HPLC-Q-TOF-MS/MS分析防风芍药汤水煎液的化学成分

目的:运用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方防风芍药汤水煎液的主要化学成分进行分析与鉴定。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,进样量5μL,检测波长254 nm,采用正、负离子两种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对35个主要峰进行成分分析,最终鉴定了其中31个化合物,包括5个色原酮类,4个蒎烷单萜苷类化合物,15个黄酮类化合物,分别是中药防风、芍药和黄芩的特征性化合物,基本明确了复方防风芍药汤水煎液中化合物的主要类型成分。结论:采用HPLC-Q-TOF-MS/MS可快速分析鉴定防风芍药汤水煎液的主要化学成分,对复方药效物质基础和其作用机制的进一步研究具有重要意义。     

防风灵——防风中1个新的香豆素类化合物

目的:对防风Saposhnikovia divaricata未抽花茎的干燥根的化学成分进行研究。方法:采用硅胶柱色谱方法进行分离、纯化,IR,UV,MS和NMR等方法进行结构鉴定。结果:从防风甲醇提取物的正丁醇萃取物中得到2个化合物,分别鉴定为紫花前胡苷元(1)和8-[4-(β-D-glucopyranosyloxy)-3-methyl-2-buten-1-yl]oxy-5-methoxy-6,7-furanocoumarin(2)。结论:化合物2为新化合物,命名为防风灵(sapodivarin)。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术的不同生长年限防风中香豆素成分分析

目的:采用超高效液相色谱—四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)联用技术,对1、2、3年生防风样本进行分析,确定不同生长年限防风中香豆素类成分的含量变化。方法:使用超高效液相BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相梯度进行洗脱;使用高分辨飞行质谱仪,配置ESI离子源,在正、负离子模式下采集质谱数据,使用Markerview数据处理软件对高维质谱数据进行PCA处理,初步筛选目标化合物为香豆素类成分,根据高分辨质谱采集到的精准质量数及同位素等信息进一步确定质谱碎片的分子式,利用精确分子质量等信息与对照品及高分辨质谱自备数据库谱图进行比对从而得到鉴定结果,利用此结果进一步分析其含量变化规律。结果:鉴定或推断出不同生长年限防风中含量差异较大的13种香豆素类成分,其中补骨脂素等5个成分的含量逐年增加,而8-羟基补骨脂素等7个化合物含量以2年生最高,3年生略有下降,仅2-[(8-Methoxy-4-methyl-6-oxo-6H-benzo[c]chromen-3-yl)oxy]propanoic acid的含量以1年生最高。结论:该方法快速、准确,为不同生长年限防风中香豆素成分分析提供一种新的研究方法。     

基于HPLC指纹图谱成分含量和化学模式识别不同产地防风与水防风

目的 基于特征图谱及主要成分的含量，并结合化学模式，比较防风与水防风的化学成分差异。方法 Phenomenex Kinetex^?XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相乙腈-水，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)”进行相似度评价，建立共有模式。以色谱峰信息为数据来源，采用3种化学模式识别方法综合分析防风、水防风药材差异。结果 建立了不同产地防风的HPLC指纹图谱共有模式，标定了17个特征峰，相似度基本>0.9。聚类分析和主成分分析能对不同产地防风及伪品水防风进行明显区分；正交偏最小二乘法判别分析表明导致差异的主要化学标记物为升麻素苷、升麻素、6″-O-apiosyl-5-O-methylvisammiosid、亥茅酚苷、补骨脂素、花椒毒素、3-O-乙酰基亥茅酚、异欧前胡素。5-O-甲基维斯阿米醇苷与亥茅酚苷含量之和与升麻素含量的比值在防风与水防风中区别较大，具有一定的鉴别意义。结论 该方法可用于分析防风、水防风药材质量的差...     

