高固含量低粘度碳化硅陶瓷浆料的制备与性能研究

采用两种粒径SiC颗粒(11.31μm和3.82μm)、石油焦粉为原料,研究分析不同比例SiC颗粒级配对SiC陶瓷浆料粘度的影响,制备高固含量(≥50vol%)、低粘度(≤1Pa·s)的碳化硅陶瓷浆料,利用注浆成型方法成型SiC陶瓷素坯,反应烧结制备高纯致密SiC陶瓷材料。     

多孔β-TCP生物陶瓷DLP打印工艺研究

β-磷酸三钙(β-TCP)具有良好的生物相容性和成骨性,是理想的骨修复材料。以β-TCP陶瓷粉末和树脂为原料制备陶瓷浆料,利用面曝光技术制造陶瓷素坯。根据热重和差热测试结果,建立陶瓷素坯脱脂和烧结工艺参数,制备出多孔β-TCP陶瓷样件。试验结果表明,成型过程中,光线散射会导致实际成型的素坯尺寸大于设计尺寸;烧结后,在成型的水平方向烧结收缩率为1%～5%,垂直方向烧结收缩率为6%～9%,并提出了烧结收缩的补偿模型。多孔陶瓷样件内部孔道结构贯通,具有大孔和微孔相结合的多孔结构,大孔孔径为400～600μm,微孔孔径为500～1 500 nm。力学测试表明多孔结构的压缩强度随孔隙率的增大而减小,G单元多孔β-TCP生物陶瓷的压缩强度最高可达16.53MPa。DLP光固化生物陶瓷打印技术可以实现复杂多孔生物陶瓷的快速高精度成型,在人体骨组织损伤修复方面有巨大的应用前景。     

等静压成型陶瓷义齿坯体制造及测量仿真研究

针对目前陶瓷义齿复杂的制作方法,采用等静压成型技术来实现陶瓷义齿坯体的制作。对义齿坯体的等静压成型过程采用有限元法进行了仿真分析,得到义齿坯体各部分形状位移的变化云图。通过等静压成型实验,压制出了陶瓷义齿坯体。在等静压成型前后对义齿坯体的形状尺寸进行了测量,分析了各点处收缩率的变化,近似得到了义齿坯体的统一收缩率。以实际陶瓷义齿坯体的制作为例,通过对等静压成型过程进行仿真分析,测量得出了该义齿坯体在等静压实验前后的收缩率,验证了这种陶瓷义齿坯体制作方法的可行性、实用性。     

复杂陶瓷型芯增材制造及浇注工艺验证

针对多层内腔空心涡轮叶片用复杂陶瓷型芯,研究基于光固化的陶瓷型芯增材制造方法.采用光敏树脂与熔融石英粉混制的陶瓷浆料,通过DLP增材制造设备进行陶瓷型芯坯体制备,再经过脱脂烧结工艺获得可用于实际浇注的陶瓷型芯.光敏树脂活性单体选用1,6-己二醇二丙烯酸酯(1,6-hexanediol diacrylate,HDDA)和乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯(Ethoxylated pentaerythritol tetraacrylate,PPTTA),熔融石英粉体采用400目和1000目的粉体进行级配.坯体分层制造中,发现浆料铺料厚度影响坯体受力,通过调整加料方式、刮刀位置、刮料速度,实现浆料厚度的准确控制.最终成功制备出高120 mm、宽80 mm的多层复杂结构陶瓷型芯,并在实际工艺条件下进行金属浇注和脱芯验证,力学性能和脱芯性能满足工艺要求.     

复杂结构碳化硅陶瓷制备工艺的研究进展

碳化硅陶瓷具有高强度、高热导率、良好化学稳定性等特点,广泛应用于航空航天、石油化工、集成电路等领域,但碳化硅陶瓷的硬度高、脆性大,在加工过程中易产生缺陷,从而制约了复杂结构碳化硅陶瓷的应用.介绍了复杂结构碳化硅陶瓷的制备工艺,并分析了目前常用的冷等静压成型结合无压烧结制备技术、凝胶注模成型结合反应烧结制备技术、注浆成型结合反应烧结制备技术、3D打印成型结合反应烧结制备技术等制备工艺的优缺点,以期为复杂结构碳化硅陶瓷的制备提供一定的理论参考.     

