无硫高倍膨胀石墨的制备及影响因素探讨

以鳞片石墨、硝酸、乙酸酐、高锰酸钾为原料，采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备膨胀石墨，利用正交试验方法确定最佳工艺条件，并对相关影响因素及插层机理作了初步探讨。结果表明：按鳞片石墨：硝酸：乙酸酐：高锰酸钾(质量比)=1：0．7：1．5：0．4，反应时间90min，反应温度30℃～40℃的条件可以制备出膨胀体积达478mL/g的高倍无硫膨胀石墨。相关影响因素的大小依次为：高锰酸钾、硝酸、乙酸酐、反应时间，其中高锰酸钾的影响程度远大于其他三个因素。     

混酸法制备低硫可膨胀石墨

用硫酸（９８％）、硝酸（６５％）和草酸的混合液与天然鳞片石墨反 制备低硫可膨石墨，最佳反应条件是：石墨、硫酸（８％）、硝酸（６５％）、草的重量比为１：２．３：１．７：０．０５，反庆时间为４５ｍｉｎ，反应温度为２５℃，可膨胀石墨的含硫量为１．６３％时，膨胀容积为２５０ｍＬ／ｇ。其终端产品柔性石墨的含硫量为７８０ｐｐｍ。     

利用硝酸-27S制备高倍可膨胀石墨

以报废液体推进剂硝酸-27S、鳞片石墨、高锰酸钾、硫酸和冰醋酸为原料,采用化学氧化法制备高倍可膨胀石墨.考察了高锰酸钾、硝酸-27S(水吸收液)、冰醋酸用量等因素对可膨胀石墨膨胀容积的影响;通过正交实验确定最佳工艺;采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对可膨胀石墨进行表征.结果表明:最佳工艺为鳞片石墨(g):高锰酸钾(g):硝酸-27S(水吸收液)(mL):硫酸(mL):冰醋酸(mL)=1∶1∶1.25∶1.25∶2,于40℃下反应90 min,所获可膨胀石墨的最大膨胀容积为320 mL·g-1;对膨胀容积影响最大的因素为KMnO4用量;SEM和XRD证实了石墨层间化合物的存在.     

混酸法制备无硫可膨胀石墨的研究

首次用浓硝酸、乙酸、高锰酸钾和天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨. 筛选出制备的最佳条件, 采用质谱法对该种无硫可膨胀石墨进行了分析.     

以乙酸酐为反应介质制备低硫可膨胀石墨

本文报道了一种制造低硫可膨胀石墨的新方法，即于２５℃，在含有少量硫酸的乙酐溶液中制备低硫可膨胀石墨。其最佳参数是：乙酐与石墨的重量比为１：１；高锰酸钾与石墨的重量比为６％；硫酸和石墨的重量比为１３％；反应时间２ｈ；反应温度２５℃，所制得的可膨胀石墨含硫量为０．９１％，膨胀容积为每克可膨胀石墨２４０ｍＬ，比传统方法制得可膨胀石墨含硫量降低了三倍左右。迄今为止，未见文献做过类似报道。     

制备低硫可膨胀石墨的研究

研究了以过二硫酸铵作氧化剂低硫可膨胀石墨的制备，找到了在较低温度下，制备低硫可膨胀石墨的最佳条件。即过二硫酸铵和石墨的重量比为１５％；反应温度为５５℃；反应时间为４０ｍｉｎ；硫酸浓度为９８％；硫酸与石墨的重量比为４∶１，草酸和硝酸（浓度为６５％）的重量比为７．５％时，所制得的可膨胀石墨含硫量为０．６５％，膨胀容积为２００ｍＬ／ｇ可膨胀石墨。并且，其终端产品柔性石墨具有优良的力学性能和抗氧化性能。     

不同粒径膨胀石墨的制备及其微观结构

对化学法制备膨胀石墨的工艺条件的选择进行了分析,以硝酸与磷酸的混酸为插层剂、高锰酸钾为氧化剂制备出了不同粒径的膨胀石墨,利用正交实验和平行实验确定了最佳工艺条件;研究了石墨粒度效应对氧化剂用量的影响;并对不同粒径膨胀石墨的微观结构进行了研究。研究结果表明,制备大鳞片膨胀石墨的最佳工艺为：石墨与混酸的质量体积比为1：4,...     

