空心和多孔Y2O3:Eu3+微球的超声喷雾热解法可控合成及其光致发光性能

以蔗糖或柠檬酸为辅助剂,通过改变超声喷雾热解期间雾滴中溶剂的蒸发方式和溶质聚集状态,进行空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球的可控合成。探究了辅助剂的种类和比例对微球形貌的影响,提出了空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球形成机制,并分析了空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球的晶体结构及光致发光性能。结果表明：Y₂O₃:Eu³⁺微球组分均匀,仍保留立方Y₂O₃结构;添加蔗糖后可获得中空结构,添加柠檬酸则为多孔结构,这归因于添加的蔗糖在雾滴干燥时络合成膜,水分透过膜蒸发,溶质沉积在膜内壁形成空心球壳,而添加的柠檬酸则与溶质形成均匀的螯合物,在高热解温时产生大量原位介孔;空心和多孔Y₂O₃:Eu³⁺微球均在611 nm处表现出典型的红光...     

基于能量传递可调色度ZnNb2O6:Dy3+, Eu3+荧光粉的制备及其发光性能研究

采用传统的高温固相法合成了Dy³⁺/Eu³⁺单掺杂和Dy³⁺,Eu³⁺共掺的具有可调色度ZnNb₂O₆荧光粉。利用X射线衍射、激发和发射光谱、荧光寿命以及扫描电镜（SEM）等系统地分析了上述合成样品。ZnNb₂O₆在200~500 nm有着较宽的吸收带,呈现出具有自激活发光的特性。ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺和ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,0.03Eu³⁺荧光粉的色度坐标接近标准白光（0.33,0.33）。通过Dy³⁺作为敏化剂,Eu³⁺作为红光发光来调节样品的发光颜色;通过荧光光谱以及荧光寿命衰减曲线确定Dy³⁺至Eu³⁺离子的能量传递机制。分析得出Dy³⁺离子到Eu³⁺离子的能量传递机制遵循非辐射电偶极矩-电四极矩作用。据此,本文制备的ZnNb₂O₆：0.08Dy³⁺,yEu³⁺荧光粉在紫外汞灯白光源和其他固态照明技术中具有一定的应用价值。     

二氧化硅包覆纳米碳酸钙的合成

以氨水、纳米CaCO₃和磷肥工业副产物氟硅酸为原料,制备了CaCO₃/SiO₂复合物。实验确定了SiO₂包覆CaCO₃的适宜条件:反应温度60℃,配料比m（SiO₂）/m（CaCO₃）=8%,反应终点pH值9.0,陈化时间8h以上,优化条件下,浸泡CaCO₃/SiO₂复合物24h的缓冲溶液c（Ca2+）=0.014mol/L,耐酸性能好,包覆后纳米CaCO₃的耐酸性能明显提高。对适宜条件下的包覆产品进行FTIR、XRD和粒度分析,结果表明:SiO₂与CaCO₃发生了化学键合作用,SiO2以无定型态包覆于纳米CaCO₃表面,包覆后纳米CaCO₃粒径变小,平均粒径44.67nm。 更多还原     

4种胺基改性甘蔗渣对Cu2+的静态吸附

采用两步法制备了乙二胺（EDA）、二乙烯三胺（DETA）、三乙烯四胺（TETA）、四乙烯五胺（TEPA）系列胺基改性甘蔗渣（SCB）吸附剂,探讨了浓度、吸附时间、酸度和共存离子对四种吸附剂吸附Cu²⁺的影响。结果表明四种胺基改性吸附剂对铜离子的吸附等温线符合Langmuir模型,吸附可在1h内达到平衡,动力学过程符合伪二级动力学模型,吸附最佳酸度范围为4.5~5.5。4种胺基改性甘蔗渣吸附剂对Cu²⁺的吸附容量大小的顺序为:DETA-SCB>TEPA-SCB>TETA-SCB>EDA-SCB,对Cu²⁺选择性顺序为:EDA-SCB>DETA-SCB>TETA-SCB>TEPA-SCB。共存干扰离子对Cu²⁺吸附容量影响的大小顺序:Zn²⁺>Cd²⁺>Ca²⁺≈Mg²⁺>K⁺≈Na⁺。     

