丁二酮肟分光光度法测定硝酸镍生产废水中的镍

将丁二酮肟分光光度法应用于硝酸镍生产废水中镍的测定,以过硫酸铵作氧化剂,丁二酮肟为显色剂,在波长465nm处测定硝酸镍生产废水中的镍。     

分光光度法测定镀镍液中镍离子浓度的实验

一、实验目的采用示差分光光度法测定镀镍液中的镍离子浓度,简化分析步骤,减少误差。二、实验仪器及试剂1.721型分光光度计;2.硫酸镍,AR;3.丁二酮肟。     

EDTA容量法分析硫酸镍产品中的镍

用ＥＤＴＡ容量法分析了硫酸镍产品中的镍含量。此法较传统的丁二酮肟重量法简便、快捷且准确     

丁二酮肟比色法测定高比重合金中镍含量

本采用丁二酮肟比色法测定高比重合金中镍含量的实验条件是：溶液在碱性介质中，在氧化剂存在下，镍与丁二酮肟生成可溶性红色络合物，然后进行比色测定。     

黑镍镀液分析方法研究

介绍了使用氨气敏电极通过电位分析方法准确地测定黑镍镀液中的NK^ 4含量，进而测定硫酸镍铵、硫酸镍的含量解决了常规容量分析法无法测定合有硫酸镍铵、硫酸镍的黑镍镀涣成分含量的问题。方法简便易行，准确度高。     

丁二酮肟吸光光度法测定陶瓷色釉料中的镍

当有氧化剂存在时，在氨性溶液中，镍与丁二酮肟生成酒红色的络合物。借此可作镍的比色测定。若离子本身有颜色，则影响测定，但可用空白校正。     

丁二酮肟重量法对泵轴中镍含量的测定

泵轴中镍的测定采用在乙酸铵缓冲溶液中,用酒石酸钾钠作络合剂,以硫代硫酸钠掩蔽铜,在pH值为6.0~6.4时,镍与丁二酮肟生成丁二酮肟镍沉淀,与铁、钴、铜、锰、铬、钼、钨、钒等元素分离,丁二酮肟镍沉淀经140±5℃烘干并称至恒重。     

丁二酮肟光度法在快速测定铜镍合金中镍含量的应用

为了对铜镍合金中的镍进行快速测定,提出了丁二酮肟光度法,利用盐酸和过氧化氢溶解合金样品,加入柠檬酸铵对三价铁离子进行遮蔽,当介质中存在碘时,丁二酮肟可以与镍生成可溶性酒红色络合物,配合分光光度法,能够实现对镍含量的准确测定。     

光度显色试剂的进展(续完)

四、肟类、腙类、1,10-菲啰啉类及其它显色剂 1.肟类试剂自1905年将丁二酮肟用作镍的分析试剂以来至今它仍是重量法和光度法测定镍的一个好试剂。不少肟类均可作镍的显色剂,如苯乙酮肟与Ni(Ⅱ)在PH 7.2～8.0可形成被氯仿萃取的螯合物,ε_(340)=2.24×10~4,灵敏度高于丁二酮肟,曾应用于白铜和不锈钢中镍的测定。α-糠偶酰二肟和甲醛肟也可用于镍的光度测定,但选择性不如丁二酮肟。     

关于工业碳酸镍国家行业标准的讨论

在采用国家标准GB/T 26521-2011《工业碳酸镍》对市售的工业碱式碳酸镍测试时发现：镍的含量一直无法达标。通过与行业标准HG/T 2824-2009《工业硫酸镍》对比研究发现：两者只是待测试样不同,测试所需试剂、用量及实验条件等完全相同。但是碳酸镍中的镍含量与硫酸镍中镍含量不同。通过对盐酸和丁二酮肟用量的理论推导和实验验证,对GB/T 26521-2011提出了修订完善的方法和建议。     

