Fe 2(SO4)3/SiO2 催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-胶凝法和浸渍法制备了二氧化硅负载的硫酸铁[Fe₂(SO₄)₃/SiO₂]固体酸催化剂,以环己 酮和1,2-丙二醇为原料,在无溶剂条件下合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸催化剂 的焙烧温度、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量、醇酮物质的量比、催化剂质量和反应时间等因素对产品收率的影响。 实验结果表明,Fe₂(SO₄)₃/SiO₂ 固体酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的理想催化剂,较适宜的反应条件为:催化 剂的焙烧温度300℃、Fe₂(SO₄)₃ 在SiO₂ 上的负载量20%、环己酮与1,2-丙二醇的物质的量比1∶1、催化剂质量 分数5%和反应时间70min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到98.21%。Fe₂(SO₄)₃/SiO₂催化剂具 有良好的稳定性,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率为88.90%。     

TiO2/Fe2O3纳米复合材料的制备及光催化性能

分别以Fe(NO₃)₃·9H₂O和钛酸四丁酯为铁源和钛源,以HF、HAc、NH₄F、NH₃·H₂O、H₂O₂为形貌控制剂,通过沉淀分离法联合溶胶-凝胶法制备了不同形貌的TiO₂/Fe₂O₃纳米复合材料。用X-射线粉末衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对TiO₂/Fe₂O₃样品的结构和形貌进行了分析,并探究了所合成的TiO₂/Fe₂O₃纳米复合材料在紫外光照射条件下对亚甲基蓝(MB)的降解性能。结果表明,当以NH₃·H₂O为形貌控制剂时,制备的NH₃·H₂O-TiO₂/Fe₂     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

不同方法制备的Cu/SiO2催化剂对己二酸二甲酯加氢制1,6-己二醇的影响

分别采用沉积沉淀法、溶胶凝胶法和蒸氨法制备Cu/SiO₂催化剂.利用N₂吸附-脱附、N₂O滴定、XRD、FT-IR、H₂-TPR和NH₃-TPD对催化剂的物理化学性质进行表征,并考察其己二酸二甲酯加氢合成1,6-己二醇的性能.结果表明：虽然溶胶凝胶法和蒸氨法因层状硅酸铜的存在具有较高的铜分散度和表面酸性等性质,但受制于较小孔径结构,反而是传统的沉积沉淀法制备的Cu/SiO₂催化剂因较大的孔径具有更高的反应活性.在反应温度200℃、反应压力5.0 MPa、液时空速0.6 h^-1和n(氢)/n(酯)=175的条件下该催化剂可稳定运行50 h,己二酸二甲酯的转化率可达99.8%,1,6-己二醇的选择性可达98.2%.     

DHMS中掺杂Cu2+电子顺磁共振参量及局部结构

基于晶体场模型,利用3d9离子斜方(C_4v)伸长八面体对称EPR参量的高阶微扰公式,计算了(NH₄)₂Mg(SO₄)₂·6H₂O:Cu2+的g因子g_ii和超精细结构常数A_ii。公式中晶场参量由重叠模型确定,计算中考虑了d轨道基态波函数的混合。研究结果表明,晶体(NH₄)₂Mg(SO₄)₂·6H₂O中络离子[Cu(H₂O)₆]2+的Cu2+-H₂O键长R_x约为0.187 2 nm,R_y约为0.203 3 nm,R_z约为0.229 2 nm;中心金属离子基态波函数混合系数α和β分别为0.995和0.099 9。所得EPR参量理论计算与实验符合很好,并对上述结果进行了讨论。     

Tb配合物的水热合成、晶体结构及荧光性质

以1,3,6-萘三磺酸钠(Na₃L)、4,4’-联吡啶(4,4’-bipy)、Tb(NO₃)₃·6H₂O为原料，通过水热合成反应制备了Tb配合物[Tb(H₂O)₈]·(L)·2(4,4’-bipy)·3H₂O(配合物1)。利用单晶X-射线衍射、傅里叶红外光谱、热重分析以及元素分析等表征手段，分析了配合物1的分子结构和组成，并且研究了其热稳定性和荧光发射性质。结果表明，Tb³⁺是八配位，呈四方反棱柱配位构型，与8个H₂O分子配位形成[Tb(H₂O)₈]³⁺;L^3-没有与金属离子配位，只平衡了分子内的正电荷；L^3-的磺酸基与配位H₂O分子之间形成氢键，将[Tb(H₂O)₈]³⁺和L^3-     

