MgB2制备过程中退火效应和热稳定性的实验研究

报道了关于 MgB₂ 超导体制备过程中的退火效应和热稳定性的实验研究。把硼片在不同的温度 Mg 气氛中退火不同时间得到 MgB₂,制备样品的测量结果显示制备 MgB₂ 的合适温度范围是 700～1000℃,并且较高的制备温度下只需要相对短的退火时间内就能得到较高转变温度的样品。热稳定性实验的结果显示在没有 Mg 的气氛中 MgB₂ 在 700℃ 下是稳定的,从 800℃ 开始分解,直到完全失去超导电性。实验还观测到利用 MgB₂ 混合物薄膜前驱代替硼片制备 MgB₂ 时,在 600℃ 退火时样品就显示超导电性。     

MgB2超导材料的薄膜制备及其超导器件的实现

报道了采用电子束蒸发技术实现MgB₂薄膜制备的实验工作。通过蒸镀B膜和Mg/B多层膜两种前驱体,分别经高温区(～900℃)和中温区(～700℃)退火处理后成功获得了高质量的MgB₂薄膜样品。对样品的超导性能、晶体结构和表面形貌进行了详细的测量和表征,并对两类样品性质上所表现出的差异进行了分析。此外,还报道了在薄膜制备基础上利用微加工技术实现的超导微波谐振器的结果。     

脉冲激光沉积法原位后退火生长MgB2薄膜的研究

采用脉冲激光沉积的方法在 Al₂O₃（0001）基片上先生成 Mg-B 混和薄膜,然后采用原位后退火的方法生成 MgB₂ 超导薄膜,采用磁测量（M-T）、X射线衍射、扫描电子显微镜技术分析了各种沉积及退火条件对 MgB₂ 超导薄膜表面形貌、晶体结构、超导电性的影响。在沉积温度为 200 ℃,退火时间 5min 时,改变退火温度得到一组薄膜,研究退火温度对超导薄膜性质的影响,得到了转变温度-退火温度曲线。在退火温度为 670℃、720℃ 时,得到了最高的临界转变温度 T_c=33K,X射线衍射结果表明此时的薄膜有 c 轴取向。同时比较了在 200℃ 下沉积,在 670℃ 下分别退火不同时间的薄膜的超导性质。还比较了分别在不同温度下沉积,然后在 670℃ 下退火 5min 的薄膜的超导性质。结果表明,沉积温度和退火温度、退火时间极大的影响了薄膜的各种性质。     

MgB2超导线材的原位热处理研究

通过原位SPS热处理和管式炉退火获得SPS-AN MgB₂线材样品.XRD结果表明热处理后的各样品中均有MgB₂相生成.在SPS热处理阶段，样品出现许多MgB₂片状颗粒.由于在SPS阶段样品分解程度不同，退火后样品的形貌出现明显差异.SPS-AN-800℃样品保持了较大的片状形貌，在颗粒边缘有杂相堆积，导致样品的J_c性能最差.SPS-AN-850℃和SPS-AN-880℃样品在退火过程中片状颗粒分解成纳米颗粒，产生了更多的边界钉扎作用.由于SPS-AN-880℃样品分解生成的杂相小颗粒更多，其J_c性能较SPS-AN-850℃样品更好.     

纯相SnO2纳米晶薄膜的一步电沉积制备及其结构与光电性能研究

采用一步电沉积在氧化铟锡（ITO）导电玻璃基底上制备纯相SnO₂纳米晶薄膜材料,通过改变沉积条件,研究沉积电位、镀液温度和HNO₃浓度对薄膜组成结构的影响。结果表明：当沉积电位为-0.9 V（vs.SCE）,镀液温度为65℃,HNO₃浓度为50 mmol/L时,所制备的SnO₂纳米晶薄膜为纯相金红石型结构,且薄膜相对连续致密。光电性能测试表明,该薄膜具有优异的光电性能,在可见光区透光率大于90%,带隙为3.75 eV,且电阻率为2.2×10^-3 Ω·cm,载流子浓度为1.9×10²⁰ cm^-3,载流子迁移率为14.8 cm²/（V·s）。故所制备的SnO₂纳米晶薄膜是太阳能电池的理想窗口层材料。     

