使用DID气相色谱法检测光纤行业高纯氧气中的杂质

光纤生产PCVD工艺中,采用高纯度的氧气参与反应,氧气的纯度直接影响光纤的品质。因此,高纯氧气作为一种特气,对纯度的要求越来越高;美国GOW-MAC仪器公司生产的592 DID型气相色谱仪,配置美国GOWMAC仪器公司的放电离子化检测器(DID-Discharge Ionization Detector),使用高效色谱柱,实现了检测高纯氧气中的Ar、N_2、CH_4、H_2、CO_2、C_2H_4、C_2H_2、C_2H_6等杂质的检测。     

苯二甲酸铽与1,10-邻菲哕啉三元配合物的合成及性质

以邻(间、对)苯二甲酸[o(m、p)-PA]和1,10_邻菲啰啉(phen)为配体,合成了5种Tb(Ⅲ)的三元配合物.各配合物的组成分别为:Tb_2(m-PA)_3(phen)_2·6H_2O、Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O、Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O、Tb_2(m-PA).phen·4H_2O和Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O.红外光谱分析表明,在各配合物中羧基氧原子和1,10-邻菲啰啉中的氮原子均参与了配住.5种配合物均有较好的热稳定性,它们的热稳定性顺序为:Tb_2(m-PA)_3(phen)_2·6H_2O>Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O>Tb_2(m-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O.在室温条件下,5种铽的三元固体配合物均发出绿色荧光,它们在最佳发射峰~5D_4→~7F_5(545nm)时的荧光强度顺序为:Tb_2(p-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(rn-PA)_3(phen)_2·6H_2O>Tb_2(p-PA)_3(phen)_2·2H_2O>Tb_2(m-PA)_3phen·4H_2O>Tb_2(o-PA)_3phen·4H_2O.     

有机气体纯度定值方法的研究

介绍了CH_4、C_2H_6、C_2H_2、C_2H_4、C_3H_6、C_3H_8六种气体纯度分析的方法。该方法包括分析纯气中的杂质来源,确定纯气中的主要杂质,选择难分离杂质对的分析方法及杂质分析的定量方法。根据误差传递公式,准确分析了本方法对各种杂质测量的不确定度。     

MTS/H_2体系CVD SiC的气相分析

采用CG/MS定性定量分析了MTS/H_2体系CVD SiC的气相组成,考察了沉积温度、总压和流量对气相组成的影响,从反应速率和分子浓度大小的角度出发,分析了MTS在H_2中的分解步骤.主要结论如下:(1)检测到CH_4、C_2H_6、C_2H_4、C_3H_6、C_2H_2、MTS、SiCl_4和CH_3SiHCl_2物质,其中CH_4和SiCl_4的含量较高.(2)体系温度、总压和总流量对气相组成有显著影响,其影响规律与热力分析结果一致.(3)MTS主要以Si-C键断裂引发分解反应,经历与原反应气反应、中间物质和副产物生成等主要阶段,CH_3→C_2H_6→C_2H_4→C_2H_2是生成烷烃化合物的主要路径.     

离子轰击件表面氮含量的测定

氮是人们熟知的一种重要的非金属元素,而在钢铁中却被认为是一种杂质元素。钢中留有氮时,将导致钢的宏观组织疏松,降低钢的韧性和导磁率,甚至形成气泡,但钢中含氮能促进其晶粒细化,提高钢的硬度和强度。目前人们已公认氮是一种重要的合金元素,多采用中间合金或渗入方法加入钢中。我校采用粒了注入法,通过高速粒子束将氮元素移植到钢铁表面层中,提高了钢铁合金的耐磨性、抗蚀性和疲劳寿命,已广泛用于飞机制造、造船工业、机械工业、交通等部门,取得了巨大的经济效益与社会效益。 为了控制和获得优异的渗氮层,我们用化学方法测定了钢铁离子轰击器件表面的氮含量及分布情况。此法简单、实用、迅速、可靠。 1 试样制备 离子轰击后的钢铁试样,采取机械剥离法,分层剥离出0.020mm左右的片末。 2 仪器与试剂 定氮仪(自制);微量滴定管(自制)。 H_2SO_1 1∶4;NaOH 50％;标准H_2SO_4 0.0025mol/L;硼酸0.1％。 混合指示剂:甲基红(0.125g)+次甲基蓝(0.083g)+乙醇(1000ml);HF溶液;H_2O_2;HClO_4溶液。 3 试验方法 试样以酸溶解并以HF、H_2O_2或HClO_4助溶(视不同试样而定),用水蒸气蒸馏法,以NaOH标准液滴定。     