防风挥发油化学成分分析比较

采用水蒸汽蒸馏法提取了防风、关防风、西防风、17防风中的挥发油,用气相色谱／质谱（GC／MS）联用仪分析鉴定。通过HPMSD化学工作站检索NIST02．L标准质谱图库鉴定,并结合有关文献人工图谱解析,鉴定出防风中52个、关防风53个、西防风48个化合物、口防风49个化合物,除去共有峰外,总共鉴定出69个化合物,主要为萜类化合物、链状脂肪族化合物（烷烃、醇、醛、羧酸）。通过其相对百分含量的比较,发现这四种挥发油的主要化学成分及其含量有很大差别：镰叶芹醇（Falcarinol）在防风挥发油中高达19．367％,在关防风和17防风挥发油中相对百分含量分别28．923％和46．117％,在西防风挥发油中相对百分含量仅为6．381％。其他的化合物在这四种药材的挥发油中相对百分含量也各不相同。本文所建立方法可揭示防风、关防风、口防风、西防风挥发油有效成分及其相对百分含量的差别,对防风的质量控制、药理研究及开发该药用植物资源有重要意义。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的布芍调脂胶囊化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对中药复方布芍调脂胶囊中的化学成分进行定性分析。方法:采用Waters CORTECS UPLC C_(18)色谱柱(2. 1 mm×150 mm,1. 6μm),流动相甲醇-0. 1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0. 24 mL·min~(-1),进样量1μL;质谱条件为X500R QTOF质谱仪,电喷雾离子源(ESI)分别在正、负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四极杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属。结果:通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出53个化学成分,包括21个黄酮类,10个酚酸类,5个单萜及其苷类,7个二萜内酯类及10个倍半萜类成分,并对化合物的药材来源进行了归属,其中5个黄酮类化合物(芒果苷、异槲皮苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、银椴苷)首次在布渣叶中发现。结论:UPLC-Q-TOF-MS联用技术为鉴别布芍调脂胶囊中化学成分提供简便、快速、准确的方法,鉴定得到的各类化学成分基本可涵盖组方中各药材的主要成分,为进一步阐明布芍调脂胶囊的药效物质基础、作用机制及优选质量控制指标提供了理论依据和技术方法。     

龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法研究

目的 建立龙泽熊胆胶囊中水防风掺伪的检测方法。方法 以水防风区别于防风的专属性成分Xanthalin建立薄层色谱鉴别法(TLC),对样品进行初筛。若供试品溶液色谱中出现水防风特征斑点,则采用高效液相色谱(HPLC)进行定性检查。色谱条件：SHIMADZU InertSustain~?C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-水(58∶42)为流动相,等度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：324 nm;进样量：10μL。若供试品Xanthalin色谱峰面积大于对照品的峰面积,视为阳性检出,必要时可进一步采用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)进一步确证。结果 建立的TLC法、HPLC法简便、快速,专属性、重复性、耐用性均符合《中国药典》要求。对市售107批龙泽熊胆胶囊样品进行检测,19批次样品检出Xanthalin,提示该制剂存在水防风掺伪投料生产的风险。结论 该方法可实现水防风掺伪防风的定性鉴别,有助于完善该品种的质量控制。     

防风类药材高效液相色谱鉴别

 目的:以高效液相色谱法鉴别防风类药材。方法:采用Kromasil C₁₈-100柱,甲醇-水梯度洗脱,检测波长254nm,柱温20℃,以从防风中分离得到的13种成分做对照品。结果:正品防风和地区习用品高效液相图谱有明显区别。结论:采用高效液相色谱法能有效地进行防风类药材的鉴别。     

结肠炎散质量标准研究

目的:建立肠炎散的质量标准。方法:以盐酸小檗碱为对照品,正丁醇-冰醋酸-水(5∶1∶1)为展开剂对其中黄连药材进行薄层色谱鉴别;以防风为对照药材,三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂对其中防风药材进行薄层色谱鉴别;以延胡为对照药材、延胡索乙素为对照品,正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂对其中延胡药材进行薄层色谱鉴别;采用反相高效液相色谱法测定主药黄连中盐酸小檗碱含量,色谱条件:Hypersil C18柱(4.6mm×50mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(55∶45)为流动相;检测波长:265nm。结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性对照无干扰;HPLC理论板数以盐酸小檗碱计算为4100,线性范围0.021-0.1μg,r=0.999 6,平均回收率为100.21%(RSD为0.49%)。结论:本法简便准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS研究胆木药材水提物的化学成分

目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对胆木药材水提物的化学成分进行定性分析。方法:采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以0.2%甲酸铵缓冲盐溶液-0.2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃;采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式。结果:通过高分辨质谱数据分析结合对照品及相关文献,从胆木药材水提物中共鉴定出47个化学成分,包括26个吲哚类生物碱,15个有机酚酸及其苷类,2个喹啉酮类生物碱,2个三萜类,1个黄酮类和1个环烯醚萜苷类化合物,其中奎宁酸,3,4-二羟基肉桂酸,马尾柴酸,nauclefiline,香草酸,3,4,5-三甲氧基苯酚,3,4-二羟基苯甲酸甲酯,2,3-二羟基苯甲酸和乌檀酰胺A同分异构体为首次从胆木中报道。结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定胆木药材水提物的主要化学成分为吲哚类生物碱和有机酚酸及其苷类,其中9个化合物为首次从胆木中报道。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析玉女颗粒化学成分