Ce3+/Tb3+双掺杂SrAl2Si2O8荧光粉的发光性能及其在测温领域的应用

采用高温固相法在弱还原气氛下制备了系列荧光粉材料Sr_{1-3（x+y）/2}Al₂Si₂O₈:xCe³⁺,yTb³⁺,并通过X射线衍射（XRD）、荧光光谱和荧光强度比（FIR）测温法分析了荧光粉样品的晶体结构、发光性能及其温度传感特性。XRD分析结果表明掺杂离子Ce³⁺和Tb³⁺均占据Sr²⁺格位,并且掺杂少量的稀土离子不会改变基质的晶体结构。荧光光谱分析结果表明在近紫外光激发下,该双掺杂荧光粉的发射光谱显示出Ce³⁺和Tb³⁺离子的特征发射峰,最佳掺杂浓度的荧光粉化学式为Sr_0.865Al₂Si₂O₈:0.05Ce³⁺,0.04Tb³⁺。此外,在不同波长的监测下,测得的激发光谱形状十分相似,表明在该荧光粉中存在着Ce³⁺→Tb³⁺能量传递过程。FIR测温法计算结果表明该荧光粉的相对灵敏度随温度的升高而升高,在520 K时有最大值为0.022 4 K^-1。研究结果表明该荧光粉具备的优异光学性能和温度传感性能使其成为一种具有应用前景的测温材料。     

上转换材料LiY(MoO4)2:Yb3+/Er3+的光学特性以及温度传感特性的研究

采用中温固相反应法合成了发光材料LiY （MoO₄）₂：Yb³⁺/Er³⁺,材料具有明显的上转换发光特性.通过X射线衍射仪、荧光光谱对荧光粉的晶体结构以及发光学特性进行了研究.在980 nm激光的激发下,LiY （MoO₄）₂：Yb³⁺/Er³⁺在500~575 nm波长范围内出现很强的绿色发射带,主要是源自Er³⁺离子²H_11/2/⁴S_3/2→⁴I_15/2的能级辐射跃迁.研究发现其在不同功率的激发下能实现光色调控.在298~513 K温度范围内,通过测量其在²H_11/2（1）→⁴I_15/2和⁴S_3/2（1）→⁴I_15/2处的荧光强度比,数据拟合图像表明²H_11/2（1）/⁴S_3/2（1）热耦合能级上的布居数遵循玻尔兹曼分布,相对灵敏度在298 K达到最大值1.785% K^-1,绝对灵敏度在约473 K达到最大值263.20×10^-4 K^-1,并且热能级²H_11/2（1）/⁴S_3/2（1）之间的能隙ΔE为756.71±27.48 cm^-1.基于以上分析,LiY （MoO₄）₂：Yb³⁺/Er³⁺荧光粉在温度传感器上具有很好的前景.     

Janus微球的制备及其性能

以Pickering乳液为基础,设计了一种制备非球形单分散Janus颗粒的方法,对一端镶嵌在石蜡上的纳米二氧化硅微球进行不对称刻蚀,通过控制刻蚀时间,得到不同性质的Janus微球. 首先,利用凝胶-溶胶法,在水醇体系中,以正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源、氨水作为催化剂,合成SiO₂微球. 然后,利用硅烷偶联剂3-胺丙基三乙氧基硅烷（AMPTS）对SiO₂胶体表面进行-NH2修饰,于石蜡水界面制备一端被石蜡包裹的Pickering粒子. 利用不同质量分数的NH4F溶液对pickering粒子暴露端进行刻蚀,去掉表面的氨基修饰成分. 对石蜡保护端用酰氯修饰,并与NIPAM进行接枝聚合,最终得到兼有有机/无机性质并具有温敏性的聚合物PNIPAM/SiO₂ Janus微球. 对其进行乳化性能及温敏性测试, 结果表明,与原始Janus微球相比,接枝改性后的PNIPAM/SiO₂ Janus微球作为乳化剂得到的乳液体系更稳定.     