氮掺杂中孔炭正负极不对称电容行为研究

以三聚氰胺、苯酚和甲醛为前驱体,硅溶胶为模板剂,采用溶胶-凝胶与硬模板结合的方法,制备出一系列不同氮掺杂含量(0~11.9%)、相似孔结构的中孔炭材料,系统研究了氮掺杂含量对材料在H_2SO_4,KOH及Et_4NBF_4/PC电解液体系中的正负极不对称电容行为。结果表明,氮原子的掺杂明显提升了材料在不同电解液体系中的正负极电容性能,且当氮掺杂含量为8%时性能提升最为显著。在KOH电解液体系中,含氮官能团对负极电容贡献明显高于正极,容差最高可达57.9 F/g;在H_2SO_4电解液体系中,正负极电容容量较为对称;在Et_4NBF_4/PC电解液体系中,容量的提升主要作用在负极。氮掺杂中孔炭材料正负极不对称电容行为的研究,为优化正负电极活性物质的比例进而提高整个电容器的能量密度提供了研究基础。     

高纯硫化氢中的烃分析

本文叙述了一种适用于硫化氢中烃分析的既简便又有效的色谱方法。它采用一根φ4ram×2m10％KOH—Al_2O_3柱,能分别对硫化氢中的杂质组份如CH_4、C_2H_6、C_2H_4、C_3H_8、C_2H_2等进行测定,灵敏度可达0.05ppm/mm,可以满足高纯硫化氢中烃分析的需要,并给出了色谱图。     

丁腈橡胶/硫酸高铈复合材料的配位交联反应研究

以四水合硫酸高铈(Ce(SO_4)_2·4H_2O)为配位交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Ce(SO_4)_2·4H_2O复合材料,并利用差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、溶胀平衡法、扫描电子显微镜(SEM)、硫化仪和万能试验机对其进行结构表征和性能测试。结果表明,Ce(SO_4)_2·4H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为一级反应,活化能为14.4kJ/mol;NBR/Ce(SO_4)_2·4H_2O硫化胶具有良好的力学性能,Ce(SO_4)_2·4H_2O起配位交联和补强填充的作用。配位交联硫化体系具有配方精炼、工艺简单的优点,在特定领域将配位交联NBR替代传统共价交联NBR具有可行性。     

国外半导体工业用超纯气体

一、概况在半导体工业生产中,几乎各个工序都会用到超纯气体,器件的质量与超纯气体的纯净度密切相关。半导体工业所需的超纯气体包括:H_2、O_2、N_2、Ar、He、NH_3、HC1、SiH_4、PH_3、B_2H_8、AsH_3、H_2Se、H_2Te、CF_4、CO_2等共十余种,按用途可分为保护气体、反应气体和运载气体。保护气体包括Ar、N_2、He及其混合气体等。主要用于防止器件在加工过程中受到空气的污染。另外还用于扩散和外延生长工序前后将反应装置吹净。反应气体包括H_2、O_2、N_2、Ar、CF_4及各种气体氢化物。主要作为生产半导体材料的原材料、还原气;生产半导体器件时形成P-n结、保护层和隔离层的气体。     

气相色谱负压进样分析磷烷中的杂质

主要介绍配置DID氦离子化检测器、样品管道采取负压方式进样分析磷烷的原理及方法,一次进样同时检测出高纯磷烷中的微量杂质H_2、O_2+Ar、N_2、CH_4、CO、CO_2、Si H_4、As H_3。并验证方法的可行性。     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能EI北大核心CSCD