二氧化硅溶胶稳定性的研究

二氧化硅溶胶是二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液, 在陶瓷、纺织、造纸、涂料、水处理、半导体等行业中有着广泛的应用。以正硅酸乙酯(TEOS)为原料, 乙醇为溶剂, 盐酸为催化剂, 用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅溶胶, 初步研究了溶剂、pH 值以及添加剂对二氧化硅溶胶稳定性的影响, 从而可以利用这些因素来实现对二氧化硅溶胶稳定性的控制。结果表明, 随着乙醇含量的增加, 溶胶的稳定性增加;无添加剂时, 随着pH 值的升高, 溶胶的稳定性也随之增加;在添加剂存在下, 随着pH 值增加, 溶胶的稳定性先增加后降低;加入添加剂DMF, 能使溶胶的凝胶时间延长;n (TEABr)/ n (TEOS)大于0 .05 时, TEABr 能使溶胶的凝胶时间延长。     

CH3CONH2/ZnCl2低共熔溶剂脱除模拟油中的硫化物

在110℃下,加热搅拌乙酰胺和氯化锌混合物制备了CH₃CONH₂/ZnCl₂低共熔溶剂,对其结构进行 了电喷雾电离质谱分析、红外分析和黏度分析。以CH₃CONH₂/ZnCl₂作为萃取剂和催化剂,H₂O₂作为氧化剂,氧 化脱除模拟油中的噻吩硫化物。对n(ZnCl₂)/n(CH₃CONH₂)、n(H₂O₂)/n(S)、反应温度、剂油体积比和不同硫化 物对脱硫率的影响进行了考察。在模拟油体积5mL、n(ZnCl₂)/n(CH₃CONH₂)=0. 4、n(H₂O₂)/n(S)=8、剂油体 积比1∶3、反应温度70℃、反应时间200min的最佳条件下,二苯并噻吩的脱除率达到87. 12%。经过5次循环之 后,脱硫率略有降低。     

BAPO-5分子筛的合成与表征

采用静态水热合成法,活性胶液中各组分摩尔比为n(B₂O₃)/n(Al₂O₃)/n(P₂O ₅)/n(模板剂)/n (H₂O)=x∶y∶1.5∶2∶240合成了系列硼铝磷酸盐分子筛BAPO-5。利用XRD,SEM,BET,FT-IR和MASNMR 等方法对BAPO-5分子筛进行了多角度表征。结果表明,当活性胶液中02O₃)/n(Al₂O₃)<0.08时, 可合成出不同硼含量的BAPO-5,BAPO-5与未添加杂原子B的AlPO₄-5具有相同的晶体结构;BAPO-5的比 表面积和比孔容均随B含量的增加而增大,表明BAPO-5中的硼为分子筛的骨架阳离子元素;BAPO-5骨架中的 Al和P的配位环境为AlO₄ 和PO ₄,杂原子B的引入并未引起分子筛的骨架阳离子元素Al和P的配位环境和结构 类型的改变;此外,合成的BAPO-5具有规整的六方棱柱晶体外形。     

CuSO4/SiO2 在合成苯甲醛甘油缩醛中的应用

通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO ₄/SiO₂ 催化剂,用XRD、低温N ₂-吸附和 NH₃-TPD进行 了表征,研究了CuSO ₄/SiO₂ 在合成苯甲醛甘油缩醛上的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO₄ 负载量、原料 物质的量比、反应时间、环己烷体积等因素对产品收率的影响。结果表明:CuSO₄ 高度分散在SiO2 表面上形成中等 酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。催化剂制 备的最佳条件为:焙烧温度550℃,CuSO₄ 的负载量为15%,反应的最佳条件为:n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1,催 化剂质量为反应物总质量的1%,环己烷体积为10mL,反应时间2.0h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达 92.5%。     

