共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
HPLC测定山梨醇水溶液中山梨醇和甘露醇含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用HPLC法,以超纯水为流动相,用Sugar-pakⅡ(Waters)色谱柱和示差拆光检测器,准确地分离和测定了山梨醇水溶液中山梨醇和甘露醇的含量,变异系数1.42%,回收率99.89%。 相似文献
2.
3.
超高效液相色谱-串联质谱法同时测定绵羊唾液中14种β-受体激动剂 总被引:2,自引:0,他引:2
以固相萃取为前处理方式,建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测绵羊唾液中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇等14种β-受体激动剂的新方法。试样用pH 5.2的乙酸铵缓冲液稀释并沉淀蛋白,离心去杂质后由MCX柱净化、浓缩,经Waters BEH C18色谱柱梯度分离,串联质谱法测定,正离子扫描,并以内标法计算结果。方法检出限为0.1~0.2μg/L,定量限为0.3~0.5μg/L。3个添加水平的回收率在60%~110%之间;相对标准偏差均小于20%。 相似文献
4.
凝胶色谱法测定木素磺酸盐电氧化降解产物的相对分子质量分布 总被引:3,自引:0,他引:3
在Waters ALC/GPC244凝胶色谱仪上,使用Waters μ-Ultrahydrogel柱和示差折光检测器,以聚乙二醇作标样,测定了木素磺酸钙的电氧化降解产物的相对分子质量及相对分子质量分布。研究了流动相的电解质种类、离子强度和pH值对标样及试样色谱行为的影响。通过实验确定流动相为0.05 mol/L LiCl溶液,其pH值为6.5。所建立的方法用于木素降解产物相对分子质量分布的测定,具有简便、快速和稳定的特点。 相似文献
5.
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素。以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophilic-lipophilic balance, HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果。结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应;以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉素类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著。与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响。在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3%~146.0%、37.8%~104.2%和52.9%~150.1%; RSD(n=4)为0.2%~14.6%。相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视。而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据。 相似文献
6.
建立了基于PRiME HLB通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)快速准确测定杨梅中29种常见农药残留的检测方法。杨梅样品经乙腈涡旋提取、盐析和PRiME HLB固相萃取净化后,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈溶液作为流动相在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)上进行色谱分离,采用正离子电喷雾离子化模式(ESI+)和一级全扫描-数据依赖二级质谱扫描模式(Full mass-ddMS2),基质匹配外标法定量分析。该研究首先优化了液相色谱条件,重点考察了Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱和Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱对29种农药色谱行为的影响,结果表明Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱相比后者具有更强的色谱保留能力;流动相优化结果显示,相比于乙腈-甲酸水溶液体系和乙腈-甲酸-乙酸铵水溶液体系,乙腈-乙酸铵水溶液体系作为流动相时29种农药普遍具有更佳的色谱保留,部分农药的质谱响应有了显著的提高。此外,该研究通过考察3种不同净化方法的基质效应以优化杨梅中29种农药残留检测,实验结果表明,相比于GCB SPE和QuEChERS法两种净化方式,PRiME HLB法对于杨梅提取液具有较好的基质净化能力。在最佳实验条件下,29种农药在1.0~200.0 μg/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R2>0.999),方法检出限为2.0 μg/kg;低(6 μg/kg)、中(200 μg/kg)、高(400 μg/kg)3个加标水平下,29种农药的加标回收率为69.2%~135.6%,相对标准偏差为0.7%~14.6%。该方法具有快速、简便、灵敏和准确等优点,适用于理化实验室大批量样品的日常监测。 相似文献
7.
高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分 总被引:2,自引:0,他引:2
甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇是烟草料液中的重要成分,它们具有保润及定香的作用,能保持烟叶水分,增加柔韧性,减少造碎,同时还有降低刺激性和改善吃味的作用。因此准确测定烟草料液中多元醇对了解烟草料液的组成和特性有一定意义。一般情况下人们采用滴定法、比重法、旋光度法或比色法测定甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇,但是料液中这些成分共存,会因相互干扰而使测定变得非常困难。本法研究了Waters SugarPak-1钙型阳离子交换柱为固定相,高效液相色谱法内标法同时测定料液中甘油、丙二醇和木糖醇的方法,获得了满意结果。 相似文献
8.
9.
固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%~1.23%之间,回收率在97%~102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意. 相似文献
10.
高效液相色谱法测定预混饲料中肌醇的含量 总被引:3,自引:0,他引:3
肌醇(环已六醇)作为一种饲料添加剂,具有促进细胞生长和防止细胞老化的作用。测定肌醇含量目前尚无国家标准,最经典使用的方法是重量法[1]和高碘酸滴定法[2]。这两种方法较为繁琐,且不能排除邻二醇化合物如葡萄糖的干扰,往往使测定结果偏高。采取HPLC法测定肌醇含量,不仅简单、准确,重现性好,且能完全排除葡萄糖等杂质对肌醇测定的干扰。1 试验部分1.1 仪器与试剂美国Waters高效液相色谱仪(包括Waters510型泵,R401示差检测器,U6K进样器,WatersTCM柱温控制器)WDL 95色谱工作站KQ5200超声振荡器肌醇(sigma)1.2 色谱条件色谱柱:… 相似文献
11.