二元掺杂钙钛矿锰氧化物薄膜的磁性能和磁热效应

用溶胶凝胶法制备二元掺杂的钙钛矿锰氧化物(La_2/3(Ca_1-xBa_x)_1/3MnO₃,LCBMO)块体材料,以其作为靶材用脉冲激光沉积法在Pb(Mg_0.33Nb_0.66)O₃-PbTiO₃(简称PMN-PT)衬底上制备LCBMO薄膜,研究Ca²⁺、Ba²⁺掺杂摩尔分数x对薄膜的结构、磁性及磁热特性的影响。实验结果表明纯相薄膜样品具有优异的磁特性,3个不同掺杂摩尔分数(x=0.5、0.6、0.8)的薄膜样品分别在居里温度260、272、280 K处获得最大的磁熵变值1.06、5.78、2.93 mJ·cm^-3·K^-1。室温附近较大的磁熵变结果对于开发室温磁致冷器件具有很好的参考价值。     

沉积气压对磁控溅射ZrO2薄膜光性能的影响

为了探究沉积气压对ZrO₂薄膜光学特性的影响规律，以玻璃和硅片为基底，利用射频磁控溅射的方法在不同沉积气压下制备ZrO₂薄膜样品.通过分光光度计测定薄膜在可见光波段的透射光谱，利用椭圆偏振谱仪表征薄膜的折射率、消光系数、厚度等光学参量，利用原子力显微镜观测薄膜表面的微观结构等.结果表明：(1)薄膜的沉积速率随沉积气压的增大而减小，沉积气压为0.4 Pa时沉积速率最大，为0.033 nm/s，沉积气压为1.0 Pa时沉积速率最小，为0.011 nm/s；(2)当沉积气压为1.0 Pa时，200～1 000 nm波段薄膜的平均透射率和折射率均最高，分别为82.71%和2.35，表现出良好的透光性；(3)沉积气压对薄膜消光系数的影响较小；(4)不同沉积气压下制备薄膜的表面粗糙度也不同，沉积气压为1.0 Pa时薄膜的粗糙度最低，为5.5 nm，沉积气压为0.6 Pa时薄膜的粗糙度最高，为25.2 nm.     

溶胶-凝胶法制备Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3薄膜及其性质

采用溶液沉积法制备Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜,用X射线衍射、扫描电子显微镜检测和分析薄膜的物相及表面形貌,采用循环伏安检测不同条件下制备的Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜的电化学窗口,采用电流检测仪测定薄膜的电子绝缘性能.研究表明该法制备的Li_1.3Al_0.3Ti_1.7(PO₄)₃薄膜结晶性良好,薄膜均匀、致密、无龟裂,薄膜的电化学窗口为2.4V,电子电导率的数量级为10^-11 S/cm,薄膜具有较宽的电化学窗口和良好的电子绝缘性.     

SnO2和TiO2薄膜在钙钛矿材料上的原子层沉积工艺

金属电极与卤素之间的扩散反应是造成钙钛矿太阳电池(PSC)衰退的重要因素,而利用原子层沉积(ALD)技术在金属电极和钙钛矿活性层之间沉积致密且电学性能良好的缓冲层,是解决上述问题的优选方案之一.本文主要研究了利用ALD技术在金属有机卤化物钙钛矿材料上沉积SnO₂和TiO₂薄膜的工艺兼容性问题.通过X线衍射和紫外-可见吸收光谱等技术,表征了分别作为钛源和锡源的四(二甲氨基)钛(TDMATi)和四(二甲氨基)锡(TDMASn)脉冲以及不同温度下水脉冲对钙钛矿薄膜结构的影响,分析了不同前驱体源的脉冲及吹扫时间对薄膜沉积模式的影响,获得了与钙钛矿材料相兼容的SnO₂和TiO₂薄膜的优化ALD工艺.将优化后的SnO₂和TiO₂薄膜ALD工艺应用于倒置PSC制备,对电池的J-V曲线和大气环境下的稳定性测试结果表明,基于ALD技术沉积的SnO₂和TiO₂缓冲层的引入,使得PSC的稳定性明显改善,而且其功率转换效率也有所提高.     