SiO2 溶胶稳定性的正交试验

二氧化硅溶胶是二氧化硅微粒分散于水中或有机溶剂中的胶体溶液。以正硅酸乙酯(TEOS)为原料, 乙醇为溶剂, 盐酸为催化剂, 用溶胶-凝胶工艺制备二氧化硅溶胶, 用正交试验方法研究了水与正硅酸乙酯的摩尔比、溶剂乙醇(EtOH)与正硅酸乙酯的摩尔比、pH 、添加剂(DMF)与正硅酸乙酯的摩尔比和温度对二氧化硅溶胶稳定性的影响, 从而利用这些因素来实现对二氧硅溶胶稳定性的控制。结果表明, 乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比对溶胶稳定性的影响最大, 随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加, 溶胶的稳定性增加。其次是添加剂与正硅酸乙酯的摩尔比, 加入添加剂DMF , 能使溶胶的凝胶时间延长。其他因素对溶胶稳定性的影响不大, 温度对溶胶稳定性的影响最小, 随着温度的上升, 溶胶的稳定性下降。     

酸性硅溶胶稳定性的正交实验

以正硅酸乙酯（TEOS）为原料,乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为添加剂,采用溶胶一凝胶工艺制备二氧化硅溶胶．利用正交试验研究水、正硅酸乙酯、乙醇、酸碱度（pH）、PVP以及反应时间对二氧化硅溶胶稳定性的影响．结果表明,制备硅溶胶的最佳工艺条件为：水与正硅酸乙酯的摩尔比为8,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比为14,pH值为2,PVP的加入量为0,反应时间为50分钟．对于硅溶胶稳定性的影响,乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比最为显著,随着乙醇与正硅酸乙酯的摩尔比的增加,溶胶的稳定性增强;随着PVP用量的增加,溶胶的稳定性降低;同时,pH值的增大和反应时间的延长有利于溶胶的稳定性增强．     

EADC/H2O/DMF引发体系对丁基橡胶的影响

以水和二氯乙基铝(EADC)为引发体系,己烷和氯甲烷为溶剂,在-90℃的条件下,通过溶液法合成丁基橡胶.考察引发剂摩尔分数、引发剂配比、第三组分(DMF)含量等对丁基橡胶分子质量、分子质量分布、单体转化率的影响.结果表明,引发剂摩尔分数在0.085％、聚合40 min,在n(EADC)/n(H2O)/n(DMF)=8.28:1:0.75时,得到数均分子质量为29.54×104 g/mol,分子质量分布为1.58的丁基橡胶.     

热电池用NiS_2的水热合成及放电性能

以EDTA-2Na为螯合剂,NiCl2·6H2O和Na2S2O3·5H2O为反应物,在不同pH下,水热合成不同形貌的NiS2。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、全自动微机差热仪对NiS2进行表征。在不同条件下对LiSi/NiS2体系单体电池进行了放电测试。结果表明,在酸性条件(pH=1、4)下产物形貌均为近立方体型,中性条件(pH=7)下产物均为球形,在碱性条件(pH=9、11)产物呈片状。颗粒尺寸随pH增加先增大后减小,NiS2最高分解温度比FeS2高60℃,近立方体型NiS2的放电性能最好。NiS2锂化后有效消除了电压尖峰,提高了放电电压的稳定性。     

基于溶胶凝胶法的TiO_2溶胶的制备

用N-N二甲基乙酰胺（DMAC）作溶剂,钛酸丁酯作前驱物,冰乙酸为稳定剂,通过溶胶凝胶法制得了二氧化钛（TiO2）溶胶,并且对加水方式、加水量、溶剂量、pH值、温度等影响因素进行了考察。结果表明,当采用分散加水方式,温度在25℃～35℃以下,DMAC与钛酸丁酯的体积比为3.5：1,V（H2O）/V（Ti（OC4H9）4）为2～3,pH值为2～4时所得TiO2溶胶稳定,透明性好,可用作聚合物与纳米二氧化钛复合膜的研制的添加剂。     