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析玉女颗粒进行化学成分。方法 使用Kromasil 100-3.5-C18色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;使用Kromasil 100-5-C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃;采用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式扫描,根据质谱数据结合文献报道进行成分鉴定。结果色谱条件(1)玉女颗粒分析共鉴定出83个化学成分,色谱条件(2)玉女颗粒分析共鉴定出73个化学成分。2种色谱条件分析鉴定出46个相同化学成分,共推断和鉴别出110个化合物,其中24个化合物经对照品比对得到验证。结论 所建立的针对该方各药味化学成分特点的2种色谱条件能快速、准确地鉴定玉女颗粒中的化学成分,可为经典名方玉女煎物质基础研究和新药研发提供依据,也可为其他中成药的化学成分分析提供参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的布渣叶化学成分分析

目的 应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间高分辨质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析布渣叶中的化学成分。方法 色谱条件为Waters CORTECS UPLC C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.6 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）流动相进行梯度洗脱（0~4 min,14%~30%A;4~16 min,30%~58%A;16~25 min,58%~78%A;25~25.1 min,78%~98%A;25.1~29 min,98%A）,流速0.25 mL· min^-1,进样量1 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,在正、负离子模式下对色谱流出物进行检测,检测范围m/z 100~1 500。结果 通过高分辨质谱数据分析、结合参考文献数据以及对照品确认,从布渣叶中共鉴别出31个化学成分,包括28个黄酮类（9个黄酮碳苷类,10个黄酮醇及其苷类,8个原花青素类,1个苯骈色原酮类）和3个有机酸类（咖啡酸、阿魏酸和p-香豆酸）。结论 UPLC-Q-TOF-MS/MS技术为鉴别布渣叶药材中化学成分提供简便、快速、准确的方法,其主要化学成分为黄酮碳苷类、黄酮醇氧苷类、原花青素类,7个原花青素类成分在该植物中属首次发现,可为布渣叶药材的质量评价及药效物质基础研究提供参考。     

防风果实中挥发油成分的研究

 运用气相色谱-质谱-计算机联用仪，由防风果实挥发油中分离鉴定出66种化学成分，多数为萜类化合物。并测定了各成分的百分含量。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的桑白皮大鼠体内入血成分研究

目的：采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)初步分析大鼠口服给药桑白皮后的入血成分。方法：采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;流速400μL/min;柱温40℃;进样量5μL。采用电喷雾离子源,正、负离子模式下采集一、二级质谱数据,利用自建二级质谱数据库及相应裂解规律匹配法,结合文献数据鉴定血清中化学成分。结果：在给药后的大鼠血清中分析表征出了10个化学成分,均为原型成分,依次为：3,4-二羟基苯甲醛、咖啡酸、2,4-二羟基苯甲酸、秦皮乙素、葛根素、7-羟基香豆素、壬二酸、桑色素、桑辛素P、6-姜酚。结论：血清中鉴定出的原型成分可能是桑白皮潜在的活性成分,为其药效物质基础研究提供了依据。     

基于超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术分析清利湿热颗粒化学成分

目的：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）技术初步鉴定经水提、浓缩、干燥、制粒后的清利湿热颗粒中的化学成分并确定其药味归属。方法：采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse XDB-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,进样量为5μL,在正、负离子模式下对处理后的清利湿热颗粒进行质谱检测。结果：通过与Natural Products HR-MS/MS Spectral Library 1.0数据库对比、文献分析以及质谱裂解规律从清利湿热颗粒样品中鉴定出54个化合物。结论：本研究为清利湿热颗粒质量控制及确定该产品可能的药效物质基础提供了依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS研究法半夏中甘草化学成分

