球形镍氧化物制备硫酸镍的方法研究

以球形镍氧化物为原料,研究了制备高纯硫酸镍的方法。首先借助X射线衍射仪（XRD）和X射线光电子能谱仪（XPS）对球形镍氧化物的主要成分进行表征,确认其主要成分为氧化镍;其次对球形镍氧化物浸取制备较高纯度的硫酸镍条件进行了优化,确立了硫酸浓度为1.84 mol/L、反应温度为200 ℃、固液比为0.3 g/mL、反应时间为6 h为最优反应条件;最后利用高温条件下（250 ℃）获得的一水合硫酸镍固体,提出了将其再次溶解生产pH和镍浓度可控的高纯硫酸镍溶液的方法。     

纳米氧化镍的制备及性能表征

以硫酸镍为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,吐温-80作为添加剂,采用液相沉淀法,在水溶液中获得前体,然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。采用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征,系统地研究了硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比、反应时间、热处理温度以及吐温-80用量对纳米氧化镍收率和粒径的影响。研究结果表明,在硫酸镍与碳酸氢铵的摩尔比1∶4、吐温-80与硫酸镍溶液体积比为1.25∶100、反应时间105min、热处理温度500℃和吐温-80用量为硫酸镍溶液体积的1.25%的条件下,可获得粒径为38～60nm的氧化镍,其收率可达79%。     

低热固相反应合成纳米氧化镍

以氯化镍和草酸铵为原料，首先用室温固相反应制备出前驱体，再在350℃下煅烧2h，获得了纳米氧化镍粉体。用X射线衍射、透射电镜、扫描电镜、电感耦合等离子体（ICP）原子发射光谱仪和化学分析法对产物的组成、大小和形貌进行了表征，研究了煅烧温度和时间对产物粒径的影响。结果表明获得了平均粒径为25nm、分布均匀、无团聚的纳米粉体。     

造纸白泥的分解和碳酸盐化特性

造纸白泥作为一种碱性工业废弃物占据了大量的土地资源,其资源化利用是一个有待解决的问题。白泥用于工业烟气中CO2的回收是一种有效的资源化利用方式,然而其中还存在一些机理问题有待研究。本文利用热重分析（TGA）技术对造纸白泥和天然石灰石的煅烧分解特性和碳酸盐化特性进行了对比研究。结果表明,在相同煅烧条件下,白泥的分解速率较石灰石快得多,因此完全煅烧所需时间更短。经过相同的煅烧过程后（850℃,纯N2,15min）,白泥煅烧产物的碳酸盐化转化率低于石灰石煅烧产物,可能原因在于白泥煅烧产物较石灰石煅烧产物具有更低的比表面积。碳酸盐化温度（600～700℃）对白泥和石灰石煅烧产物碳酸盐化的影响规律相似,升高温度对快速碳酸盐化阶段的反应速率没有明显影响,但是延长了快速反应阶段的持续时间,提高了碳酸盐化转化率。     

Pechini溶胶-凝胶法制备超细二氧化硅

以乙醇和去离子水为溶剂,以正硅酸乙酯为原料,柠檬酸为络合剂,采用Pechini溶胶-凝胶法制备了超细二氧化硅粉体,采用热分析（TG-DTG、DSC）、X射线衍射（XRD）分析、傅里叶红外光谱（FT-IR）分析、场发射扫描电镜（FESEM）分析等对二氧化硅粉体制备过程中的物理化学变化进行了研究。结果表明：1 000 ℃以下煅烧所得二氧化硅粉体均为非晶相,pH影响了煅烧过程中有机物的降解燃烧;煅烧温度为500 ℃时,所得二氧化硅纳米粉体的粒径约为10 nm;煅烧温度升高至600 ℃时,粉体团聚严重,晶粒尺寸增大至20 nm。     

热分解碱式碳酸锌制备特定晶粒尺寸纳米氧化锌及机理研究

以硝酸锌和碳酸氢铵为原料,采用热分解碱式碳酸锌工艺制备纳米氧化锌。通过煅烧产物的XRD分析,确定了前驱体最佳热分解温度,得出了煅烧温度、时间与平均晶粒尺寸的关系。通过对不同煅烧温度产物的透射电镜微观形貌观察、分析,阐述了热分解纳米氧化锌的形成机理。实验结果表明,前驱体最佳热分解温度为200℃;在200~600℃的煅烧温度下可形成晶粒尺寸为8.4~29.3 nm的纳米氧化锌;纳米氧化锌平均晶粒尺寸与煅烧温度为指数函数关系,而与煅烧时间为幂函数关系;纳米氧化锌在热分解过程中,首先形成纳米孔,随后孔和孔连通形成纳米孔道,最后形成表面圆滑的棒状纳米氧化锌。     