TAED氧化法在织物退浆中的应用

将TAED氧化法用于涤/棉织物退浆处理,探索了退浆过程中PVA的降解机理。为有效退除织物上的PVA并有效降解退浆溶液中的PVA且提高其可生化性,分别研究了TAED/H2O2配比、TAED用量、H2O2用量、pH值及反应时间和退浆温度等因素对织物上PVA的退除率、退浆废水中PVA的降解率以及退浆后织物的物理机械性能的影响,通过正交优化实验确定出最佳退浆条件。TAED氧化退浆的最佳工艺操作条件：温度为80℃、时间为60 min、pH为7、TAED/H2O2配比为1/3、TAED质量浓度为0.06mol/L、浴比为1∶30。在最佳工艺条件下,退浆率高达99.7%,退浆效果很好。     

H_2O_2对铁负载膨润土吸附铀（VI）影响的试验研究

系统研究了过氧化氢（H2O2）影响铁负载膨润土吸附铀（Ⅵ）的效果与机理.通过改变pH、H2O2浓度、初始U（Ⅵ）浓度,探讨了加入H2O2的条件下铁负载膨润土对U（Ⅵ）的吸附过程,并采用扫描电镜（SEM）、红外光谱（FT-IR）等对吸附U（Ⅵ）前后的铁负载膨润土进行了表征.试验结果表明,溶液初始pH为3～6时,H2O2能使铁负载膨润土对U（Ⅵ）的吸附率达到98%以上;H2O2浓度对反应平衡时的吸附性能影响不大;随着U（Ⅵ）浓度的增大,H2O2对铁负载膨润土吸附U（Ⅵ）的促进作用也随之增强,U（Ⅵ）浓度为0.64 mmol/L时,吸附量从1.74 mmol/g（铁负载膨润土）增至3.13 mmol/g（H2O2和铁负载膨润土的复合体系）.     

碳/纳米TiO2复合材料的制备与表征

采用以N-二甲基甲酰胺(DMF)为分散剂的TiO2溶胶与聚丙烯腈(PAN)的DMF溶液共混并在聚四氟乙烯模具中浇铸成膜,然后将膜进行预氧化和碳化,制备了碳/纳米TiO2复合催化材料并对其结构进行了表征.结果表明,锐钛型TiO2粒子以10～30 nm的尺度均匀分散和镶嵌在具有乱层石墨结构的碳基底中.随着PAN基中TiO2含量的增加,复合膜表面的TiO2含量增加,但低于其内部含量,同时TiO2的晶粒发生聚并,粒子尺寸增加.乱层石墨结构碳的存在对TiO2由锐钛型转变为金红石型的相变过程有抑制作用.     

ZnAPO -11 分子筛的合成及催化裂解反应性能研究

采用静态水热法, 在活性胶液中各组分摩尔比为n(R)/ n(ZnO)/ n(Al2O3)/ n(P2O5)/ n(H2O)=1 ∶ x ∶y ∶1.1∶80 (0.5x +y =1)的条件下合成了具有不同锌含量的锌铝磷酸盐分子筛(ZnAPO -11), 利用XRD, SEM , N2 吸附, MAS -NMR 及ICP-AES 等方法对合成的ZnAPO -11 分子筛进行了表征。结果表明, 当0 ≤n (ZnO)/n(Al2O3) ≤0 .04 时, 可以合成出具有AEL 结构类型的ZnAPO -11 分子筛, 样品具有较高的结晶度和纯 度;晶体形貌均匀, 呈长条形;锌同晶取代了AlPO4 -11 分子筛上的骨架铝。以正己烷为模型底物, 评价了合成的 ZnAPO-11 分子筛的催化裂解反应活性, 研究结果显示ZnAPO -11 在475 ～ 550 ℃具有反应活性, 其中正己烷的转 化率随接触时间的增加而增加, 反应的表观速率常数随反应温度的升高而增加;正己烷在ZnAPO -11 分子筛上的 催化裂解反应的速率方程中的正己烷浓度项反应级数为1, 表观速率常数与反应温度间的关系可用Arr henius 公式 表示。