顶空-气相色谱法测定塑料食品包装袋中6种苯系物残留量

采用顶空-气相色谱法对食品塑料包装材料中可能残留的苯系物(苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯)进行分析。方法采用FFAP色谱柱分离,氢火焰离子化检测器FID检测,6种苯系物能够完全分离,线性较好,方法的检出限可达2.67μg/m2,7次测定相对标准偏差在0.89%～1.95%,样品加标回收率苯系物介于64.6%～97.1%。测定了10种塑料包装材料中的苯系物残留量,方法简便、快速、重现性好,完全能满足塑料包装材料中苯系物残留量的分析。     

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯)的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用(GC/MS)分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量。主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析。结果表明:方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.006和0.018μg/支,加标回收率为95.8%~110.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.6%。深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍。该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定。     

吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定水产品中苯系物残留

目的 建立一种适用于水产品中7种苯系物残留检测的吹扫捕集-气相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 样品采用吹扫捕集技术,在25℃的吹扫温度下以40 mL/min的吹扫流速将目标物富集后导入HP-INNOWax(30 m×250μm,0.25μm)极性毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-串联质谱的多反应监测(multiple ...     

果汁饮料中6种苯系物的顶空气相色谱分析

基于顶空-气相色谱分析,建立了果汁饮料中6种苯系物的检测方法。试验对色谱柱、平衡温度、平衡时间及样品基体进行了研究和条件优化。在所建立的最佳实验条件下6种苯系物的回收率在89.4%~99.5%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%,方法的检测限介于2.1μg/L~9.8μg/L。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

反相高效液相色谱法测定乳粉中生育酚和生育三烯酚

首次建立了反相液相色谱仪同时测定乳粉中8种生育酚和生育三烯酚(α-、β-、γ-及δ-生育酚,α-、β-、γ-及δ-生育三烯酚)的检测方法。具体条件为:流动相为水-甲醇[体积比,(0~14.0)min:85%~95%;(14.01~20.0)min:95%~85%],流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;激发波长Ex=290 nm,发射波长Em=330 nm;进样体积10μL,外标法定量。在14 min内同时分离出8种V_E异构体,8种目标物的线性范围分别为(0.100~40.0)μg/m L、(0.200~40.0)μg/m L、(0.500~40.0)μg/m L,8种目标物在各自的质量范围内线性关系良好(r0.9999),8种化合物的检出限为(0.010~0.20)μg/m L,定量限为(0.040~0.67)μg/m L,在3个添加水平下的平均加标回收率为84.9%~96.2%、87.2%~92.1%、80.7%~91.2%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~3.3%(n=3)。该方法准确、高效、结果可靠,适用于乳粉中8种生育酚和生育三烯酚的同时测定。该方法通过高效液相色谱法完成了100多种市售乳粉中V_E的测定,并与营养标签进行比较。     

自动顶空-气相色谱-串联质谱法测定生乳中8种苯系物的研究

建立生乳中8种苯系物同时测定的自动顶空-气相色谱-串联质谱法。 方法 试样中的苯系物经顶空进样器加热挥发后进入HP-InnoWax（30m*0.25mm,0.25μm）毛细管色谱柱进行分离,气相色谱质谱联用仪进行测定,外标法定量。 结果 8种苯系物在0-25.6ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,,定量限为0.1-0.8μg/kg、回收率为85.0%～106.8%、精密度均小于7%。 结论 本方法前处理简单、灵敏度高,可以满足生乳中8种苯系物的同时测定要求。     

超高效液相色谱法测定饮料中6种合成色素

建立超高效液相色谱同时测定饮料中6种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的方法。饮料用聚酰胺粉吸附色素,除去杂质后用乙醇-氨水-水(7∶2∶1,体积比)洗脱色素,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱,在ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上分离,在254 nm波长处检测。6种色素分离效果良好,线性范围宽,相关系数r≥0.999 5,实际样品加标回收率为82.2%~104.5%,相对标准偏差为0.04%~4.6%。     

气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量

目的建立气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的分析方法。方法采用HP-88毛细管石英柱(30 m×0.25 mm×0.20μm)分离定性和定量43种饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸,并应用于市售饼干、糕点、冰淇淋、奶茶、巧克力、咖啡等加工食品中的反式脂肪酸含量测定。结果顺、反式脂肪酸在30 m长的毛细管石英柱分离情况良好,各反式脂肪酸在3~100μg/m L浓度范围内TFA线性良好(R≥0.9990),重现性好(RSD6%),回收率85.3%~91.8%,检测限为0.01 g/100 g;其分离速度较100 m长的毛细管石英柱提高了1倍;奶油蛋糕、炼奶起士、饼干类含有的反式脂肪酸含量较高,且以反式棕榈油酸(t-C16:1)、反式油酸(t-C18:1)为主。结论该方法快速、准确、分离良好,可作为检测氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