水镁石-碱法制备重质氧化镁的研究

以水镁石和氢氧化钠为原料制备重质氧化镁。探究了原料配比、煅烧温度对氧化镁的表观密度、活性和形貌的影响。研究发现：通过控制原料配比和煅烧温度,可以制备出表观密度达到1 g/mL以上的胶囊状重质氧化镁,这是其他方法很难达到的。在氯化镁与氢氧化钠物质的量比为1∶（1.2~1.8）、煅烧温度为600~750 ℃条件下,制得氧化镁的表观密度最大,最高可达1.15 g/mL以上。而且制得的氧化镁晶型结构稳定,含杂质较少。     

羟基乙烷磺酸钙的合成及表征

以β-巯基乙醇和H2O2溶液为原料合成了羟基乙烷磺酸（ITA）,用ITA和CaCO3为原料合成了目标产物羟基乙烷磺酸钙[Ca（HOCH2CH2SO3）2.2H2O],其结构经TGA,FT-IR1,H NMR和元素分析表征。利用热重分析研究了羟基乙烷磺酸钙的热分解过程,在动态空气气氛下,其热分解过程分为两个阶段。第一阶段（30~300℃）失重率为11.06%,失重主要由所含结晶水引起,结晶水的个数为2。第二阶段（300~650℃）失重率为46.16%,这一阶段是其主要分解过程。通过红外光谱确定了羟基乙烷磺酸钙的热分解产物为CaSO4。25℃羟基乙烷磺酸钙在水中的溶解度为120g.100g-1。     

锂离子电池负极材料钛酸锂的制备与研究

以四氯化钛、氢氧化锂为原料,采用模板法,获得前躯体（Li1.81H0.19）Ti2O5·0.262 5TiO2,再通过煅烧,得到纳米钛酸锂（Li4Ti5O12）。最佳制备工艺条件为：模板∶钛（摩尔比）为4∶1,700℃煅烧1 h。采用TEM电镜观测的粒度达到10~100 nm,XRD拟合粒径5~30 nm,比表面积达100~600 m2/g。     

工业草酸与氢氧化镁制备纳米氧化镁的研究

以工业草酸和氢氧化镁为原料,通过控制实验条件以期制得纳米氧化镁。研究了煅烧温度、煅烧时间、反应温度、反应时间、草酸浓度和表面活性剂浓度对氧化镁产品粒径的影响,并采用X射线衍射（XRD）、热重差热分析（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等手段对产品进行了表征。研究表明,草酸浓度为0.8 mol/L、表面活性剂浓度为1.0 mmol/L、在40 ℃反应20 min得到的中间产物在600 ℃煅烧2 h,可制得纳米氧化镁,粒径在50 nm左右。本方法得到的氧化镁产品纯度高,工艺简单,操作方便,对设备技术要求不高,易于工业化生产。     

日光温室用无机复合相变材料的制备及应用研究

为改善日光温室热环境,采用步冷曲线法和差示扫描量热法等实验方法研究制备了一种Na₂SO₄·10H₂O-Na₂HPO₄·12H₂O基复合相变材料,并将其改性后应用在温室模型中进行效果实验。实验结果表明：改性后此材料的最佳配比（质量分数）为21.37%Na₂SO₄·10H₂O+64.10%Na₂HPO₄·12H₂O+4.27%KCl+4.27%H₂O+4.27%Na₂SiO₃·9H₂O+0.86%石墨粉+0.86%羧甲基纤维素钠（CMC）,其过冷度降至0.6 ℃、相变温度为25.1 ℃、相变潜热为143.7 J/g,经过200次冷热循环实验,相变材料仍能保持较好的相变性能;将其应用在温室模型中对比发现,该相变材料可减小温室内温度波动,晴天条件下相变材料可使室内最高温度降低1.6~3.1 ℃,使室内最低温度提高1.7~2.7 ℃,使土壤温度提高0.3~1.4 ℃,且连续晴天条件下相变材料的控温效果更加明显。     

