聚醚酯改性有机硅消泡剂的制备

以含氢硅油、十四酸烯丙基聚醚酯为原料,氯铂酸为催化剂,合成了聚醚酯改性硅油,对其结构进行了红外和核磁表征。探讨了温度、时间和原料比对Si—H转化率的影响,测定了其水溶液在不同质量浓度下的表面张力,并将其制成消泡剂乳液研究了消泡性能。结果表明,在85℃、6 h、n(CC)∶n(Si—H)=1.3∶1时,Si—H转化率为87.6%;聚醚酯改性硅油水溶液在质量浓度0.3 g/L时表面张力为28.6 mN/m;配制的消泡剂乳液消泡时间5 s,抑泡高度300 mL。     

自乳化型聚醚改性有机硅消泡剂的合成及在复膜胶中的应用

以不同含氢量的含氢硅油分别与2种聚醚反应,得到亲水性、疏水性不同的聚醚改性有机硅共聚物,经复配自乳化制得复膜胶用聚醚改性有机硅消泡剂。通过对反应各影响因素的考察,确定了反应的较优条件:n(S—H)∶n(CC)=1∶1.3,反应温度为120℃,反应时间为6 h,催化剂用量为20μg/g。通过对消泡剂进行涂刷及抑泡性测试并对其稳定性的考察,结果表明:固定抑泡组分m(SP018)∶m(SP024)∶m(SP050)=1∶1∶1不变,乳化组m(SE018)∶m(SE024)∶m(SE050)=1∶2∶2,m(抑泡组分)∶m(乳化组分)=1∶1条件下制得的消泡剂稳定且对复膜胶乳液具有较好的消抑泡效果。     

Span80与丙烯酸酯化反应制备聚合型乳化剂

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行丙烯酸(AA)和Span80的酯化反应,合成了聚合型乳化剂Span80丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(AA)∶n(Span80)=0.28∶1∶1、m(S)∶m(AA)=1.1∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为57.83 kJ/mol。     

辛烷基二苯醚二磺酸钠的合成及性能研究

用二苯醚、辛醇和发烟硫酸为主要原料,合成了辛烷基二苯醚磺酸钠,得到较佳的工艺条件为:n(辛醇)∶n(二苯醚)=1.00∶1.50,60℃下烷基化4 h,得到产率为76.6%的单辛烷基二苯醚;n(辛烷基二苯醚)∶n(发烟硫酸)=1.0∶2.6,35℃下磺化2 h,中和后得到产率为61.6%的单辛烷基二苯醚二磺酸钠。并对所得产品进行分析测试,确定为目的产品。25℃时其临界胶束浓度(CMC)为4.91×10-3mol/L;临界胶束浓度时的表面张力(cγm c)为30.12 mN/m。     

脱氢枞酸蔗糖酯的无溶剂法合成

用精制的脱氢枞酸,在n(硫酸二甲酯)∶n(脱氢枞酸)=1∶1,碳酸钾为催化剂,反应时间为4 h,丙酮回流条件下,得到脱氢枞酸甲酯,产率为75%。脱氢枞酸甲酯与蔗糖在熔融下通过酯交换反应生成脱氢枞酸蔗糖酯,最佳条件为:n(脱氢枞酸甲酯)∶n(蔗糖)=1∶1.5,m(催化剂碳酸钾)∶m(反应物)=0.05∶1,m(乳化剂硬脂肪酸钠)∶m(反应物)=0.1∶1,温度140℃,压强0.5 kPa,反应时间5 h,产率可达32%,测定了其表面张力和乳化能力。临界胶束浓度(CMC)为:9.0×10-3mol/L;此时表面张力为18.42 mN/m。     

太阳能光伏玻璃用纳米二氧化硅改性丙烯酸高透明亲水性涂料的研制

以正硅酸乙酯(TEOS)和丙烯酸(AA)为原料,乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)和邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)为交联剂,乙醇和乙酸丁酯为溶剂,采用一步溶胶–凝胶法和溶液自由基聚合法制备了纳米SiO2改性丙烯酸高透明亲水性涂料,分别对一步溶胶–凝胶法制备乙烯基改性SiO2溶胶和自由基聚合反应工艺进行了优化,确定了较佳的工艺参数:n(TEOS)∶n(ETES)=6∶1,n(H2O)∶n(Si)=1∶1,溶胶体系pH=3.6,m(AA)∶m(Si)=8∶1,w(DAP)=0.15%。在此条件下制备的纳米SiO2改性丙烯酸亲水性涂料涂膜的透光率为96.2%,水溶率为7.3%,水接触角为9.8°,其机械性能可满足太阳能光伏玻璃的防护要求。     