Ca1-3x/2Al2Si2O8:xEu3+荧光粉的发光和光温传感特性

为了探究稀土离子掺杂铝硅酸盐的光温特性,本文采用燃烧合成法制备了系列荧光粉材料Ca_1-3x/2Al₂Si₂O₈:xEu³⁺。X射线衍射结果表明掺杂Eu³⁺离子不会改变基质CaAl₂Si₂O₈的晶体结构。荧光光谱结果表明该荧光粉在近紫外光区域具有较强吸收,当被波长为393 nm的近紫外光激发后,其最大特征发射峰为611 nm,且Eu³⁺离子的最佳掺杂浓度为0.05。利用上升时间测温法研究了CaAl₂Si₂O₈:Eu³⁺荧光粉的光温传感特性,结果表明:随着Eu³⁺掺杂浓度的增加,上升时间单调递减,但当掺杂掺杂超过0.100时就会发生淬灭。Ca_0.985Al₂Si₂O₈:0.01Eu³⁺的相对灵敏度随温度的升高先增大后减小,并在520 K时达到最大值（0.024 K^-1）。上述研究表明该荧光粉具备优异的温度传感性能,在测温领域具有广泛的应用前景。     

可调色荧光粉LaSrZnNbO6:Bi3+,Sm3+的发光性质及Bi3+和Sm3+离子间的能量传递机理

采用高温固相法合成了系列LaSrZnNbO₆:Bi³⁺,Sm³⁺荧光粉,并对其发光性质以及Bi³⁺、Sm³⁺离子间的能量传递机理进行了研究.结果显示,当以Bi³⁺的¹S₀→ ³P₁激发位置(338 nm)激发Bi³⁺和Sm³⁺共掺杂LaSrZnNbO₆荧光粉时,在LaSrZnNbO₆荧光粉的发射光谱中同时出现了Bi³⁺和Sm³⁺的发射峰,表明在LaSrZnNbO₆基质中存在Bi³⁺→ Sm³⁺的能量传递.经计算, Bi³⁺离子和Sm³⁺离子间的能量传递效率可达到86.9%.通过改变Bi³⁺离子和Sm³⁺离子的掺杂浓度可以使LaSrZnNbO₆荧光粉的CIE色坐标由蓝光区域移动至粉白光区域,表明通过调节掺杂浓度可制备出颜色可调谐的荧光粉.     

难免离子对中低品位钙镁质磷矿石反浮选的影响

采用浮选试验,结合溶液化学计算、方差分析、扫描电镜和X射线荧光光谱分析等手段研究难免离子对中低品位钙镁质磷矿石反浮选的影响. 研究结果表明:矿浆中Ca²⁺和Mg²⁺会降低浮选磷精矿中P₂O₅含量而提高MgO含量,原因是Ca²⁺和Mg²⁺会沉淀捕收剂解离的RCOO^-,降低其有效浓度;SO₄^2-会降低磷精矿中P2O5回收率,其作用机理是由于SO₄²-能与Ca²⁺作用生成硫酸钙沉淀并覆盖在氟磷灰石和白云石表面,增强氟磷灰石的可浮性,导致氟磷灰石随白云石一起浮出;PO₄^3-对浮选影响较小;Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2-和PO₄^3-对磷精矿中SiO₂、Al₂O₃和Fe₂O₃含量影响较小. 由于Ca²⁺和SO₄^2-分别对磷精矿P₂O₅品位和P₂O₅回收率影响显著,因此在回水利用过程中需控制矿浆中Ca²⁺和SO₄^2-浓度,降低其对浮选的影响.     