激光加工陶瓷坯体工艺的研究及现状

激光加工陶瓷坯体的工艺，可以使陶瓷的加工更加接近于金属的加工过程。该工艺首先通过先进的陶瓷成型技术制备出高度均匀的陶瓷坯体，这一过程非常类似于金属铸造生产的坯锭。结构陶瓷产业链可因此形成互相配合的3个专业板块，即陶瓷粉体、陶瓷坯体（坯锭）和陶瓷产品。陶瓷坯体采用陶瓷粉体批量制备。陶瓷零部件通过激光三维加工坯锭制造各种品种的陶瓷产品。每一个专业板块都是相互独立又相互联系的行业，这样的产业结构必将加速结构陶瓷产业的快速形成，市场前景极其广阔，意义深远。本文介绍了陶瓷凝胶注模成型技术和激光加工的基本原理和工艺过程，着重介绍了目前激光加工技术在陶瓷成型的应用研究。     

PZT压电陶瓷凝胶注模成型的研究

为探索压电陶瓷的最佳成型工艺,对PZT压电陶瓷材料进行凝胶注模成型实验,通过调节pH值、分散剂的含量,获得高固相比、低粘度的浆料.当分散剂的量为PZT粉体的0.25～0.35wt%、pH值为8～9时,制备出50vol%的流体浆料、成型的陶瓷的体密度达7.523g/cm3.结果表明高固相低粘度浆料的制备是凝胶注模成型的工艺关键因素.     

基于浆料胶凝特性的陶瓷制品快速制造技术

结合快速原型制造技术原理和陶瓷浆料的胶凝特性提出了一种快速制造陶瓷制品的新技术。其工艺流程是先用形状沉积制模法快速制造牺牲模，然后将浆料注入牺牲模中，基于陶瓷浆料的胶凝特性原位固化成型。去除牺牲模后得陶瓷生坯，经烧结处理得到陶瓷制品。研究表明：该技术是一种高可靠性的陶瓷制品快速制造技术，对小批量、复杂结构陶瓷制品的制造具有重要意义。     

凝胶注模成型用316L不锈钢浆料的制备

采用凝胶注模成型技术,以天然琼脂为凝胶体,选择合适的分散剂,对316L不锈钢浆料的制备进行了研究,分析了琼脂的凝胶化特性和不锈钢浆料的分散性与稳定性。结果表明:浆料中加入质量分数为0.7%的琼脂溶液,以聚丙烯酸钠做分散剂,分散剂用量(质量分数)为0.15%,选择pH值为10.0时,能够得到稳定的、悬浮性较好的316L不锈钢浆料,用此浆料成型后可烧结制备形状复杂的316L不锈钢制品。     

面曝光成型薄壁陶瓷BASE管的新型制造方法研究

β"氧化铝陶瓷固体电解质管(Beta alumina solid electrolyte tube,BASE管)是高温热电转换器能量转换的关键部件.开展了薄壁BASE管的面光源光固化结构成型及其转相工艺研究:开发和制备了体积分数为45％的专用陶瓷浆料,通过浆料光固化性能和曝光参数的试验研究,确定了合适的面曝光成型打印参数;通过素坯的热重曲线分析,建立了脱脂和烧结工艺路线.通过EDS元素分析,烧结后样品仅有Al、O、Zr三种元素;烧结后样品致密度为95.3％,弯曲强度为(352.0±37.5)MPa.以Na2O为钠源开展的转相工艺研究,发现在1 100℃、1 200℃、1 300 ℃、1 400 ℃和1 500 ℃五个温度时转相均有β"-Al2O3的生成,且1 500℃时β"-Al2O3生成量为80.5％,其电导率为7.83×10-3S/cm(450℃).研究了转相对样品致密度、弯曲强度和尺寸精度的影响,发现转相会造成样品致密度的下降.研究表明了面曝光成型技术具有制造薄壁BASE管的可行性,为BASE元件和低成本快速制造Na+电池和碱金属热电转换器提供新的制造手段.     