反相高效液相色谱法测定化妆品或洗涤用品中对氯二甲苯酚、三氯卡班和三氯生 总被引:10,自引:0,他引:10
1 实验部分1.1 仪器与试剂 Waters2690高效液相色谱仪,Waters2487双波长紫外检测器。四氢呋喃,甲醇,丙酮(均为色谱纯);Milli Q超纯水;对氯二甲苯酚、三氯卡班(纯度均为99%,Aldrich);三氯生(纯度不小于99%,Ciba公司)。1.2 色谱条件 色谱柱为SymmetryC18柱(250mm×4 6mm 相似文献
12.
三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析 总被引:4,自引:0,他引:4
三氯新(triclosan,又名三氯生、三氯洁等)是一种高效、广谱抗微生物剂,已广泛应用于化妆品、儿童玩具、厨房用品等方面。三氯新对人体并没有危害,但由于其结构和目前已知的一些有害化合物如二结构相似,所以对三氯新在催化加氢降解过程中的结构变化情况进行分析十分必要。本文利用高效液相色谱 质谱联用技术对三氯新的催化加氢降解产物进行了分析,确定了产物的类型,并推导出其中一个产物的结构,为进一步安全、合理地使用三氯新提供了一些有益的参考。1 实验部分 仪器和试剂:Waters2690高效液相色谱仪,Waters996二极管阵列检测器… 相似文献
13.
以木质素磺酸盐及其超滤分级分离产物为研究对象,系统考察了流动相pH值、离子强度等测试条件对超高效聚合物色谱(APC)法分析水溶性天然高分子相对分子质量的影响,并重点探讨了影响分析结果的非体积排阻效应。以pH6.8的0.1 mol/L NaNO3水溶液为流动相,采用3根Waters水溶性色谱柱串联,进样量为10 μ L,流速为0.5 mL/min,木质素磺酸盐在色谱柱中获得了精细分离,其相对分子质量分布在8个相对分子质量区间。采用优化获得的测试条件表征木质素磺酸盐的超滤分级分离产物,测试结果表明,超滤法分离的3个组分实现了很好的色谱分离,对应的数均相对分子质量(Mn)分别为40410、12208和1516 Da,证明超滤法对木质素磺酸盐实现了高效分离。该方法为木质素磺酸盐分级分离产物的进一步应用提供了测试基础。 相似文献
14.
近年来不断有关于保健食品或植物提取药物中违禁添加合成药物的相关报道,其中包括各类兴奋剂、利尿剂、壮阳剂、厌食剂等几十种药物,为保护广大消费者的身体健康,有关国家都建立了相关的技术标准。在这一分析过程中,需要解决3个方面问题,一是药物的分析范围非常大,尤其是在极性、酸碱性差异非常大,如何能达到一次分析完成全谱的分析工作;二是药物含量限制差异巨大,有的仅有几个mg/kg;三是如何能准确地完成定性结论。我们依据相关国外实验标准,采用Waters的QuattroLC系统结合Waters的SymmetryC18色谱柱,非常好地建立了一个完整的相应的违禁药物分析系统。 相似文献
15.
16.
17.
《化学分析计量》2015,(4)
采用超高效液相色谱法测定卡托普利片中卡托普利二硫化物的含量。用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱,以乙腈–水(p H 3.0)为流动相,流速0.2 m L/min,进样量为5μL,外标法以峰面积定量。卡托普利二硫化物的质量浓度在0.2~10μg/m L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r0.999 95,峰面积测定结果的相对标准偏差为0.65%(n=6),加标回收率为98.9%,二硫化物与主峰的分离度大于6.0。用该法对4批样品进行检测,卡托普利二硫化物含量为0.3%~3.8%。与常规液相色谱法比较,该法分离效率高,重复性好,可用于卡托普利片的质量控制。 相似文献
18.
19.
20.
固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2 总被引:5,自引:0,他引:5
测定黄曲霉毒素主要有薄层色谱法、往前衍生液相色谱法和柱后衍生液相色谱法等。样品净化主要有液.液分配、C18键合柱、免疫亲和柱等方法。OASIS^R HLB是Waters公司近几年开发的亲水亲酯固相萃取柱,已用于腐败生物组织中吗啡的检测,它与传统的C18柱相比具有选择范围广、吸附能力强、重现性好、回收率高等特点,但尚未见应用于花生中黄曲霉毒素测定的报道。本文采用OASIS^R HLB固相小柱,建立了以碘作为柱后衍生试剂,反相液相色谱荧光检测花生中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析方法、该法简单,快速,分离能力强,基体干扰少,准确度高。 相似文献