沉积厚度对L10-FePt薄膜(001)织构和磁性的影响

采用直流磁控溅射方法在表面氧化的Si(001)基片上制备不同厚度的FePt薄膜, 并利用原子力显微镜(AFM)、 X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)表征样品的形貌、结构和磁性. 结果表明: 将薄膜样品在H₂气氛中经600 ℃退火1 h, 得到了L1₀-FePt薄膜; 薄膜具有(001)织构或明显的(001)取向生长, 随着沉积厚度
的增加, FePt的晶粒尺寸变大, 样品的有序化程度增大, (001)取向生长呈减弱的趋势; 样品均具有明显的垂直磁各向异性, 随着薄膜厚度的增加, 平行膜面矫顽力增大, 垂直膜面矫顽力先增大后减小, 当沉积厚度为10 nm时, 样品的垂直磁各向异性最佳.     

PEG/WCl6添加比例对WO3薄膜形貌及气敏特性的影响

以氯化钨(WCl₆)、无水乙醇(C₂H₅OH)和二甲基甲酰胺(C₃H₇NO)为前驱体,以聚乙二醇(PEG-1000)为造孔剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备WO₃多孔薄膜,考察了PEG与WCl₆添加比例对薄膜形貌结构和气敏特性的影响.结果表明,在PEG与WCl₆添加比例为0.5时可获得形貌均一、孔隙率高、比表面积大的WO₃多孔薄膜.所获WO₃薄膜具有单一的单斜晶系结构,主要由直径为20~60nm的纳米颗粒所构成.气敏特性研究结果表明,WO₃多孔薄膜呈现n型半导体特性,在最佳工作温度100℃时表现出对NO₂良好的气敏性能;WO₃薄膜的成膜机理表明,造孔剂PEG-1000引导无机材料形成高孔隙率和高比表面积的三维多孔薄膜结构,该多孔结构有望作为NO₂气体的潜在气敏材料.     

Influence of annealing temperature on structure and photocatalytic activity of TiO2 thin films prepared by DC reactive magnetron sputtering method

Transparent TiO₂ thin films were successfully prepared on high purity silica substrates by DC reactive magnetron sputtering method and annealed at different temperatures. The effects of the annealing temperature （300-600 ℃） on crystalline structure, morphology, and photocatalytic activity of the TiO₂ thin films were discussed. The photocatalytic activity of the films was evaluated by photodegradation of methylene blue solution. With increasing annealing temperature, the photocatalytic activity of the TiO₂ thin films gradually increased because of the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. At 500 ℃, the TiO₂ thin film shows the highest photocatalytic activity due to the improvement of crystallization of anatase TiO₂ thin films. When the annealing temperature increases to 600 ℃, the photocatalytic activity of thin film decreases owing to the formation of rutile phase and the decrease of surface area.     

氧气流量对于磁过滤阴极真空弧法制备ZrO2薄膜特性的影响

ZrO₂薄膜具有高硬度、高耐磨性等优良特性，在诸多领域具有广泛的应用前景．高品质ZrO₂薄膜的制备一直是科学家们研究的一个重点和热点问题．本文利用磁过滤阴极真空弧（FCVA）技术，以金属Zr为阴极，在单晶硅（100）衬底上制备高品质ZrO₂薄膜，利用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、X射线电子能谱（XPS）和纳米力学探针对薄膜的结构、形貌、成分及其性能进行表征，研究了O₂流量对于ZrO₂薄膜的晶体结构、形貌、成分以及力学性能的影响规律，获得了结晶品质良好、表面平滑且硬度较高的ZrO₂薄膜．      

