法和高效液相色谱法,测定了啶虫脒在甘草和根际土壤中的残留及消解动态.甘草样品经乙腈提取,土样经丙酮提取,均采用柱层析法净化和DAD检测器检测.结果表明:在本文设定的色谱条件下,样品的最小检出量为2 ng,最小检出质量分数为0.01×10~(-6).在0.1～10.0μg/mL的范围内,啶虫脒峰面积与进样量之间有良好的线性关系.甘草中啶虫脒的添加回收率为85.4%～97.4%,相对标准差为4.76%～6.40%;甘草对应根际土壤中啶虫脒的添加回收率为89.9%～99.1%,相对标准差为2.98%～5.56%,符合农药残留分析要求.药后甘草根及土壤中啶虫脒的消解动态完全符合一级反应动力学方程式,残留消解速率较快,半衰期分别为6.82,8.13天.参照韩国规定的啶虫脒在中药材黄芪上的最大残留限量(0.1×10~(-6)),建议3%啶虫脒乳油依推荐剂量一次施药后在甘草中的安全间隔期不得少于39天.     

高钙食品中痕量铅的极谱测定

建立了在0.6%碘化钾-0.8%酒石酸钾钠-0.36 mol/L盐酸-0.14 mol/L磷酸-0.6%三乙醇胺-0.1%抗坏血酸底液条件下,用单扫描极谱法测定高钙食品中痕量铅的方法.试验表明,本法的线性范围为5～800 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL,样品加标回收率为95%～107%,相对标准偏差为4.3%～8.5%.     

ICP-MS法测定龙葵中27种金属元素含量

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茄属植物龙葵全草中27种金属元素的含量.其中13种金属元素V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Tl、Pb采用普通模式检测,14种金属元素Li、Be、B、Mg、Al、Co、Ni、Ga、Rb、Sr、Te、Ba、Bi、U等采用碰撞/反应池技术(CCT)模式测定,以消除样品溶液中潜在的干扰.在实验条件下,Ni、Cr、Mo、Ag等4种金属元素未检出.方法检出限Fe为9.788 ng /mL、Cr为2.291 ng /mL,B为2.026 ng /mL,Mg为1.907 ng /mL,Al 为3.224 ng /mL,Ni为1.844 ng /mL,其它元素为0.003～0.922ng/mL,精密度的RSD为0.22%～4.08%,加标回收介于 90.0% ～110.0 %之间.该方法简便,准确,可为龙葵药材的质量控制提供参考依据.     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸.在YWG-C18(1.0mmi.d.×250 mm,10 μm)色谱柱上,以甲醛0.01 mol/L KH2PO4=8515(VV,pH3.0)的溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为254nm,室温下检测.甘草次酸用甲醇提取.甘草次酸的平均回收率为99.61%～101.67%,方法的相对标准偏差为1.85%～3.16%.方法操作简便、快速和准确.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

石墨炉原子吸收法快速测定食品中铝和镍

选择磷酸氢二铵和抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收测定食品中铝和镍,抗坏血酸能抑制碳化物生成,加强氧化铝和氧化镍还原,磷酸氢二铵有利于测定结果的稳定.方法快速、简便、灵敏度高,铝和镍的检出限分别为25 pg/0.004 4 A和12 pg/0.004 4 A,加标回收率铝分别为94.0%～108%之间;镍回收率在93.0%～109%之间.线性范围分别为0～120 ng/mL,0～100ng/mL。     

活性炭预吸附-气相色谱法快速测定空气中的四氢呋喃

以活性炭作吸附剂,用气相色谱法测定了环境空气样品中四氢呋喃的含量.实验结果表明,在最佳色谱条件下,四氢呋喃的检出限为0.3 ng/mL,线性范围为(0.000 6～20.00) μg/mL.用于环境空气中四氢呋喃的测定,RSD 1.2%(n=6),平均回收率为98.32%.     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定城市污水中总砷,确定了试验的最佳测定条件。结果表明砷的测定线性范围为5～50ng/mL,回收率100%～103%,测定6条标准曲线的剩余标准差为1.3,检出限为0.26ng/mL,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

动物源性食品的氯霉素ELISA检测及分析

采用酶联免疫法检测了730例天津口岸进出口肉制品、水产品、乳制品和蜂蜜等几种动物源性食品中的氯霉素含量,对阳性结果经液相色谱-质谱联用EEC Cy3.6 confirming method进行确证,分析了其残留现状,并对英国RANDOX公司氯霉素检测试剂盒从检测范围、B/B050%抑制浓度、板内变异、板间变异、样品添加试验、实际样品检测、稳定性等方面各项指标进行试验.结果表明,试剂盒的检测低限为0.1 ng/mL,线性范围为0.05～4.7 ng/mL,B/B050%抑制浓度为0.4 ng/mL,样品加标回收率为80.5%～110%,板内变异系数小于5%,板间变异系数小于10%,试剂盒稳定性好.     