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

氧化处理含油污泥的氧化剂选择研究

本文介绍了测定含油污泥主要物理因素的方法,分别实验了选用的3种氧化剂H_2O_2、KMnO_4、Fenton不同投加量对黏稠含油污泥的氧化效果,并分析了H_2O_2、KMn O_4、Fenton氧化含油污泥的最佳处理效果,探讨了处理含油污泥氧化剂的优化选择。     

3种主盐对AZ31镁合金Ni-P化学镀层性能的影响

对镁合金进行化学镀,主盐对镀层性能有重要影响.分别以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O,NiSO_4·6H_2O,NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐,在AZ31镁合金表面化学镀.分别采用扫描电镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)分析镀层表面形貌、成分和物相结构,并用电化学工作站测量镀层在3.5%的NaCl溶液中的动电位极化曲线和电化学交流阻抗谱来评价镀层的耐蚀性.结果表明:以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层表面有微裂纹,而以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层均匀、完整、致密;3种镀液所得镀层均属于高磷镀层;以NiSO_4·6H_2O和NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层为非晶态,而以Ni(CH_3COO)_2·4H2O为主盐的镀液所得镀层出现少量纳米晶;以Ni(CH_3COO)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最差,而以NiCO_3·2Ni(OH)_2·4H_2O为主盐的镀液所得镀层的耐蚀性最好.     

TiO_2-SiO_2 系统凝胶合成的研究

本文研究了 TiO_2-SiO_2系统均匀凝胶的合成工艺。溶剂量、加水方式和加水量均影响金属醇盐的水解速度及均匀凝胶的形成,凝胶的组成不同,合成工艺应作相应的改变;研究获得了 Ti(OC_4H_9)_4·Si(OC_2H_5)_4·C_2H_5OH 系统和 Ti(OC_4H_9)_4·Si(OC_2H_5)_4·H_2O 系统的均匀凝胶形成区、不同组成混合液的粘度与时间的关系以及组成、合成工艺与胶凝时间的关系,并制得5～90mol% TiO_2的均匀凝胶和玻璃.     

紫外光固化巯基-乙烯基硅氮烷制备聚合物陶瓷前驱体的热裂解

采用不同升温速率的热失重(TGA)研究了紫外光固化巯基-乙烯基硅氮烷共聚产物的热解动力学,并采用Kissinger、Friedman和Vachuska-Voboril等方法对热解动力学参数进行了计算。结果表明,该共聚物在300℃～450℃,450℃～600℃和700℃～800℃出现了三个明显的失重峰,且分解活化能随热解温度升高逐渐增大,反应级数变小。采用热失重-质谱联用(TGA-MS)和红外光谱对热解产生的气体及热解转化物进行了分析,提出了热裂解历程,在第一和第二阶段主要是由于发生偶合脱氢、转胺基反应和脱羧反应产生了H_2、NH_3和CO_2,硫主要是以H_2S和SO_2形式脱除,并伴有少量的噻吩;第三阶段以Si-C和C-H断裂产生H_2和CH_4气体为主。     

丁腈橡胶/硫酸铁配位交联复合材料的制备与性能

以硫酸铁(Fe_2(SO_4)_3·7H_2O)为交联剂,采用原位法制备丁腈橡胶(NBR)/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O配位交联复合材料,通过差示扫描量热分析、热重分析、溶胀指数、硫化性能测试和力学性能测试表征复合材料的结构和性能。结果表明,Fe_2(SO_4)_3·7H_2O与NBR发生了配位交联反应,配位硫化为二级反应,活化能为37.3 k J/mol;NBR/Fe_2(SO_4)_3·7H_2O硫化胶力学性能良好,拉伸强度可达14.2 MPa,断裂伸长率为992%,Fe2(SO4)3·7H2O在NBR基体中起到了配位交联剂和补强填充剂的作用。     