Preparation and upconversion luminescence properties of LaF3∶[KG-*2]Yb3+,Er3+／SiO2 nanocomposites with core／shell structure

LaF3:Yb3 +,Er3 + nanoparticles were successfully synthesized using solvothermal treatment,and LaF3:Yb3 +,Er3 +/SiO2 core/shell nanoparticles were also prepared with reverse microemulsion technique.The...     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的合成及表征

为了提高SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光强度和余辉时间,采用高温固相法合成了SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对产物的化学成份、结构、微观形貌和发光特性进行了分析.结果表明,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的最佳煅烧温度为1 500℃,最佳煅烧时间为3 h.当Eu_2O_3的质量分数为2%时,Sr Al2O4∶Eu2+荧光粉的发光强度最大;当Eu_2O_3的质量分数为1.5%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+)荧光粉的余辉性能最好;当Eu_2O_3的质量分数为2%、Dy_2O_3的质量分数为4%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的发光强度和余辉性能最好.     

Ag(I)金属有机骨架材料在汽油吸附脱硫中的应用

以金属骨架材料Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）,Ａｇ（４,４＇－ｂｉｐｙ）ＮＯ３和Ａｇ（４,４＇－ｂｉｐｙ）ＣｌＯ４为吸附剂,在常温常压下,研究了不同剂油物质的量比条件下的吸附脱硫效果,并测试了在不同１－辛烯含量的模拟油（含硫质量分数为５００μｇ／ｇ）中的脱硫效果。结果表明：３种吸附剂在吸附前后晶体骨架结构略有改变;对噻吩的吸附程度都能达到７０％左右;随着吸附剂含量的增加,脱硫率明显增加,最多的Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）可以增加１２．２２％;１－辛烯含量对Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）的脱硫效果没有明显影响。同时Ａｇ２（４,４＇－ｂｉｐｙ）２ －（Ｏ_３ＳＣＨ_２ＣＨ_２ＳＯ_３）对真实汽油的吸附脱硫实验表明：在常温常压下,真实汽油含硫质量分数可从７０μｇ／ｇ降低到８μｇ／ｇ;再生后的吸附剂重复使用５次其吸附性能基本不变。     

济南城区大气PM2.5、PM1.0的污染特征及大气传输

为研究华北平原PM_2.5、PM_1.0的污染特征,于2014年10月至2016年6月在济南城区使用中流量采样器对大气颗粒物样品进行采集,利用离子色谱、碳气溶胶分析仪测定了颗粒物中的水溶性无机离子成分和碳组分。结果表明:济南城区冬季大气细颗粒污染较重,二次离子SO₄^2-、NO₃^-和NH₄⁺是PM_2.5、PM_1.0最主要的水溶性无机离子,且更易富集在PM_1.0中。有机碳和元素碳的质量浓度表现为春夏低,秋冬高;二次有机碳的质量浓度在冬季明显升高,且大多分布在粒径>1 μm的颗粒物中。72 h后向气流轨迹表明,来自河北、内蒙古的长距离传输与山东地区的局地传输对济南大气中PM_2.5和PM_1.0的离子质量浓度有重要影响。济南冬季的消光系数高达789.13 Mm^-1, PM_2.5中的二次粒子NH₄⁺、SO₄^2-和NO₃^-与消光系数的相关性较高,是使大气能见度降低的主要因素。     

核壳结构Au@SnO2的制备及其低温下的正丁醇气敏性能

以SnCl₄·5H₂O和HAuCl₄·3H₂O为原料,以L-半胱氨酸为连接剂,通过水热法制备Au@SnO₂核壳结构纳米颗粒。由透射电子显微镜和X射线衍射结果发现二氧化锡（SnO₂）与金（Au）颗粒的平均粒径分别为4.9 nm和10.5 nm。SnO₂颗粒堆积在Au核表面形成了具有多孔壳结构的复合材料,比表面积达到178.82 m²/g,总孔隙体积为0.165 1 cm³/g。Au@SnO₂核壳结构的存在使得传感器对正丁醇具有优异的气敏性能,在80 ℃时的灵敏度达到8 669.15,检测极限达到3.9×10^-3 g/m³,显著提高了SnO₂的灵敏度,并降低了最佳工作温度。     