镍锰钴触媒合金电解液中镍含量的测定

拟定了适用于测定镍锰钴触媒合金电解液中镍含量的配位滴定法。该方法与传统的丁二酮肟重量法相比，具有快速，简便、准确等特点，具有实用价值。     

三价铬镀液中镍杂质的分析

以丁二酮肟光度法测定三价铬镀铬溶液中镍杂质的质量浓度。三价铬镀液中的络合剂与镍离子生成比较稳定的络合物,影响丁二酮肟镍的显色反应,用过硫酸铵在加热条件下破坏该络合剂,消除其对测定的影响。以不加显色剂的试样作参比液,在波长470 nm处测定。测定结果的相对平均偏差为1.1%,回收率为97.0%~102%。     

碱性锌-镍合金镀液及镀层中锌、镍的测定

酸性锌-镍合金镀液中锌、镍的测定方法报道很多，而碱性镀液中锌、镍的测定报道很少。采用过硫酸铵作氧化剂，在碱性介质中，镍与丁二酮肟生成红色络合物借此比色，求出镍含量；用EDTA滴定法确定锌、镍总量，然后减去镍量从中得到锌含量。此方法也可用于镀层中的锌及镍测定。本方法测定结果准确、快速，能满足实际生产的要求。     

电镀废水中镍的萃取分光光度法测定

测定电镀废水中镍有丁二酮肟-氯仿萃取法、丁二酮肟比色法。这些方法分离效果差,操作繁琐。本文提出用5-Br-PADAP 做显色剂,在 pH 5.5的乙醇介质中用硫代硫酸盐和磷酸盐做掩蔽剂,测定电镀废水中镍。该法稳定性好,操作简便,准确度、精密度、灵敏度都很理想。     

二价镍和二价铁溶液中镍含量的测定

采用先氧化二价铁再加入掩蔽剂的方法，减少大量二价铁离子对测定镍的干扰，控制pH在8-9，温度在70～80℃的条件下，采用丁二酮肟沉淀重量法测定镍铁溶液中镍的含量。方法准确可靠，达到测定要求，值得推广。     

丁二酮肟光度法测定钒铁中镍

采用丁二酮肟直接光度法测定钒铁中镍。研究了多种测试条件的选择，找出了比较理想的测试条件，采用标准加入法验证了方法的可靠性。     

高镍合金中镍含量方法研发

本文主要通过对国标GB/T 223.23-200丁二酮肟分光光度法^[1-2]的改进，使其能够测量镍含量较高的样品(2.00%～100.00%)，并与丁二酮肟重量法^[3-4]和EDTA滴定法^[5-7]进行比较，新方法针对不锈钢、镍铁等不同镍含量，全都使用新研发的丁二酮肟分光光度检测方法，检测时长约3小时。该方法的测定时间短，便捷，测量结果准确可靠，满足企业内部日常分析要求。     

萃取分离-分光光度法测定铜合金中痕量镍

用硝酸溶解试样,在pH 6.0~7.0范围内,用三氯甲烷萃取丁二酮肟镍与铜基体分离。以盐酸反萃取镍。在碱性介质中,氧化剂存在下,镍与丁二酮肟形成络合物,在波长480nm处测定吸光度。0.2~2μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律,回收率达100.7%,所测镍量范围为0.001%~0.010%。     

锂离子电池高钴正极片中镍的测定

研究了锂离子电池高钴正极片中常量镍的测定。以酒石酸掩蔽铁、钙、镁等杂质,在pH=5.5~6.0时以丁二酮肟沉淀分离镍,用盐酸溶解沉淀,所得溶液蒸发至近干以破坏丁二酮肟;在pH=10的氨-氯化铵缓冲溶液中以过氧化氢氧化返溶得到的镍液中残留的钴,用EDTA滴定镍。方法的回收率为97.56%~101.92%,RSD为0.56%。     

氢化油中含镍量的测定

对显色剂丁二酮肟与镍在水相中的显色反应进行了研究,优化了显色条件,比较了显色试剂的不同加入顺序,试剂加入顺序应依次为:标准液、丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠,用此加入顺序时,标准曲线线性范围较宽(0 1mg·L-1～10mg·L-1),相关系数为0 99974,显色反应快且稳定。比较了测定氢化油中镍的3种预处理方法,确定了以氯仿为溶剂的酸提取最佳预处理方法,用丁二酮肟水相直接分光光度法测定氢化油中镍的相对标准偏差为4 5%,回收率为103 0%。