添加Dy烧结NdFeB磁体的研究进展

介绍了添加Dy烧结NdFeB磁体的制备方法,包括单相合金粉末烧结法、双相合金粉末烧结法和晶界扩散法,并总结了Dy元素对烧结NdFeB磁体显微结构和磁性能的影响。添加Dy能细化磁体晶粒,并且在Nd2Fe14B晶粒周围形成富稀土层,从而显著提高磁体的矫顽力性能。     

富钕相对烧结NdFeB磁体耐腐蚀性的影响

研究了Nd2Fe14B单晶、传统烧结NdFeB磁体和放电等离子烧结（简称SPS）NdFeB磁体在电解液溶液中的电化学特性。采用扫描电子显微镜和电子能谱分析了磁体的微观组织成分。结果表明在3．5％NaCI溶液的极化曲线中，Nd2Fe14B单晶具有最高的电化学腐蚀电位，放电等离子烧结NdFeB磁体的腐蚀电位高于传统烧结NdFeB磁体。与传统烧结NdFeB磁体相比，放电等离子烧结NdFeB磁体富Nd相具有独特的分布形态，主相Nd2Fe14B晶粒细小、均匀，富钕相在主相晶粒边界上分布较少，主要集中在三角晶界处。这种组织结构有效地抑制了磁体沿富钕相发生晶间腐蚀的过程，磁体因此具有良好的耐腐蚀性能。此外，从不同稀土含量的烧结NdFeB磁体的高压加速实验中可以看出磁体的腐蚀速度随稀土含量的增加而增大。以上结果表明富Nd相的化学特性及其分布状态和含量是决定合金耐蚀性能的关键，它在合金中以网络状分布在主相晶粒边界上，并决定了烧结NdFeB易于发生选择性晶间腐蚀，从而导致耐蚀性差。     

三相烧结工艺对NdFeB磁体结构与性能的影响

本文采用Nd2Fe14B、Nd55FeBCo和Nd86FeCu53相粉末共烧结的方法制得NdFeB磁体。研究发现通过3相烧结工艺制得NdFeB磁体的晶界相比常规工艺制得NdFeB磁体的晶界相更均匀。由于晶界存在大量的Nd-Cu4、NdCo3和NdCo2相,晶界相的平均电位大大升高,超过了主相Nd2Fe14B的电位。因而NdFeB磁体发生电化学腐蚀时,电流密度大大降低,耐腐蚀性能得到了显著的改善。磁体腐蚀失重从一般工艺的60.47 mg.cm-2下降至1.2 mg.cm-2,而磁体的磁性能基本保持不变。     

NdDyFeAlCuB合金的显微结构和磁性能的研究

按照传统烧结Nd-Fe-B永磁体的工艺制得合金Nd33.5Dy1.0Fe63.8Al0.5Cu0.1B1.1,研究了稀土元素Dy以及Al和Cu的添加对永磁体的显微结构及磁性能的影响。结果显示：稀土元素Dy以及Al和Cu能有效的细化晶粒并提高其矫顽力;此外,合理的Dy、Al和Cu含量能获得方形度较好的退磁曲线以及综合磁性能比较好的烧结NdFeB磁体。采用磁力显微镜（MFM）扫描烧结NdFeB试样以表征其表面畴结构,发现Nd2Fe14B的平均晶粒尺寸明显大于磁衬度,这是由于在热退磁状态下,大多数烧结NdFeB磁体的Nd2Fe14B晶粒都是多畴结构。     

Preparation of high coercivity and high thermal stability sintered Nd-Fe-B magnet by optimizing boundary microstructure

用双合金工艺在 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00 近正分主合金粉中添加质量分数为3%的富稀土辅合金 (Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co21.50Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉 和3 %的Dy2O3粉, 成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体, 内禀矫顽力 Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和 254 kJ/m3, 22-220 ℃剩磁和矫顽力的温度系数 分别为--0.104%℃和--0.356%℃, 260 ℃不可逆磁通损失L irr的绝对值仅为4%。微观组织分析表明: 主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直, 富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围; 在Nd2Fe14B晶粒 表层附近富含Dy, Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换, 从而在界面附近增强了磁各向异性. 在此基础上, 进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B 磁体中Dy的理想分布示意图.     

优化边界结构制备高矫顽力及高热稳定性烧结Nd—Fe—B磁体

用双合金工艺在(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)12.69Fe79.01Co2.00Nb0.30B6.00近正分主合金粉中掭加质量分数为3%的富稀土辅合金(Nd0.75Dy0.10Tb0.15)25.00Fe21.50Co<21.50>Nb4.00Ga8.00Ti5.00Al8.00B7.00粉和3%的Dy2O3粉,成功制备出超高矫顽力和高热稳定性的烧结Nd-Fe-B磁体,内禀矫顽力Hci和最大磁能积(BH)max分别为3028 kA/m和254 kJ/m3,22-220℃剩磁和矫顽力的温度系数分别为-0.104%/℃和-0.356%/℃,260℃不可逆磁通损失Lhirr的绝对值仅为4%.微观组织分析表明:主相Nd2Fe14B晶粒边界光滑、平直,富Nd相连续均匀分布于主相晶粒周围;在Nd2Fe14B晶粒表层附近富含Dy,Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表层中的Nd发生置换,从而在界面附近增强了磁各向异性.在此基础上,进一步提出了制备高矫顽力烧结Nd-Fe-B磁体中Dy的理想分布示意图.     