常压盐溶液-丁二酸转晶体系中pH对α-CaSO4·0.5H2O的影响

以磷石膏为原料,丁二酸为转晶剂,采用常压盐溶液法制备α-CaSO₄·0.5H₂O的体系中,在温度为103 ℃、反应时间为3 h、丁二酸掺量为0.05%（质量分数）、氯化钠质量分数为15%的条件下研究pH对制备α-CaSO₄·0.5H₂O的影响。结果表明：当pH为7.0~9.0时,可以得到长径比为1∶1~3∶1的短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O晶体。FT-IR和XPS表征结果显示,合适的pH条件下,丁二酸电离出适量的羧酸根离子吸附于α-CaSO₄·0.5H₂O晶体晶面上与钙离子络合,减缓了α-CaSO₄·0.5H₂O晶体在晶面上的生长速度,减小了晶体长径比。XRD和TEM表征结果证实,羧酸根离子吸附于α-CaSO₄·0.5H₂O晶体的（204）晶面上与钙离子络合。     

MgCO3·3H2O晶须的制备及其生长机制的研究

以MgCl₂·6H₂O和NH₄HCO₃为原料,CH₃COONa·3H₂O为形貌控制剂,采用沉淀结晶法制备MgCO₃·3H₂O晶须,考察了不同添加量的CH₃COONa·3H₂O对晶须结晶过程和形貌的影响,并研究了晶须在该体系中的生长机制。结果表明：当体系中加入质量分数为0.23%的CH₃COONa·3H₂O时可以成功制备长径比约为30的棒状MgCO₃·3H₂O晶须,CH₃COONa·3H₂O的存在促进了MgCO₃·3H₂O晶须的形成。该体系中晶须的生长过程：首先形成无定形的4MgCO₃·Mg（OH）₂·4H₂O,之后无定形4MgCO₃·Mg（OH）₂·4H₂O逐渐转变为MgCO₃·3H₂O并生长成较大长径比的棒状MgCO₃·3H₂O晶须。这是因为CH₃COONa·3H₂O电离产生的Na ⁺选择性吸附在MgCO₃·3H₂O晶体轴向的（101）晶面,抑制了该晶面生长,而径向晶面生长速率未受到影响,从而促使无定形MgCO₃·3H₂O生长成棒状晶须。     

正八面体锡酸锌的水热合成

用醋酸锌和亚锡酸钠作为原料,锌锡物质的量比为2∶1,反应体系中有矿化剂氢氧化钠存在,用水热合成方法,在180~220 ℃水热反应10~48 h,成功制备出正八面体纯锡酸锌晶体。用X射线衍射（XRD）、扫描电镜 （SEM）对产物进行了表征。研究了介质的酸碱性、原料配比、反应温度、反应时间等因素对产物合成的影响。     

垃圾焚烧飞灰中氯元素存在形态及深度脱氯的研究

垃圾焚烧飞灰中的氯含量影响其在水泥窑协同处置生料中的占比,因此需要对飞灰做脱氯处理。利用XRD对飞灰氯元素的存在形态研究表明：氯元素以水溶性氯和非水溶性氯2种形态存在于飞灰中,炉排炉飞灰的水溶性氯化物为CaCl₂·Ca（OH）₂·H₂O、CaClOH、CaCl₂·2H₂O、KCl和NaCl,非水溶性氯化物为AlOCl和Ca₁₀（Si₂O₇）₂（SiO₄）Cl₂（OH）₂等;流化床飞灰的水溶性氯以CaCl₂·2H₂O和KCl形式存在,非水溶性氯以AlOCl、Ca₁₀（Si₂O₇）₂（SiO₄）Cl₂（OH）₂和Ca₄OCl₆等形式存在。对水洗脱除水溶性氯的研究结果显示：对于炉排炉飞灰,控制液固比（mL/g,下同）为10+4+2、3次常温水洗,水溶性氯脱除率达97.01%;对于流化床飞灰,控制液固比组合6+6+4、3次常温水洗,水溶性氯脱除率达99.17%;酸、碱洗及高温煅烧均能降低飞灰非水溶性氯含量,其中煅烧处理后的炉排炉飞灰残氯质量分数为0.36%、流化床飞灰为0.45%。     