短序落葵薯根多糖提取工艺及其生物活性

通过正交试验研究短序落葵薯根多糖水提过程中提取温度、提取时间和料液比对多糖得率的影响,采用苯酚-硫酸法对多糖进行含量测定,选出较为理想的提取条件,即加20倍水,在100℃下浸提4h,得率15.72%.短序落葵薯根多糖能有效清除活性氧,对·OH,O2-,DPPH·的半清除率IC50分别为2.89,1.99和1.89mg/mL;对脂质过氧化的半抑制率为0.038mg/mL;在还原力的测定中,1mg/mL多糖在700nm下吸光值为0.696 7.     

吡啰红Y共振光散射法测定纳克级核酸

研究了二苯并吡喃类染料吡口罗红Y(PY)与核酸作用的共振光散射光谱,在pH11.5～12.0Tris-NaOH缓冲溶液中,1.75×10-5mol/L的PY溶液加入核酸后,体系的共振光散射增强,在364.0nm处,存在一共振光散射增强峰,其增强强度(△IRLS=I-I0)与核酸浓度呈线性关系,据此建立了一种测定纳克级核酸的简便灵敏的方法.对于fsDNA,方法的线性范围为27.0～625ng/mL,检出限为8.1ng/mL;对于ctD NA,方法的线性范围为39.0～500ng/mL,检出限为11.7ng/mL;对于yRNA,方法的线性范围为59.0～375ng/mL,检出限为17.7ng/mL.建立的方法已用于六种合成样品的测定,结果令人满意.     

采用纳米纤维富集与测定水样中的环境雌激素

将纳米纤维应用于水中环境雌激素的富集与测定。对一些潜在的影响因素如纳米纤维的直径、离子强度、水样pH值进行了优化.提出了纳米纤维预富集、HPLC检测的分析水中邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、双酚A的方法。该方法的线性范围为20-1000 ng/mE,检出限为1.0-2.5ng/mL（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）为3.97%-7.87%,N=5,提取回收率（绝对回收率）为57.9%-83.3%。该方法适合水样中环境雌激素的分析,且样品预处理方法更加快速、灵敏、简单、价廉,符合无（少）溶剂的样品前处理发展趋势。     

白细胞介素-1β对三叉神经节细胞河豚毒素敏感性钠电流的双相调节作用

应用全细胞膜片钳技术记录急性分离的小鼠三叉神经节细胞电压门控性钠通道电流,观察白细胞介素-1β对河豚毒素敏感性钠电流的影响,拟从离子通道水平探讨白细胞介素-1β调节颜面部痛的分子机制.结果发现白细胞介素-1β双相调节三叉神经节细胞河豚毒素敏感性钠通道,低浓度白细胞介素-1β(1ng/mL和10ng/mL)抑制三叉神经节细胞河豚毒素敏感性钠电流锋值,其中1ng/mL白细胞介素-1β使河豚毒素敏感性钠通道半失活电压向超极化方向偏移,复活时间常数延长.高浓度白细胞介素-1β(100ng/mL)在给药即刻增强三叉神经节细胞河豚毒素敏感性钠电流锋值,使河豚毒素敏感性钠通道半激活电压向超极化方向偏移,而不影响其失活及复活特性.高、低浓度白细胞介素-1β对三叉神经节细胞河豚毒素敏感性钠电流锋值的效应具有可逆性特点.结果表明白细胞介素-1β双相调节三叉神经节细胞河豚毒素敏感性钠通道,可部分解释白细胞介素-1β双相调节痛觉的产生及对神经元的损害和保护双相效应.     

催化荧光法测定痕量锰

在酸性介质中及活化剂氨三乙酸存在下，锰对高碘酸钾氧化还原型二氯荧光素的反应有催化作用，据此提出了催化荧光法测定痕量锰的新方法．方法的线性范围为０．０４～１．０ｎｇ／ｍｌ，检出限为０．０１３ｎｇ／ｍｌ．常见离子基本上不干扰测定．将方法用于人发、面粉、蔗糖、扒皮鱼、自来水中锰的测定，回收率为９５％～１０４％．     

湘西地区葛根害虫紫茎甲危害规律剖析

紫茎甲虫是危害葛根的主要害虫,对湘西地区栽培的葛根中的紫茎甲的生活习性和危害情况进行了为期3 a的观察.结果表明,紫茎甲的整个生命过程都对葛根的生长产生危害,特别是幼虫对植物的组织破坏最大,危害的时间最长且在湘西地区为1年1代.紫茎甲的危害严重影响葛根的生长和发育及其生产.     

对甲氧基苯甲醛为荧光探针测定DNA含量

基于DNA与对甲氧基苯甲醛的荧光猝灭效应,以甲氧基苯甲醛作为荧光探针建立了一种简便快速测定DNA的荧光分析方法.考察了pH、荧光探针浓度、温度、放置时间等条件对荧光探针及DNA测定的影响.该方法测定DNA含量的线性范围为51~1 000 ng/mL,检出限为30 ng/mL,10次测量500 ng/mL DNA的相对标准偏差为2.0%,可用于合成样品的测定.     

二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量

建立了二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng,锌0～800 ng;检出限分别为0.24 ng/mL、0.71 ng/mL,RSD<2.5%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.