负载型Al(OH)3/SiO2的合成及对铀酰的吸附性能

制备了负载型吸附剂Al(OH)₃/SiO₂,研究其对铀酰离子的吸附行为。分别考察了吸附剂质量、溶液pH、初始浓度、温度和吸附时间对吸附性能的影响;结合吸附等温线、热力学以及动力学初步研究了吸附机理,并探究了共存离子和富里酸对吸附性能的影响。结果表明,当吸附剂质量0.03 g、pH=5、初始浓度1 mmol/L、温度303 K、吸附时间60 min时,最大吸附量为110.4 mg/g,可以重复使用4次;Al(OH)₃/SiO2对铀酰离子的吸附过程是吸热且自发进行,以单分子层吸附为主,吸附行为符合准二级动力学模型,化学吸附是速率控制步骤。     

CuO⁃SiO2⁃CeO2催化剂的设计、制备及性能研究

采用水热合成法制备了SiO₂?CeO₂载体,并利用浸渍法负载活性组分CuO得到CuO?SiO₂?CeO₂催化剂。通过XRD、BET和H₂?TPR等手段对载体和催化剂进行表征及性能测试,最后探究了SiO₂摩尔分数对催化剂的比表面积以及甲醇水蒸气重整制氢实验中催化性能的影响。研究发现,适量添加SiO₂可以增加载体和催化剂的比表面积,降低催化剂活性组分CuO的还原温度,提高CH₃OH的转化率。当SiO₂摩尔分数为2.5%时,催化剂CuO5.0%?SiO₂2.5%?CeO₂的比表面积为112.8 m²/g,CH₃OH转化率为75.1%。继续提高催化剂中SiO₂的摩尔分数,催化剂的比表面积减小,CH₃OH转化率降低。     

铕掺杂NASICON结构红色荧光粉制备和发光性能

采用高温固相法在空气气氛中制备了具有NASICON结构的Eu³⁺掺杂Na₃Zr₂Si₂PO₁₂：Eu³⁺红色荧光粉。利用X射线衍射、漫反射光谱、荧光光谱、荧光寿命衰减曲线以及量子效率系统研究了该样品的晶体结构及荧光性能。结果表明,样品XRD图中不含明显的杂峰,表明在实验浓度范围内Eu³⁺的掺杂没有改变基质的晶体结构,样品为单相。合成过程中,需要对样品多次压片烧结,才能获得较好的单相。在近紫外光激发下,样品能发出618 nm红光,荧光强度最大对应的Eu³⁺的掺杂摩尔分数是24%。根据Rexter理论分析,浓度猝灭源于Eu³⁺离子之间的电四极-电四极相互作用。样品在室温下的最高内量子效率和外量子效率分别是61%和15%,荧光衰减的寿命范围在2.08~2.84 ms。样品Na_2.76Zr₂Si₂PO₁₂：0.24 Eu³⁺在150℃时内量子效率约为50%,表明样品具有良好的热稳定性。将样品Na_2.76Zr₂Si₂PO₁₂：0.24 Eu³⁺与394 nm波长的紫外芯片封装成LED灯,显色指数达到75.6.Eu³⁺掺杂Na₃Zr₂Si₂PO₁₂有望作为一种新型红色荧光粉用于近紫外激发白光LED。     

原位纳米SiO2改性阳离子水性聚氨酯乳液的合成及其性能研究

采用聚丙二醇、1,4-丁二醇、阳离子扩链剂N-甲基二乙醇胺等原料,合成聚氨酯预聚物,在预聚物中加入正硅酸乙酯,通过正硅酸乙酯水解将SiO₂粒子引入,合成不同含量（正硅酸乙酯与预聚物质量比）的5种自乳化阳离子水性聚氨酯乳液。通过对乳液官能团结构进行表征、乳液粒径尺寸分析、耐热稳定性能分析。在红外表征中Si-O键的出现,可以表明乳液中成功引入SiO₂粒子。通过粒径分析仪和热重分析仪可以得出结论：随着SiO₂含量的增加,粒径反而减小,耐热性能却有所提高,表面张力也存在增大的趋势。原位合成聚氨酯乳液具有分散性好、储存稳定、热稳定性高等优点。