微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;钯的平均回收率为95.3%~101.9%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸西格列汀原料药中催化剂铑的残留量

目的：考察磷酸西格列汀原料药中催化剂铑的残留量。方法：样品以稀盐酸溶解，以钇和铟为内标，采用电感耦合等离子体质谱法测定磷酸西格列汀中铑的残留量。结果：铑在0～10μg/L的质量浓度范围内，其离子强度与浓度呈良好的线性关系；重复性试验的RSD为1.2%;加标回收率为91.3%～100.8%;检出限为0.039μg/L。结论：该方法简便、快速、灵敏准确，可用于磷酸西格列汀原料药中痕量铑含量的测定。     

对二甲苯与间二甲苯混合氧化工艺研究

使用1 L氧化反应器,以对二甲苯(PX)和间二甲苯(MX)为原料,按质量比为1∶1进行混合,采用正交实验法研究了PX和MX混合氧化工艺,探讨了反应温度、催化剂配比、催化剂浓度、溴浓度对氧化产物混合苯二甲酸(PTIA)中杂质对甲基苯甲酸(PT)和间甲基苯甲酸(m PT)含量的影响,并对PTIA进行了加氢精制实验。结果表明:对PX和MX混合二甲苯的氧化产物PTIA中杂质的影响因素由大到小依次为反应温度、催化剂配比、溴浓度、催化剂浓度;较优的氧化工艺条件为反应温度195.0℃,催化剂(Co+Mn)浓度为600μg/g,Co∶Mn∶Br质量比为1∶3∶3,在此条件下制得的PTIA中的PT和m PT含量可稳定控制在1 350μg/g以下;所得PTIA在反应温度280℃,压力7.2 MPa,PTIA浆料质量分数为2.5%的工艺条件下进行加氢精制,其中的杂质对羧基苯甲醛和间羧基苯甲醛的含量为6μg/g,PT和m PT的含量在464μg/g左右。     

工业水中痕量氯离子自动检测技术的研究及应用

建立了工业水中痕量氯离子的流动注射(FIA)-在线离子交换预富集-分光光度测定法及系统,确定了该方法的最优实验条件。氯离子标准溶液质量浓度在1.0~50μg/L范围内,测定的标准曲线线性回归系数0.999,相对标准偏差5.0%,检出下限为0.5μg/L。与离子色谱法相比,当水样中痕量氯离子质量浓度≥10μg/L时,相对误差10%;当水样中痕量氯离子质量浓度10μg/L时,相对误差20%,适用于水中痕量氯离子的实验室分析检测,操作方便,易于实现在线化。     

草酸盐酸体系微晶纤维素水解动力学

对微晶纤维素在草酸-盐酸体系中的水解情况进行了研究,并对不同条件下反应产物中葡萄糖的质量浓度进行了测定。依据纤维素酸水解反应特点,根据Seaman模型,对微晶纤维素在草酸盐酸体系中的水解动力学规律进行了研究。动力学结果:纤维素水解和葡萄糖降解的活化能分别是58.02 k J/mol和144.2 k J/mol。升高反应温度,使纤维素水解反应速度加快,也会使葡萄糖的降解速率加快。该模型的最佳反应条件是:固液比1∶20 g/m L,草酸的质量浓度25 g/L,盐酸的质量浓度1 g/L,温度90℃,时间9 h,在此条件下,葡萄糖质量浓度为1.657 g/L。     

痕量亚硝酸根的快速萃取-比色测定

以对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺为显色剂,聚乙二醇6000为萃取剂,硫酸铵为盐析剂,建立了双水相萃取-比色法快速测定痕量亚硝酸根的分析方法,并对影响相分离的各种条件进行了优化。结果表明,当聚乙二醇6000用量3.0 m L,硫酸铵用量2.5 g,亚硝酸根的显色产物被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为540 nm。亚硝酸根在2.0⁸0μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%80μg/L浓度范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 24,方法的检出限为1.07μg/L,对于质量浓度为5.0μg/L和50.0μg/L的亚硝酸根进行10次反复测量,得到其相对标准偏差分别为3.09%和2.47%。该方法用于水样中亚硝酸根的测定,回收率为98.4%¹02.1%。     

草酸盐酸体系微晶纤维素水解动力学

对微晶纤维素在草酸-盐酸体系中的水解情况进行了研究,并对不同条件下反应产物中葡萄糖的质量浓度进行了测定。依据纤维素酸水解反应特点,根据Seaman模型,对微晶纤维素在草酸盐酸体系中的水解动力学规律进行了研究。动力学结果:纤维素水解和葡萄糖降解的活化能分别是58.02 k J/mol和144.2 k J/mol。升高反应温度,使纤维素水解反应速度加快,也会使葡萄糖的降解速率加快。该模型的最佳反应条件是:固液比1∶20 g/m L,草酸的质量浓度25 g/L,盐酸的质量浓度1 g/L,温度90℃,时间9 h,在此条件下,葡萄糖质量浓度为1.657 g/L。     