抗氧化可膨胀石墨及其防火涂料的制备和性能

针对目前含硫可膨胀石墨(EG)抗氧化差等问题,采用最佳工艺:m(石墨)∶m(高氯酸)∶m(高锰酸钾)∶m(乙酸酐)=1∶1∶0.07∶(1～1.4),25℃,3h反应后,再用蔗糖硼酸脂溶液浸渍、脱水、60℃干燥,得到具有抗氧化无硫可膨胀石墨(Anti-O EG).对Anti-O EG的膨胀性能和添加Anti-O EG的防火涂料的防火隔热性能和炭质层微观结构形态进行了比较分析.结果表明,Anti-O EG在形成致密稳定的抗氧化膨胀炭质层和与聚磷酸铵/季戊四醇/三聚氰胺阻燃剂协同等方面具有突出的优点.     

影响膨胀石墨膨胀容积因素的研究

以硫酸（98％）为插层剂、过氧化氢（30％）为氧化剂，用化学法制备膨胀石墨。通过正交实验确定最佳制备备件。结果表明：当石墨与硫酸重量比为1：3，硫酸与过氧化氢体积比为1：0．1，反应时间90min，反应温度50℃，膨化温度1000％，膨化时间20s时，膨胀石墨的膨胀容积可达250ml／g。     

HClO4-GIC的制备及其柔性石墨的性能

以天然鳞片石墨、高氯酸、硝酸为原料，采用化学法经插层、水洗、干燥、膨化等工艺过程制备膨胀石墨；以石墨蠕虫的膨胀体积为判据，采用正交实验方法确定工艺参数对石墨蠕虫膨胀体积的影响大小：探讨了反应温度、时间、膨化温度，GIC的挥发分对膨胀体积的影响；利用XRD表征了天然鳞片石墨、酸化石墨、柔性石墨的微观结构；利用EDS确定了插入物为HClO4；并对制备的柔性石墨的力学、电／热性能进行了测试。结果表明：工艺参数影响大小依次为反应温度、高氯酸／硝酸间的配比及反应时间、鳞片石墨／高氯酸间的配比。在较宽的温度范围内（室温～100℃），可容易地制备出GIC，且能在低温200℃下膨化。以最佳工艺条件：鳞片石墨：高氯酸：硝酸=1：4：0．15（质量比）制备的GIC，在200℃下膨化，可以制备出膨胀体积达360mL/g的膨胀石墨；在高温900℃下膨化，可以制备出膨胀体积达540mL/g的高倍膨胀石墨。石墨蠕虫经压制成型制备的柔性石墨的抗拉强度、电阻率同其表观体积密度存在密切的相关性，密度增加，抗拉强度增加，电阻率下降；其电阻率与导热率间也存在密切的相关性，电阻率下降，导热率提高，且其导热率高于同电阻率的人造炭／石墨材料的导热率。     

制备无硫低氮膨胀石墨的新工艺研究

本文报道了一种用硝酸与丙酸的混合液为插层试剂,制备无硫低氮可膨胀石墨的新方法。它的组成和结构分别用元素分析和质谱进行确定。Ｘ射线衍射分析表明本方法合成的石墨层间化合物具有混合阶结构。产品的膨胀窖为３２０ｍＬ／ｇ,氮含量为１．６３％,不含硫。     

可膨胀石墨制备研究

本文根据制造可膨胀石墨的有关理论，分别对插入剂、氧化剂的优化选择及最佳工艺条件进行了探讨试验，均达到了预期目的。其中以硫酸、醋酸和钼酸铵为插入剂，以高锰酸钾为氧化剂的制备方法，不但具有较高的膨胀率，而且具有较高的工业应用价值。另外，使用磷酸溶液浸泡可膨胀石墨，也取得了提高膨胀率、降低高温氧化等较为理想的结果。     

膨胀石墨的尺寸效应

以不同产地、不同粒度的鳞片石墨为原料, 采用硫酸、硝酸、高锰酸钾的适当配比为氧化剂制备膨胀石墨, 发现石墨膨胀倍数从粒度>420μm的750mL/g减小至95～85μm的110mL/g. 电镜及压汞法观察膨胀石墨的形貌及微孔的特征, 表明膨胀石墨的孔隙大小随粒度减小而减小, 反映出膨胀石墨存在尺寸效应.不同粒度的膨胀石墨的灰分、硫分和对机油的吸附能力不同, 与不同粒度膨胀石墨制备的柔性石墨板的抗拉强度也不同. 这种效应源自石墨的结晶程度的不同.     