W离子注入VO2薄膜结构及红外发射性能研究

探讨了低剂量离子注入技术对VO₂薄膜的结构和红外发射性能的影响,发现1×1015 cm?2注量的W离子注入掺杂时,会对VO₂薄膜的晶体结构产生一定的损伤;经400 ℃退火处理后部分恢复了薄膜的单斜相晶体结构,且退火处理后,在掺杂W离子、结构缺陷和氧空位的共同作用下,掺杂量0.12%即可使VO₂薄膜的相变温度降低8.9 ℃;掺杂原子数量每增加1%,其相变温度相应变化74.2 ℃;W离子注入并经退火处理后,VO₂薄膜的红外发射率为0.35～0.46,其在低温区间的红外发射率相比未注入薄膜降低了0.14,这大幅度提高了VO₂薄膜在低温区的红外隐身性能．      

二氧化钛/硅异质结光电导传感器的阻抗特性研究

采用喷雾热解法在单晶硅(Si)上制备二氧化钛(TiO₂)薄膜,以金属铟作为背电极构成TiO₂/Si异质结光电导传感器.采用X-射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)和拉曼光谱对样品的晶体微结构及表面形貌进行表征,通过紫外可见光谱研究TiO₂薄膜的光学吸收性能,在不同光照强度(5、10、15、20 mW·cm^-2)下通过高精度数字电桥TH2828测试异质结的交流阻抗,并给出了等效电路并解释其光电导机制.     

对靶磁控溅射FeCoN薄膜的结构与磁性

利用改进后的对靶磁控溅射系统,  以N₂/Ar混合气体为溅射气体,  在未加热的Si(111)衬底上沉积FeCoN薄膜.  采用X射线衍射仪(XRD)、 透射电子显微镜(TEM)、 扫描电子显微镜(SEM)和超导量子干涉仪(SQUID)研究不同Co靶溅射功率对FeCoN薄膜样品的结构、 形貌和磁性性能的影响.  结果表明: 固定Fe靶功率为160 W(电流I=0.4 A),  当Co靶功率为2.4 W(I=0.04 A)时,  薄膜由Co溶入ε-Fe₃N中形成的ε-(Fe,Co)₃N化合物相构成; 当Co靶功率为58 W(I=0.2 A)时,  获得了Fe₃N/Co₃N化合物相,  薄膜的饱和磁化强度(M_s)为151.47 A·m²/kg,  矫顽力(H_c)为3.68 kA/m; 当Co靶功率为11.9 W(I=0.07 A)时,  制备出具有高饱和磁化强度的α″-(Fe,Co)₁₆N₂化合物相,  薄膜的M_s=265.08 A·m²/kg,  H_c=8.24 kA/m.       

用RF磁控溅射法制备锂氮共掺p型氧化锌

采用RF磁控溅射技术,以掺杂氮化锂的氧化锌陶瓷为靶材,用不同物质的量比的高纯氩气和氧气混合气体为溅射气体,在石英衬底上生长锂氮共掺氧化锌薄膜,并在600℃真空热退火30min,研究生长气氛对锂氮共掺氧化锌导电类型、晶体结构与低温光致发光的影响规律和机制.结果表明,当以n(氩气):n(氧气)=60的混合气体为溅射气体时,可得到稳定的p型锂氮共掺氧化锌薄膜.X射线衍射谱表明,样品具有高度的c轴择优取向.由变温光致发光分析可知,该薄膜的p型导电来源于LiZn受主缺陷,其光学受主能级位于价带顶131.6meV处.     

不同湿度环境下CH3NH3PbI3薄膜的退化过程

实验分析了在15%、50%和90%RH湿度条件下CH₃NH₃PbI₃薄膜退化过程.通过XRD测量发现不同湿度环境中CH₃NH₃PbI₃薄膜的退化产物为PbI₂,且在90%相对湿度(RH)环境下还观测到了退化中间产物水合物(CH₃NH₃)₄PbI₆·2H₂O.不同湿度环境中CH₃NH₃PbI₃薄膜退化速度不同,湿度越大,退化速度越快.通过载流子动力学的测量发现随着退化时间增长,CH₃NH₃PbI₃薄膜光生载流子数量不断减小.低湿度环境下CH₃NH₃PbI₃薄膜在退化过程中表现出缺陷钝化现象,载流子复合寿命随退化时间呈先上升后下降趋势.而在高湿度条件下,CH₃NH₃PbI₃薄膜出现缺陷增加现象,载流子复合寿命随退化时间呈下降趋势.