十八叔胺的制备及其性能

以十八胺和环氧氯丙烷作为主要原料,以乙醇为溶剂,通过烷基化反应合成双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺,对其进行IR、¹H NMR、XRD表征。在单因素实验基础上,对合成工艺条件进行了响应面法优化,同时测定了其表面张力和稳泡性能。其较优工艺条件为:反应时间10.23 h、n(十八胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.02、反应温度70.15℃。双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺的CMC值为1.97×101H NMR、XRD表征。在单因素实验基础上,对合成工艺条件进行了响应面法优化,同时测定了其表面张力和稳泡性能。其较优工艺条件为:反应时间10.23 h、n(十八胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶2.02、反应温度70.15℃。双(1-氯-2-羟丙基)正十八烷胺的CMC值为1.97×10^(-3)mol/L,γ_(cmc)为34.61 mN/m,并具有良好的稳泡性能。     

一种含氟烷基磷酸酯类氟碳表面活性剂的复配研究

研究了含氟烷基磷酸单酯类表面活性剂[分子式为H(CF2)6CH2OPO(ONa)2,记为DFH-PS]与无机盐和普通碳氢表面活性剂的复配性能,研究结果表明,DFH-PS水溶液最低表面张力为23.73 mN/m;当NaCl浓度为0.2 mol/L时,可使DFH-PS水溶液最低表面张力下降到21.62 mN/m;阴离子碳氢表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对该含氟表面活性剂影响显著,当n(DFH-PS)∶n(SDS)=5∶1时,可使水溶液表面张力在很低浓度时降至22.22 mN/m;与非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯(10)醚(OP-10)混合,当n(DFH-PS)∶n(OP-10)=8∶1时,可使水溶液表面张力降至27.0 mN/m。     

聚醚和含氟酯共改性苯基含氢硅油的制备及消泡性能

以10-十一烯酸四氟丙酯(UATE)、聚醚(F-6)和苯基含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,经硅氢加成反应合成了长链含氟烷基酯与聚醚共改性苯基含氢硅油(UAPFPS)。通过FT-IR和1H NMR对UAPFPS的结构进行了表征,采用单因素试验对反应中各影响因素进行考察得到其较佳工艺参数为:反应温度110 ℃,反应时间5.5 h,n(Si-H) ∶n(C=C)=1∶1.2,n(F-6) ∶ n(UATE)=1∶1,催化剂用量20 μg/g(相对于每克反应物)。在此条件下Si-H键转化率为95.30%。将UAPFPS、硅膏、乳化剂和增稠剂复配制得改性有机硅消泡剂,其性能测试结果表明,该消泡剂具有较好的消泡性、抑泡性与稳定性。     

聚醚改性硅油的合成研究

以六水合氯铂酸为催化剂,烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油为原料,在无溶剂甲苯的条件下,加热反应生成聚醚改性硅油,通过测定硅氢键的残余量来计算反应的转化率。分别研究了催化剂量、温度、烯丙基聚醚(F-6)与含氢硅油的物质的量比对反应转化率的影响,得出了最优化的反应条件为:催化剂的质量分数为1.5×10-5,温度120℃,n(聚醚)∶n(硅油)=1.20∶1.00。实验表明,合成的聚醚改性硅油可以有效降低溶剂型聚氨酯树脂溶液(As)树脂的表面张力,使其由30.4mN/m降到27.0mN/m。     

丙烷选择氧化制丙烯酸复合金属氧化物催化剂的研究

采用溶胶-凝胶法制备了一种MoVTeNbO复合金属氧化物催化剂,考察了反应温度、空速、原料气比例和原料中水蒸汽等工艺条件对丙烷选择氧化制丙烯酸催化性能的影响。结果发现,用溶胶-凝胶法制备的复合金属氧化物催化剂前驱体,当反应温度为400 ℃、空速1 800 h^-1、原料气:n(C₃H₆)∶n(O₂) ∶n(Ar) ∶n(H₂O)=4.4∶12.8∶36.9∶15.3时,表现出很好的丙烷选择氧化制丙烯酸催化性能,丙烷转化率、丙烯酸选择性和丙烯酸的收率分别为60%、49.9%和30%。     

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。     

硫酸钡垢阻垢剂AA-MA-HPA共聚物的合成

合成了丙烯酸-马来酸酐-丙烯酸羟丙酯三元共聚物(AA-MA-HPA),研究了聚合条件对共聚物阻硫酸钡垢性能的影响,确定了合适的聚合工艺:单体配比n(AA)∶n(MA)∶n(HPA)=41∶34∶25,m(引发剂)/m(总单体)=10%,m(异丙醇)/m(总单体)=15%,反应温度90℃,反应时间4h。当共聚物使用质量浓度为24mg/L时,阻垢率可达97%以上,并初步探讨了其阻垢机理。     