目的:应用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对法半夏中所含甘草化学成分进行研究。方法:以法半夏水提液作为供试品溶液,采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行二元梯度洗脱,流速0.25 m L·min-1,柱温35℃。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下扫描采集数据,根据准分子离子及二级碎片离子,并结合对照品及文献报道的质谱数据对法半夏中所含甘草化学成分进行鉴定。结果:从法半夏中鉴定出15个甘草化学成分。其中三萜皂苷类成分6个,黄酮类成分9个。结论:该研究通过UPLC-QTOF-MS/MS分析技术,明确了法半夏中含有的15种甘草化学成分,可以为阐明半夏经甘草炮制成为法半夏后功效发生变化的物质基础及其临床合理应用提供依据。     

防风化学成分分离鉴定

目的:对防风二氯甲烷及乙酸乙酯部位化学成分进行研究。方法:采用镜下观察细胞病变效应(CPE)法,以Vero-HSV-1(F),RD-EV71,Vero-RSV体外感染模型,对防风不同极性部位进行体外抗病毒活性初步筛选,发现防风二氯甲烷及乙酸乙酯部位具有体外抗HSV-1的活性,采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、液相制备、重结晶等手段对其进行分离纯化,通过理化性质,MS,1H-NMR和13C-NMR等谱学技术进行结构鉴定。结果:从中分离得到11个化合物,分别鉴定为:单棕榈酸甘油酯(1),2-丁氧基乙基亚油酸(2),3'(R)-(+)-亥茅酚(3),(-)-marmesin(4),(6Z,9Z)-十七烷(5),32,33,34-三甲基-16-烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),亥茅酚苷(7),香草酸(8),升麻素(9),5,7-二羟基-2-甲基色原酮(10),伞形花内酯(11)。结论:化合物2,5,6,10为首次从该属植物中分离得到。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的陈皮醋制前后成分分析

目的：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对陈皮生品及其醋制品进行成分快速鉴定和分析,为中药炮制特色饮片的临床用药提供参考依据。方法：采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,分别选择电喷雾离子源在正、负离子模式下采集多个陈皮生品及醋制品样品数据,利用PeakView 1.2软件进行数据分析。根据各个样品中的成分保留时间和多级裂解碎片离子信息结合对照品及相关文献进行成分鉴定。此外,对各样品质谱数据进行归一化处理,之后利用主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）对陈皮醋制前后的差异成分进行分析。结果：在陈皮生品及醋制品中共鉴定得到48个成分,其中黄酮及黄酮苷成分36个、生物碱类成分2个、萜类成分3个、有机酸类成分3个、香豆素类成分2个,其他类成分2个。PCA及OPLS-DA结果表明陈皮醋制前后化学成分含量存在差异,根据VIP值>1.5共筛选得到川陈皮素、橘红素、橙皮素等27个主要差异成分。结论：UPLC-Q-TOF-MS/MS技术能快速和准确地鉴定陈皮的化学成分,其炮制前后成分含量存在部分差异,黄酮类成分的分解和转...     

防风及其主要化学成分的TLC鉴定

目的 :制定防风真伪鉴别方法 ,为防风质量标准的制定提供可靠的科学依据。方法 :采用薄层色谱法 (TLC)。结果 :经鉴别 6种习用品种防风均与正品防风有显著的差异 ;另外还鉴定出正品防风中8种化学成分。结论 :通过对正品防风与地方习用品种防风的TLC鉴别 ,及对正品防风中主要化学成分的鉴定 ,制定出防风的品种鉴别方法。     

防风挥发油化学成分分析比较

采用水蒸汽蒸馏法提取了防风、关防风、西防风、口防风中的挥发油,用气相色谱/质谱（GC/MS）联用仪分析鉴定。通过HPMSD化学工作站检索NIST02.L标准质谱图库鉴定,并结合有关文献人工图谱解析,鉴定出防风中52个、关防风53个、西防风48个化合物、口防风49个化合物,除去共有峰外,总共鉴定出69个化合物,主要为萜类化合物、链状脂肪族化合物(烷烃、醇、醛、羧酸)。通过其相对百分含量的比较,发现这四种挥发油的主要化学成分及其含量有很大差别：镰叶芹醇（Falcarinol）在防风挥发油中高达19.367%,在关防风和口防风挥发油中相对百分含量分别28.923%和46.117%,在西防风挥发油中相对百分含量仅为6.381%。其他的化合物在这四种药材的挥发油中相对百分含量也各不相同。本文所建立方法可揭示防风、关防风、口防风、西防风挥发油有效成分及其相对百分含量的差别,对防风的质量控制、药理研究及开发该药用植物资源有重要意义。