氧化萃取法脱除焦化柴油中硫氮化合物

以过氧化氢为氧化剂,磷钨酸为催化剂,四乙基溴化铵为相转移催化剂,糠醛为萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的试验方法对焦化柴油进行硫氮脱除反应,并对工艺条件进行优化。结果表明,以50 mL焦化柴油为基础,在H2O2体积为7 mL、磷钨酸用量为0.28 g/L、四乙基溴化铵质量为0.10 g、反应温度60℃、氧化反应70 min、25 mL糠醛萃取三次的最优工艺条件下,柴油中硫质量分数由647μg/g降至62.58μg/g,脱硫率达90.33%;而氮质量分数由775.26μg/g降至29.85μg/g,脱氮率高达96.15%。氧化溶液与萃取剂回收后经处理均可重复利用。     

超临界直接空冷机组凝结水精处理运行优化

综合运用滤元离线清洗技术(OFECT)、"五要素"铺膜工艺、"八步法"爆膜工艺、"火电厂凝结水精处理混床运行性能诊断及优化专家系统"软件等多项专利或专有技术,对某电厂的凝结水精处理系统进行了运行优化,同时应用了的XTW-C型粉末树脂新产品。优化后,水汽品质明显改善,精处理出水Fe的质量浓度由18~25μg/L降至3μg/L,Cl-的质量浓度由8~10μg/L降至1μg/L以下,主蒸汽Fe的质量浓度由10~15μg/L降至4μg/L,凝结水Fe的质量浓度由25~30μg/L降至10μg/L,保证了机组的安全运行。     

HPLC法测定几类常见护肤品中香豆素含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中香豆素含量的分析方法。分析条件为ODS C18反相柱(4.6×250mm),检测波长为278nm,流动相为(V甲醇:V磷酸)=60:40、流速1m L/min。实验结果表明,待测物的香豆素含量在10.0μg/m L~50.0μg/m L,呈现良好的线性关系(R0.999)。在添加质量浓度为0.05μg/m L、0.15μg/m L、0.20μg/m L下,回收率在97.94%~99.73%,精密度RSD1.21%。     

释氧-好氧微生物柱降解水中2,4-二氯酚的实验运行效果

以2,4-二氯酚(2,4-DCP)去除率和柱中pH、溶解氧(DO)质量浓度变化,考察释氧-好氧生物反应柱降解2,4-DCP实验的运行效果。结果表明,出水2,4-DCP质量浓度为0.9~2μg/L,去除率达98%;反应层pH范围为8.35~9.4,DO质量浓度平均为7.1 mg/L,满足微生物生长要求;释氧层稳定后DO质量浓度在8 mg/L左右,释氧良好;反应柱最终出水pH符合地表水环境质量标准。     

超纯水制备

采用预处理+2级反渗透+ED I+混床工艺制备超纯水。实验结果证明,出水Ca2+质量浓度小于2μg/L,Na+质量浓度小于5μg/L,S iO2质量浓度小于5μg/L,电阻率稳定在17 MΩ.cm,能满足生产要求。     

国产新型配体的氢甲酰化催化性能研究

为打破国外对配体生产技术的垄断,中海油开发了具有独特空间效应和电子效应的国产新型双亚磷酸酯配体。以工业混合碳四烯烃为原料,对国产新型双亚磷酸酯配体的氢甲酰化催化性能进行了研究并得到了最优工艺条件：铑质量分数为250μg/g、膦铑摩尔比为3∶1、氢碳体积比为1∶1、反应温度为70℃、反应压力为1.2 MPa、反应时间为1.5 h,在此最优工艺条件下,混合碳四烯烃中1-丁烯和顺反2-丁烯的总转化率平均可达89.1%,戊醛正异比平均可达19.4。     

铜冶炼电收尘灰浸出液与硫化砷渣综合处理工艺研究

介绍了一种铜冶炼电收尘灰酸浸液与硫化砷渣的联合处理工艺。确定了铜冶炼电收尘灰浸出液与硫化砷渣最佳反应条件为:加入硫酸铜量为理论铜与砷摩尔比1.1∶1,反应温度85℃,反应时间2 h,铜离子质量浓度15 g/L,初始硫酸质量浓度30 g/L。     

MW-GAC-H2O2降解水中微量硝基苯的动力学研究

采用MW-GAC-H2O2工艺(微波-活性炭颗粒-过氧化氢)降解水中微量硝基苯,研究了硝基苯初始质量浓度、pH、HCO3-和腐植酸对MW/GAC/H2O2降解硝基苯的动力学行为的影响。结果表明,硝基苯初始质量浓度越大,硝基苯降解速率越小;初始溶液pH为8时,硝基苯的降解速率最高;投加适量HCO3(-100～200mg/L)、腐植酸均可促进系统降解硝基苯。在硝基苯初始质量浓度为200μg/L、微波功率为300W、GAC和H2O2投加量分别为4g/L和10mg/L的试验条件下反应21min,MW-GAC-H2O2工艺降解硝基苯的速率为0.052 1 min-1,反应过程遵循1级反应动力学方程。     