汽车工业棉浆滤纸用高效苯丙乳液的合成及应用

以苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)为软单体,N-羟甲基丙酰胺(NMA)和丙烯酸(AA)为交联剂,选用十二烷基硫酸钠(SDS)和脂肪醇聚氧乙烯醚(OS-15)复合体系为乳化剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,采用半连续法合成了汽车工业棉浆滤纸用苯丙乳液。通过对涂布后滤纸的检测确定了最佳反应配比为:m(BA)∶m(St)∶m(AA)∶m(NMA)∶m(SDS)∶m(OS-15)∶m(APS)=10.4∶26∶1.6∶2.00∶0.1∶0.3∶0.24。反应温度为85~87℃,上胶量为17.88%。浸渍后滤纸的耐破度可达360 kPa,耐水性约为250 m in,透气度大于480 L.m-2.s-1,挺度大于3.75 mN.m,综合性能良好。     

双子表面活性剂——二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)的合成与性能研究

采用1,4 丁二醇、马来酸酐、十二烷基聚氧乙烯醚(AEO2)为主要原料和环境友好的工艺路线,合成了一种易降解的双子(Gemini)表面活性剂———二元醇双琥珀酸双酯磺酸钠(GMI-01)。对各步合成条件采用正交实验或均匀设计进行优化,得出各步反应的最优工艺条件如下:酯化反应Ⅰ,配比为n(马来酸酐)∶n(1,4 丁二醇)=2 15∶1 00,反应时间1h,催化剂w(乙酸钠)=1 0%,以丙酮作溶剂,回流操作。酯化反应Ⅱ,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸单酯)∶n(AEO2)=1 00∶2 15,反应温度150℃,反应时间14h,催化剂w(PW12/C)=1 5%。磺化反应,配比为n(1,4 丁二醇双马来酸AEO2双酯)∶n(NaHSO3)=1 00∶3 00,反应时间4h,反应温度80℃,相转移催化剂w(CTAB)=1 5%。对每步合成产物均用IR和1HNMR进行了表征,终产物GMI-01的平衡表面张力γCMC=38 4mN/m,CMC为0 049mmol/L。     

新型咪唑啉缓蚀剂的合成及其缓蚀性能研究

合成了-种复合缓蚀剂YHX-4．研究了其在二氧化碳／硫化氢共存条件下的缓蚀性能。研究表明,在／7,（油酸）：n（二乙烯三胺）：n（硫脲）：n（氯化苄）=1：1．4：1：1．2、成环反应最高温度220℃、成环时间8h;季铵化反应温度90℃、时间3h条件下可合成咪唑啉季铵盐缓蚀剂YHX-3,目标产物经红外表征。将YHX-3与自制的4种物质：炔氧甲基烷基苄基季铵盐（HPOMAQ）、丁炔二醇（BOZ）、磷酸三乙酯（TEP）、增效剂SA进行复配[m（YHX-3）：m（BOZ）：m（HPOMAQ）：m（TEP）：m（SA）=30：8：8：3：1]得缓蚀剂YHX-4,其在二氧化碳／硫化氢共存的腐蚀介质中静态缓蚀率大于92％。动态缓腐蚀率大于88％。     

固体酸催化合成棕榈酸乙酯

制备了TiO2/SO2-4、ZrO2/SO2-4、大孔磺酸树脂负载AlCl3等固体酸催化剂,考察了催化剂种类(包括所制备的固体酸和磷钨酸、硅钨酸等杂多酸)、用量、反应时间、物料摩尔比等对酯化反应的影响。选TiO2/SO2-4做催化剂,并采用正交实验技术,优化出较佳合成工艺条件,即:反应温度80℃,反应时间12h,n(棕榈酸)∶n(乙醇)=1∶9,m(催化剂)∶m(棕榈酸)=0 08∶1。棕榈酸乙酯的收率可达96 19%。     

石油环烷酸单乙醇酰胺硫酸酯盐的合成及其复配体系的界面张力研究

利用石油环烷酸为原料合成出石油环烷酸单乙醇酰胺硫酸酯盐。通过正交实验,确定了硫酸酯化的优化条件为:反应温度60℃,n(石油环烷酸单乙醇酰胺)∶n(硫酸)=1 0∶1 2,反应时间为90min。将此硫酸酯盐与石油环烷酸单乙醇酰胺进行复配,可与克拉玛依七东一区原油形成10-3mN/m数量级的超低界面张力。