微波水热法制备氧化镁-氧化铜-氧化钙复合材料及其抗菌性能

以氯化镁、氯化铜、氯化钙为原料,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分散剂,采用微波水热法合成了氧化镁-氧化铜-氧化钙复合材料;通过X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、氮吸附（BET）等表征手段对样品进行了结构表征;利用最小抑菌浓度（MIC）和菌落计数法对样品的抗菌性能进行了研究。实验结果表明：氧化镁-氧化铜-氧化钙复合物具有纳米片状结构,制备的MgO_0.7CuO_0.1CaO_0.2比表面积为66.789 m²/g,平均孔径为54.117 nm,孔容为0.904 cm³/（g·nm）;MgO_0.7CuO_0.1CaO_0.2在质量浓度为500 μg/mL条件下展现出良好的抗菌性能,在质量浓度为600 μg/mL以上时抑菌率达到99.9%以上。     

水合硝酸镁热解过程研究

水合硝酸镁是红土镍矿硝酸湿法冶金工艺中产生的副产品,其资源化利用是决定湿法冶金工艺绿色化工艺链条贯通的关键环节之一。水合硝酸镁热解生产氧化镁是其资源化利用最具潜力的发展方向。为此,以稳定的硝酸镁水合物——六水硝酸镁为实验物料,采用热重分析（TG-DTG）、红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和差示扫描量热分析（DSC）等技术手段研究了其热解基本过程,旨在为水合硝酸镁资源化工艺参数的确定提供理论支撑。研究结果表明,水合硝酸镁热解过程可以分为脱水和分解两个阶段：脱水阶段,六水硝酸镁在68~170 ℃失去4个结晶水生成二水硝酸镁,二水硝酸镁在170~389 ℃失去2个结晶水生成无水硝酸镁;分解阶段,无水硝酸镁在389~510 ℃分解生成氧化镁、二氧化氮和氧气。六水硝酸镁热解过程是一个吸热反应,其反应热约为940.50 J/g。     

低温固相合成超细正硼酸镍粉体

探讨了采用不同镍源对合成产物正硼酸镍［Ni₃（BO₃）₂］的影响,最终确定以碱式碳酸镍［NiCO₃·2Ni（OH）₂·4H₂O］为镍源与硼酸（H₃BO₃）在较低温度下按化学计量比反应得到目标产物,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）和扫描电镜（SEM）对产物结构及形貌进行表征。结合XRD和IR分析结果表明,采用碱式碳酸镍为镍源,与硼酸按照化学计量比,仅在700 ℃焙烧3 h即得到纯净正交结构的Ni₃（BO₃）₂。通过SEM可观察到不使用有机溶剂情况下,采用碱式碳酸镍和硼酸直接焙烧制备的产物分散性好、粒径分布均匀且主要分布在200~250 nm。     

多组分氯盐体系镁锂分离规律初探

以Na₂CO₃为沉淀剂,初步研究了多组分氯盐混合体系（0.6 mol MgCl₂+1.1 mol LiCl+3.2 mol NaCl）中选择性沉镁的工艺规律。结果表明：在25~80 ℃,总C与总Mg物质的量比[n（C_T）/n（Mg_T）]为 0.8~1.1时,25 ℃形成针状MgCO₃·3H₂O,40 ℃以上形成Mg₅（CO₃）₄（OH）₂·4H₂O不规则片状团聚微球,其中40~50 ℃形成的片状物较为分散且粒径较小,导致固液分离困难。40 ℃时沉镁率最低。温度越高,Li₂CO₃越易形成,沉锂率越大。n（C_T）/n（Mg_T）越大沉镁率和沉锂率越高。室温（25 ℃）、n（C_T）/n（Mg_T）=1.0时,沉镁率达98%以上,且沉锂率<0.1%,镁锂分离效果最好。     

锌基复合电极原位水热合成和电化学性能研究

以硝酸锌、硝酸铝为前体,尿素为沉淀剂,采用水热法在泡沫镍表面原位生长锌基有序微纳米片状电极材料。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对合成产物的结构和形貌进行了表征。研究结果表明,产物为少量铝掺杂的Zn_4-xAl_x（OH）₆CO₃·H₂O层状双金属氢氧化物,形貌为正六边形片状结构,直径为1~2 μm,厚度为80~200 nm。以合成的锌基复合电极为工作电极,采用三电极体系进行电化学性能测试,结果显示电极呈现典型的赝电容性质,电流密度为5 A/g条件下电极质量比电容仍高达1 022.3 F/g。