使用优化的固着磨料磨盘全口径加工碳化硅反射镜

为提高碳化硅非球面反射镜的加工质量,对加工中涉及的固着磨料工艺去除函数进行了研究。在早期的实验中测试了圆形丸片的去除函数,引入填充因子的概念来评价实验所获得的去除函数,定量获得了丸片结构与填充因子之间的关系。为了提高填充因子和磨盘的加工特性,根据圆形丸片的实验结果优化了磨头的结构并基于Matlab软件模拟了新型磨头的去除函数。在全口径范围考察了磨头工作的稳定性,并在相同加工参数条件下完成了固着磨料和散粒磨料的加工实验。为了对理论模拟和实验结果进行比较,引入结构相似度指数的概念来评价全口径反射镜去除量模拟结果与实验结果之间的相似程度。结果显示,实验得到的结构相似度指数达到了0.425 7,证明优化后的固着磨料磨头在大口径碳化硅反射镜加工方面极有应用前景。     

Highly efficient chemical mechanical polishing method for SiC substrates using enhanced slurry containing bubbles of ozone gas

In this study, a highly efficient method for chemical mechanical polishing (CMP) of silicon carbide (SiC) substrates using enhanced slurry was proposed and developed. The enhanced slurry contains bubbles of ozone gas generated by ozone gas generator in pure water mixed with a conventional commercially available slurry. Therefore, the enhanced slurry has an oxidizing effect on the Si-face of SiC substrates. To confirm the effectiveness of bubbles enclosing ozone gas, both nano-indentation test and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis were conducted. As a result, the hardness decrease of the Si-face of the SiC substrate was confirmed through the nano-indentation test, and the generation of reaction products was confirmed on Si-face of SiC substrate in the XPS analysis. According to a series of experimental results of our proposed highly efficient CMP method for SiC substrates, the removal rate can be increased when the enhanced slurry was applied, comparing with that for the not only conventional commercially available slurry but also commercially available dedicated slurry.     

1.2m SiC主镜轻量化设计与分析

为了探索研究大口径轻量化SiC主镜的可行性,对比分析了各种主镜轻量化形式的优缺点,确定了主镜的支撑方式;然后,从理论上计算了轻量化镜体结构参数,设计了采用夹心三明治结构扇形轻量化孔形式的1.23 m SiC轻量化主镜.利用有限元方法分析了轻量化主镜在浮动支撑下的自重变形,两种工况下的面形分别为:PV=9.43 nm,RMS=2.5 nm;PV=16.7 nm,RMS=3.2 nm.分析结果表明,镜体的自重变形影响较小,可以满足要求.而由于SiC的热膨胀系数较大,热变形影响较大,在稳态温度场下,温度每相差1 ℃,镜面面形变化约为PV=40 nm,RMS=4.8 nm,说明为了达到了设计要求,必须对镜体采取热控措施.     

大口径SiC轻量化主镜热变形的定标

为了准确地预算出大口径SiC轻量化主镜镜面的温度变形,研究了不同热模式下SiC轻量化主镜镜面面形的定标和计算方法.将SiC轻量化主镜上的温度传感器在轴向厚度方向上进行分层处理,对每层上的温度分布采用准Zernike多项式进行拟合.以4 m SiC轻量化主镜为例,采用有限元法分别对准Zernike前9项温度模式(18种温度场)下的镜面变形进行定标计算,得出各种单位载荷作用下轻量化主镜镜面的最大变形以及面形误差PV值和RMS值.计算结果表明:准Zernike第一项模式、单位载荷作用下镜面变形最大,其面形误差RMS为278.3 nm.采用最小二乘法对各种温差场下的镜面误差进行准Zernike多项式拟合,获得了准Zernike像差项的系数.采用最小二乘法拟合计算出镜面变形误差产生的准Zernike像差项的系数,结果表明,18种温度场下产生的像差形式主要有:平移、倾斜、离焦、彗差和像散.     