HPLC法测定4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量

本研究采用高效液相色谱法(HPLC法)检测了4种市售碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的含量。结果表明:碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量分别在20~320μg/m L范围内,线性关系(r0.999 9),平均回收率为99.57%~101.25%,RSD为0.56%~2.54%。用该方法测定的4种市售饮料中的苯甲酸含量分别为0.13、0.13、0.14μg/m L,山梨酸和糖精钠未检出,均未超过最大添加量。该方法精密度、重复性和准确度均良好,可用于碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂

研究了同时测定果蔬汁饮料中20种禁限用食品添加剂的高效液相色谱方法:采用甲醇-水提取样品中的添加剂,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以甲醇-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量.结果表明,20种添加剂在0.5~50.0μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999 0,方法检出限范围0.5~12.5 mg/kg,定量限范围2.5~40.0 mg/kg,平均加标回收率范围80.1%~100.9%,相对标准偏差1.5%~4.9%.对10种市售果蔬汁饮料中添加剂含量测检结果表明,该方法操作简单、检测添加剂种类多、分离效果好、回收率和精密度均满足要求,适用于果蔬汁饮料中多种添加剂的同时检测.     

酸奶中苯及苯同系物气相色谱-质谱检测 方法的建立

目的建立适合于检测酸奶中微量苯及其同系物的顶空固相微萃取-气质联用检测方法。方法采用顶空固相微萃取进行目标物分离富集,用萃取头进行固相微萃取后上机测定,顶空固相微萃取条件为样品装液量10 mL,NaCl添加量2.0 g,转子设定转速为5000 r/min,萃取时间20 min,萃取温度60℃。采用相对校正因子内标法对苯系物进行定量分析。结果以氯苯为内标物,苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙酮的相对校正因子依次为:10.87、3.07、0.34、0.55、4.867,检出限依次为:2、0.05、0.01、0.01、0.05μg/L(信噪比S/N≥3),定量限依次为:5、0.12、0.05、0.06、0.15μg/L(信噪比S/N≥10)。苯系物的加标回收率为82%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。采用此方法对6种酸奶样品进行检测,苯系物的含量在4~24μg/L范围之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,能够很好的检测酸奶中的苯系物含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮料中的叶酸

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中叶酸的方法。样品前处理用体积分数10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T_3色谱柱(2.1mm×150mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,叶酸组分在1.0~200.0 ng/m L内线性良好,相关系数r2为0.999 5,检出限为0.4μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为91.0%~98.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮料中较宽浓度范围的叶酸含量的分析。     

亚麻油中TBHQ、BHA和BHT的同时快速检测

建立了高效液相色谱法同时快速测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的方法。采用甲醇(5 m L+5 m L)直接提取亚麻油中的TBHQ、BHA和BHT,C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行分离,紫外检测器检测。流动相用甲醇和1%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm。3种抗氧化剂的检出限:TBHQ为0.04μg/m L,BHA为0.01μg/m L,BHT为0.02μg/m L,回收率为91.2%~103.6%;相对标准偏差在2.5%~6.8%之间。     

高效液相色谱法同时测定饮料中5种添加剂

利用高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。用ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶乙酸铵(p H=6.5)=5∶95(体积比)为流动性,利用二极管阵列检测器(DAD)检测样品,外标法定量分析。结果浓度在1μg/m L~200μg/m L时,各组分的校准曲线的相关系数分别为:安赛蜜(0.999 6);苯甲酸(0.999 5);山梨酸(0.999 7);糖精钠(0.999 5);脱氢乙酸(0.999 8)。两种样品的回收率范围为:95%~105%。表明该方法快速、准确、简便。     

高效液相色谱法测定白酒以及蛋白饮料中纽甜的含量

本文建立了快速、准确测定白酒和蛋白饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。以高纯水为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂对蛋白饮料进行前处理;白酒经加热除乙醇后用高纯水定容。采用Agela Venusil XBP CN C18柱(4.6 mm×250 mm;5μm;100A)色谱柱,218 nm检测波长,乙腈+离子对试剂缓冲液为流动相,进行梯度洗脱分离。进样后能在12.5 min内完成分析过程,纽甜在0.5~20.0μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 7),相对标准偏差在0.457%~1.327%(n=6)范围内,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.19μg/m L,白酒中纽甜的加标回收率为96.2%,蛋白饮料中纽甜的加标回收率为92.8%。所建立的方法简便快捷,可用于白酒和蛋白饮料中纽甜含量的测定。     