一种潜伏性咪唑类中温固化剂的制备和性能研究

本课题组用溶液法制备咪唑类过度金属离子络合体系,分别采用六水合氯化钴(CoCl_2·6H_2O)、六水合氯化镍(NiCl_2·6H_2O)、六水合三氯化铁(FeCl_3·6H_2O)、二水合氯化铜(CuCl_2·2H_2O)为原料,以甲醇为溶剂,对2-乙基-4-甲基咪唑(EMI)进行改性。EMI/水合金属盐按化学摩尔比4:1进行反应,得到具有一定潜伏性的环氧树脂固化剂。通过凝胶时间、DSC测试和力学性能测试,研究了各类过渡金属盐改性咪唑类固化剂固化环氧树脂的反应活性。研究表明,EMI上叔氮原子上的弧对电子与具有空轨道的金属离子形成配位体,阻碍了室温时叔胺的催化作用,使之具有较好的潜伏性。而且,随着过渡金属原子的原子半径的减小,形成的配位体越紧密,潜伏性也就越好,但力学性能却受到相应的影响。     

配位交联丁腈橡胶/硫酸高铈复合材料的增韧改性

以脂肪族聚碳酸酯(PPC)为增韧剂对丁腈橡胶/四水硫酸高铈(NBR/Ce(SO_4)_2·4H_2O)复合材料进行了增韧改性,使用差示扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、溶胀平衡法、扫描电子显微镜(SEM)、硫化性能测试和力学性能测试等手段表征其结构和性能。结果表明:Ce(SO_4)_2·4H_2O对NBR/PPC/Ce(SO_4)_2·4H_2O复合材料起配位交联、增容和填充补强作用,PPC起促进分散和增韧剂的作用。     

氯代甲烷对真空电子捕获能力研究北大核心CSCD

设计了化学物质对真空电子吸收效果评价的密度泛函理论(DFT)评价法和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)评价法,并利用两种方法对CCl_2H_2、CCl3H和CCl_4三种氯代甲烷的电子吸收效果进行了评价,并对两种方法的结果进行了对比分析。DFT评价法表明,从结构上三种氯代甲烷均表现出明显的电子吸收潜力,且CCl_2H_2、CCl_3H和CCl_4得电子潜力依次增强;GC-ECD评价法表明,CCl_2H_2、CCl_3H和CCl_4在ECD检测器上均具有较好的响应,且CCl_4响应最强,CCl_2H_2最弱。综合考虑DFT评价结果和GC-ECD评价结果,三种氯代甲烷均具有优越的电子捕获能力,且CCl_4捕获电子能力最强,CCl_3H次之,CCl_2H_2最弱;同时也说明,氯代甲烷可以作为电离层扰动物质的备选物质。     

柠条APMP浆漂白特性的研究

目的研究柠条APMP浆H_2O_2单段、两段以及H_2O_2-Na_2S_2O_4两段的漂白特性。方法研究H_2O_2单段漂中H_2O_2用量、温度和反应时间,以及两段漂中H_2O_2和Na_2S_2O_4的用量对漂后纸浆成纸的白度和各项物理性能影响,了解柠条APMP浆的漂白特性。结果得到了柠条APMP浆H_2O_2单段漂的最佳工艺条件,H_2O_2质量分数为5.0%,温度为80℃,时间为90 min。在该条件下,纸浆的白度从47.71%提高到64.87%,白度提高了36%,且成纸的抗张强度、耐破强度和撕裂强度都得到提高。在H_2O_2用量一定的条件下,柠条APMP浆H_2O_2两段漂的效果优于H_2O_2单段漂;H_2O_2-Na_2S_2O_4两段漂后纸浆的白度较H_2O_2单段漂虽有所提高,但漂后浆成纸的结合强度均低于H_2O_2单段漂。结论柠条APMP浆可以采用H_2O_2单段和两段漂,其中H_2O_2两段漂的效果优于单段漂。