提高PAN石墨纤维插HNO3后电阻率稳定性的探讨

用阳极氧化法可以在不添加氧化剂和不使用发烟硝酸的情况下,将NO_3~-插入石墨纤维中,降低石墨纤维的电阻率.本文考察了在65％的HNO_3中阳极氧化插层和反向通电过程中,PAN石墨纤维电阻率的变化,从而证实了石墨纤维阳极氧化插层后反向通电覆镀金属的可能性.     

Ultrasound irradiation prepare sulfur-free and lower exfoliate-temperature expandable graphite

The article reported a new way to prepare sulfur-free and lower exfoliate-temperature expandable graphite with ultrasound irradiation. Flake graphite mixture was used as raw material, sulfur-free inorganic and organic solvents were used as ultrasonic solvents. After ultrasound irradiation and wash, the expandable graphite was expanded at 350 °C to obtain sulfur-free expanded graphite. The process is the same as the preparation of sulfur-contain and high exfoliate-temperature expandable graphite with ultrasound irradiation. X-ray diffraction patterns were used to analyze the structure and confirm that the expandable graphite had been prepared. Scanning electron microscope images showed the structure of expandable graphite and the existence of expanded graphite.     

Preparation of expandable graphite with ultrasound irradiation

This article reports a new way to prepare expandable graphite with ultrasound irradiation. Flake graphite mixture and ultrasonic solvent were placed into a flask in the ultrasonic cleaning bath (nominal power of 500 W and 250 W) at room temperature. Ultrasonic time kept 60 min. After ultrasound irradiation, the expandable graphite was expanded at 900 °C to obtain the expanded graphite. The process of ultrasound irradiation is different from both electrochemistry intercalation and chemistry oxidation intercalation, but the properties of expandable graphite are similar. X-ray diffraction patterns are used to analyze the structure and confirm that the expandable graphite has been prepared. Scanning electron microscope images show the structure of expandable graphite and the existence of expanded graphite.     

新型高性能电力机车受电弓滑板的研究

通过分析当前电力机车受电弓滑板存在的各种问题,用粉末冶金法研制出一种新型的受电弓滑板.该滑板由铜、碳纤维和石墨等构成.分析了成形压力、烧结温度对滑板性能的影响,对其导电性、摩擦、磨损性能及冲击韧性进行了检测,并与当前正在使用的受电弓滑板进行了对比.结果表明:该新型滑板的最佳制备工艺条件为(含量)铜78%,碳纤维2%,石墨15%,添加剂5%,成形压力为200MPa,烧结温度为880℃.该滑板不仅电阻率低,而且其摩擦、磨损及冲击韧性等性能也优越于当前正在使用的受电弓滑板.与国外浸金属碳滑板Rh82Mb相比,其摩擦系数降低20%,磨损量减少1.3%,冲击韧性提高1.7倍,导电性增强65倍.     

Effect of ZnO loading technique on textural characteristic and methyl blue removal capacity of exfoliated graphite/ZnO composites

Two exfoliated graphite/ZnO composites, marked as EG/ZnO-1 and EG/ZnO-2, were prepared by heating a mixture of expandable graphite and Zn(OH)₂ or a mixture of expanded graphite (EG) and Zn(OH)₂, respectively. The composites were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and nitrogen adsorption. Under UV irradiation, the composites were used for removing methyl blue (MB) from aqueous solution. For the composites made from expandable graphite (EG/ZnO-1), the micronsized ZnO particle agglomerates (1–20 μm) heterogeneously distributed at the surface of graphite flakes, while for the composites made from EG (EG/ZnO-2), the submicron-sized ZnO particle masses (0·2–0·5 μm) almost homogeneously located both at the surface and interior of graphite flakes. In the presence of UV irradiation, the composites had the adsorption capacity of EG and the photocatalysis capacity of ZnO at the same time. Compared with EG/ZnO-1, EG/ZnO-2 was more effective in removing MB. After 2 h of UV irradiation, MB could be completely removed by using the EG/ZnO-2 containing 45% ZnO, and the decomposition efficiency of the ZnO was the primary cause for the removal of MB.