共查询到10条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
2.
为了分析2,6-二苦氨基-3,5-二硝基吡啶(PYX)合成过程硝化反应的热危险性,以2,6-双(苦氨基)吡啶(PAP)为原料,经硝化反应制备得到了PYX,利用反应量热仪(RC1)测定了该硝化反应热数据,利用差示扫描量热仪和绝热量热仪分别对PAP、PYX和硝化液的热分解过程进行了测试,并计算了硝化液的分解反应动力学参数。结果表明,硝化反应的摩尔生成焓ΔmHr为-686.8kJ/mol,绝热温升ΔTad为76.8K;硝化反应的最大累积度为48.7%,发生冷却失效时,体系所能达到的最高温度MTSR为86.6℃;DSC测得PAP和PYX的分解峰温分别为312.74℃和377.77℃;利用绝热加速度量热仪(ARC)测得绝热条件下,硝化液的TD24为221.3℃;综合反应量热数据和绝热量热数据得出,该硝化反应发生冷却失效后有可能引起冲料,但触发其二次分解反应风险较低。因此,需设置加料、搅拌与温度的联锁和蒸发冷却装置。 相似文献
3.
以2,6-二氨基吡啶为原料,经酰化、硝化反应制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶。在硝化反应过程中,通过四因素三水平的正交实验找到的最佳工艺条件为:V(溶剂浓硫酸):V(发烟硫酸)为5.3:1,滴加发烟硝酸的温度范围为-5~0℃,反应温度为20℃,反应时间为5h。产品经高效液相色谱分析,其含量达99.00%以上,以2,6-二氨基吡啶计收率为94.13%。 相似文献
4.
5.
采用水作为溶剂,以2,6-二氨基吡啶(DAP)和2,4,6-三硝基氯苯为原料,经N-烷基化反应,制得2,6-二苦氨基吡啶(PAP)。考察了相转移催化剂、反应物配比、缚酸剂用量、反应温度、反应时间等对PAP收率的影响。结果表明,优化工艺条件为:采用AEO9作相转移催化剂,n(三硝基氯苯)∶n(二氨基吡啶)=2.2∶1,n(碳酸氢钠)∶n(二氨基吡啶)=1.83∶1,反应温度95℃,反应时间为5 h。此时2,6-二苦氨基吡啶的得率可达84.6%,熔点315℃,液相色谱分析纯度为97.6%。 相似文献
6.
用2,4-二硝基氟苯代替苦基氯,同2,6-二氨基吡啶缩合,然后经过硝化,得到纯度好、得率高的耐热含能材料2,6-二苦胺基-3,5-二硝基吡啶。 相似文献
7.
2,6-二氨基(4-氨基)吡啶的二硝化反应 总被引:2,自引:0,他引:2
为考察氨基吡啶硝化反应产物收率和硝化副产物的影响因素,研究了4-氨基吡啶和2,6-二氨基吡啶在混酸和超酸硝化体系中的二硝化反应.结果表明,采用超酸硝化体系可以降低副产物比例并显著提高硝化产物收率.在混酸硝化体系中,硝化产物4-氨基-3,5-二硝基吡啶和2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的收率分别为55%和66.4%,副产物的含量为5%~8%;在超酸硝化体系中,目标化合物的收率分别可达到85.5%和92%,而副产物的含量降到0.5%以下.采用核磁共振光谱、红外光谱、质谱对目标化合物及副产物的结构进行了表征. 相似文献
8.
2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 相似文献
9.
2,6-二(2',4',6'-三硝基-3',5-二硝吡啶的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由间硝基苯胺硝化制得2,3,4,6-四硝基苯胺(1),由化合物1用盐酸氯化制得2,4,6-三硝基-3-氨基氯苯(2),由化合物2与2,6,-二氨基吡啶缩合制得2,6-二(2,4,6-三硝基-3-氨基苯胺基)吡啶(3),最后由化合物3硝化制得标题化合物4. 相似文献