紫山药低醇发酵饮料中乙醇含量的气相色谱法测定

建立了紫山药低醇发酵饮料中乙醇含量的气相色谱检测方法。HP-INNOWAX(30m×0.25mm×25μm)毛细管柱为样品分析柱时,甲醇为样品的稀释剂;正丙醇可作为乙醇定量分析的内标物。甲醇、乙醇、正丙醇的出峰时间分别为2.909、3.110、3.846min,乙醇与正丙醇的分离度大于30。乙醇浓度在0.2~6.0mg/mL范围时,内标法测定的乙醇浓度与乙醇的峰面积的相关系数为0.9996,紫山药样品中乙醇的最低检出限为0.05mg/mL。该测定方法的乙醇回收率在94.4%~107.4%之间,重复性实验的相对标准偏差(RSD)为4.23%,可满足紫山药低醇发酵饮料中乙醇含量的测定要求。     

高效液相色谱法测定牛羊杂碎等肉类中嘌呤及尿酸

建立同时测定肉类食品中尿酸、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤和腺嘌呤的高效液相色谱分析方法,并测定肉类样品中上述4种嘌呤及尿酸的含量。色谱条件:资生堂CAPCELL PAK-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃;流动相为7×10~(-3)mol/L KH_2PO_4-H_3PO_4(pH=3.83),流速1.0 mL/min;检测器为紫外检测器,检测波长254 nm;进样量10μL。结果:在上述条件下4种嘌呤和尿酸分离和测定效果良好,4种嘌呤和尿酸的质量浓度和峰面积在0.05~50μg/mL线性范围内线性关系良好,相关系数均在0.999 6以上,检出限在0.010~0.024μg/mL之间,精密度检测RSD为0.25%~0.81%,各组分回收率为92.0%~105.0%,方法精密度RSD为6.27%~11.09%。结论:该方法简便,快捷,可靠,各组分分离度好,可应用于肉类食品中嘌呤和尿酸的同时分析测定。     

RP-HPLC法检测饮料中常见的8种防腐剂和2种甜味剂

建立一种利用反向高效液相色谱法检测饮料中常见的8种防腐剂和2种甜味剂的方法。以甲醇-乙酸铵体系为流动相,用Waters xbrige RP-C18色谱柱进行梯度洗脱分离,UV-VIS检测器检测,外标法定量测定。结果表明,各组分分离度符合要求;10种添加剂的质量浓度在0.5~50μg/m L时,线性关系良好,相关系数均大于0.999,其检出限分别为:安赛蜜0.08μg/g、苯甲酸0.09μg/g、山梨酸0.05μg/g、糖精钠0.15μg/g、脱氢乙酸0.18μg/g、纳他霉素0.10μg/g、羟苯甲酯0.07μg/g、羟苯乙酯0.07μg/g、羟苯丙酯0.07μg/g、羟苯丁酯0.07μg/g,样品加标回收率均在90.0%~105.0%之间,精密度(n=6)在5.0%以内;重复性(n=6)在5.0%以内。试验证明该方法具有前处理简单、检测限低、检测结果准确等优点。     

食品接触材料AS/ABS中14种苯类化合物迁移量和风险评估模型的建立

为建立顶空-气相色谱质谱联用仪测定AS/ABS产品在水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇模拟物中,14种苯类化合物特定迁移量(乙醇模拟物为13种苯类化合物迁移量)的定性和定量检测方法,通过优化分流比、载气流速、程序升温速度、平衡温度和时间等色谱条件,采用DB-WAXMS(30 m×0.25μm×0.25 mm)色谱柱,实现了苯、二甲苯、三甲苯以及丙苯等苯类的有效分离,14种苯类化合物迁移量的定量限(10S/N)为0.6~2.1μg/kg,0.20 mg/kg的混合标准溶液回收率为80.2%~118.3%,RSD值为3.6%~9.7%,线性相关系数均大于0.9950,实现了对AS/ABS中14种苯类化合物特定迁移量的快速定性和定量分析。试验还考察不同温度和时间条件下食品接触产品AS/ABS中苯类化合物的迁移量规律,结果显示,温度越高,苯类化合物特定迁移量越大。建立了不同温度下苯类化合物迁移模型,确定了扩散系数DP值、特征参数Ap值、活化能Ea等动力学参数,建立了食品接触材料AS/ABS中苯类化合物风险评估数学模型,为AS/ABS中苯类化合物风险管控提供了依据。