轻型反射镜镜体结构参数的分析

从理论上计算了空间遥感相机常用的四种镜体材料—ULE、Zerodur、铍(Be)和碳化硅(SiC)的结构参数。根据计算结果比较了这几种材料的性能,最后比较了两种轻型反射镜结构—对称夹心结构和底面开口结构。理论计算表明:SiC是较优异的空间用反射镜材料,对称夹心结构是较理想的镜体结构。根据理论计算所得结构参数并结合实际制作了直径为500 mm的对称夹心结构碳化硅质轻型镜体。     

空间用碳化硅反射镜的设计制造与测试

碳化硅由于其优异的机械性能和热物理性能而成为颇具吸引力的反射镜材料。采用反应烧结碳化硅(RB-SiC)材料制备了空间用反射镜体,用化学气相沉积(CVD)工艺在镜体镜面沉积一层致密的碳化硅薄膜,反射镜采用蜂窝状背面开放式轻量化结构。对直径为250 mm反射镜的组织、性能做了一系列研究测试。结果表明:反射镜体为Si/SiC两相组织,薄膜为单相SiC,反射镜的机械、热性能优异,薄膜与基体结合强度为345.5 MPa,研磨后镜面表面粗糙度达到1.487 nm rms。采用本文工艺方法有能力制备米级直径的空间用碳化硅反射镜。     

1.2米SiC主镜轻量化设计与分析

为了探索研究地基大口径轻量化SiC主镜的可行性。对比分析了各种轻量化形式的优缺点,确定了主镜的支撑方式,然后从理论上计算了轻量化镜体结构参数,确定采用夹心三明治结构扇形轻量化孔形式。利用有限元方法分析了轻量化主镜在浮动支撑下的自重变形和热变形,分析结果表明,镜体的自重变形影响较小,可以满足要求,而由于SiC的热膨胀系数较大,热变形影响较大,为了达到了设计要求,必须对镜体采取热控措施。     

SiCP/SiC陶瓷基复合材料连接件的研制

采用ＳｉＣ和聚合碳硅烷为主要原料,研制开发应用于某些热机上的陶瓷连接件,由于陶瓷基复合材料是高硬脆性材料,在研制过程, 除了要考虑连接件的机械力学性能和热震性能必须符合要求外,还必须考虑连接件的成型性能和机械加工性能,本文将着重讨论连接件的机械加工问题。     

固着磨料加工碳化硅反射镜的材料去除率及表面粗糙度的理论研究

本文基于固着磨料加工碳化硅反射镜的微观作用原理，理论上定量分析探讨了金刚石磨料压入碳化硅工件的深度对材料去除率、光学元件表面粗糙度的影响，分别获得了材料去除率数学模型及粗糙度的仿真计算结果。通过去除率及粗糙度的实验与理论模型的对比结果来看，实验值虽与理论值有偏差，但基本稳定在同一数量级内，由此验证了理论分析的正确性。固着磨料工艺的这一易于理论预测的特性对实际的光学加工有着极为重要的意义，因此这种较为新颖的固着磨料工艺在碳化硅反射镜加工领域内有着广阔的应用前景。     

我国射线化学合成SiC纤维及相关材料的现状与展望

传统CVD法合成的SiC纤维其最高使用温度仅有900℃,氧化先驱丝法制备的SiC纤维也只能用于1 000℃以下。主要介绍了我国射线化学合成法制备耐高温抗氧化的SiC纤维(使用温度高于1 600℃,单丝抗拉强度达2.2～2.7GPa)的系列关键技术,及其基于这些技术制备圆形截面管状SiC纤维(外径为10～15μm,壁厚2～3μm)的技术;同时也简介了射线化学应用于纳米微孔SiC功能陶瓷以及SiCf/SiC陶瓷基复合材料等方面的研究进展。