PCB板化学镀用低质量浓度盐基胶体钯的研究

通过考察PdCl2质量浓度、n(Sn)/n(Pd)、反应温度、NaCl质量浓度对盐基胶体钯活性和稳定性的影响,确定了PCB板化学镀用的低质量浓度盐基胶体钯制备条件为PdCl2质量浓度0.4 g/L、n(Sn)/n(Pd)=30、反应温度(60±2)℃、NaCl质量浓度160 g/L。依据上述条件配制得到的活化液中,又分别添加了锡酸钠、尿素、香兰素和抗坏血酸4种添加剂,并分析了它们对活化液活性和稳定性的影响。结果表明,尿素在提高活化液的活性和稳定性方面有很好的效果。尿素适宜最低质量浓度为10～15 g/L。     

均相铑膦催化体系下1-癸烯氢甲酰化反应研究

氢甲酰化反应是目前生产醛醇化合物最重要的反应之一,高碳烯烃氢甲酰化工艺改进是研究的难点和热点之一。探索了一种C10烯烃氢甲酰化反应的工艺,以三苯基膦（Ph₃P）和亚磷酸三（2-叔丁基-4-甲氧基苯基）酯（L_A）混合物为配体,与乙酰丙酮二羰基铑原位合成的催化体系催化1-癸烯氢甲酰化反应。系统考察了反应温度、反应压力、铑浓度、膦铑比、无机盐添加剂对反应的影响。结果表明,在n（Ph₃P）/n（L_A）=10、铑质量分数为280 mg/kg,1-癸烯用量（相对于甲苯）为0.3 g/mL,n（膦）/n（铑）=45、反应温度为90 ℃、反应压力为2.0 MPa、n（一氧化碳）/n（氢气）=1条件下反应4 h,1-癸烯转化率为98.1%、醛收率为93.2%、正异比为7.5。研究还发现,在减压蒸馏产物与催化剂分离时,加入无机盐添加剂能够提高催化剂的稳定性,减少铑损失。     

一种星型苯磺酸盐表面活性剂的合成及性能评价

以三乙醇胺为原料,通过氯化反应、烷基化反应和磺化反应合成了一种具有3条疏水碳链和3个磺酸盐亲水基团的星型表面活性剂。对其进行了临界胶束浓度(CMC)考察,结果表明:在25℃下,该表面活性剂的临界胶束浓度为4.93×10~(-5)mol/L,此时的表面张力为32.5 m N/m。同时,考察了星型表面活性剂和NaOH质量浓度对原油/水界面张力的影响。结果表明:当表面活性剂质量浓度为0.1 g/L、NaOH质量浓度为0.5 g/L、温度为50℃时,原油/水体系的界面张力由4.0×10~(-2)m N/m降至1.1×10~(-4)m N/m。自乳化实验表明:该表面活性剂质量浓度在0.1 g/L时就能将原油乳化成粒径为5~20μm的O/W乳状液。     

蒸汽爆破麦草同步糖化发酵转化乙醇的研究

近年来对木质生物资源同步糖化发酵转化乙醇的研究较多,但是,麦草同步糖化发酵转化乙醇的最佳工艺条件还未确定。文中采用正交试验设计的方法,对在混合酶(纤维素酶Celluclast 1.5 1,β-葡萄糖苷酶Novozym 188)与酿酒酵母菌作用下,稀硫酸催化的蒸汽爆破麦草原料同步糖化发酵转化乙醇的工艺条件进行研究,详细讨论了反应温度、底物质量浓度、发酵液pH值、纤维素酶浓度对乙醇质量浓度和得率的影响。结果表明,工艺条件对乙醇质量浓度和得率的影响程度由高到低依次为:底物质量浓度、纤维素酶浓度、发酵液pH值、反应温度。最佳工艺条件为反应温度35℃,底物质量浓度100 g/L,发酵液pH值5.0,纤维素酶浓度30 FPU/g。在此条件下,随着反应时间的延长,乙醇质量浓度持续上升。反应72 h后,乙醇质量浓度和得率分别达到22.7 g/L和65.8%。     

过氧化氢催化氧化法处理高浓度含氰废水研究

采用过氧化氢催化氧化法处理高浓度含氰废水,考察了过氧化氢浓度、铜离子浓度、反应pH值及反应时间等反应条件对总氰化物去除效果的影响。研究结果表明,当总氰化物的质量浓度为874 mg/L时,在过氧化氢的质量浓度为3.09 g/L、铜离子的质量浓度为50 mg/L、反应pH值为9、反应时间为1 h的最佳条件下,总氰化物去除率达到97.6%。铜离子能加快过氧化氢氧化氰根的反应速率。此外,在实际工程应用中,过氧化氢实际投加量比理论投加量要大。