烧结NdFeB磁体相的继承性研究

设计成分为Nd32.5B1.04Febal(质量分数,%),经过熔炼,制粉,成型,烧结后制备了烧结NdFeB磁体,对样品的铸锭,烧结态样品以及高温回火态样品,低温回火态样品的微观组织采用SEM进行了仔细地分析。结果显示,烧结NdFeB磁体的相具有"继承性",在熔炼中产生的α-Fe相会被烧结回火后的磁体继承下去,而烧结中形成的Nd2Fe14B相和B-rich相在回火后数量和形态基本上变化不大,Nd-rich相虽然数量变化也不大,但是在高温回火中熔化流动,均匀分布在主相Nd2Fe14B周围,把主相Nd2Fe14B一个个分隔开来,在低温回火中,这种流动会延续,相的形态会得到巩固,使得磁体最终获得良好的综合磁性能。     

Nd-Fe-B系磁体性能的提高

Nd-Fe－B磁体根据Nd2Fe14B单晶饱和磁化强度的理论值具有（BH）max为512kJ／m3（64MGOe）的磁特性，但目前能够大量稳定生产的Nd－Fe－B磁体之（BH）max仅为318kJ／m3。为了提高其磁性能，研究了Nd－Fe－B烧结磁体的各种构成相，即T1相（Nd2Fe14B相）、T2相（Nd11Fe4B4相）和富Nd相的相比率，对其烧结行为的影响，以及这些相的存在比率与其磁特性的关系。采用纯度为99．5％的钱、纯度为99．9％的电解铁和硼铁（B20．2％，余为Fe）为原料，在高频电炉中熔炼成Nd15Fe77B8成分的熔体，在铁模中铸锭，制备成粉末和一定规格的试样…     

简讯

纳米晶MRE2Fe14B磁体RE2Fe14B金属间化合物基永磁体自从问世以来20年间已进行了广泛的研究,成功地开发了两类纳米晶Nd2Fe14B磁体,一是烧结磁体,另一类是各向同性纳米晶Nd2Fe14B磁体。这种磁体具有优越的室温磁性能,适合在120℃以下的温度环境中使用。但因其在高于100℃的温度下的热稳定性差而严重限制了它的应用。人们对于用Y、Dy混合元素取代Nd或Pr作为MRE2Fe14B(MRE=Y+Dy+Nd)中主要稀土(RE)成分的一系列合金进行了系统的研究,采用熔体旋淬技术和气体雾化冷凝技术获得薄带和粉末,结果制得了在150℃以上温度下具有优越磁性能的…     

NdFeB磁体组成相的电化学腐蚀行为

研究了电解质溶液中，NdFeB磁体3个组成相(Nd2Fe 14B、Nd-rich和Nd1.1Fe4B4)的腐蚀电位、极化特性等电化学行为.结果表 明：3个组成相在不同的腐蚀介质中表现出不同的腐蚀规律，组成相之间的电偶电池效应加 速了NdFeB磁体的“相选择性腐蚀”过程.     

氢对Nd—Dy—Fe—B磁体制作过程的影响

研究了氢对Nd-Dy-Fe-B磁体制作过程的影响，主要包括氢对HD磁粉的氧化和对其后烧结磁体磁性能的影响。研究表明，氢不利于HD磁粉的氧化稳定性能，氢的存在促进磁粉吸湿和电化学腐蚀，加快氧的扩散。HD磁粉经过在一定温度下真空脱气处理后，氧化稳定性提高，特别是在较高温度下进行脱气处理的磁粉。氢的存在使磁粉容易粉碎，加快磁体的烧结过程，降低磁体的烧结温度。同时发现，未脱氢磁体的取向度较低。     

镝的分布对烧结和时效含镝钕铁硼永磁合金性能的影响

本文研究了烧结和时效含镝钕铁硼磁体。通过对不同状态磁体的磁滞曲线,场发射电镜以及能谱分析对磁体的磁性能,微结构以及成份进行了分析。结果表明,除了主晶相外,镝元素主要分布在富钕相,钕镝氧化物和位于晶界的富镝颗粒中。优化时效过程促进了镝在磁体中合理的扩散以及分布,镝在烧结磁体,高温时效磁体以及优化时效磁体中富钕相,钕镝氧化物以及含镝颗粒中的含量减少,证明了优化时效后,镝元素在磁体中的合理分布,导致了含镝钕铁硼永磁合金矫顽力的提高。     

HDDR法制备NdFeB永磁体的高矫顽力研究

采用X射线衍射分析、扫描电镜和BH测试仪分别研究HDDR法制备的NdFeB永磁体微结构、晶粒表面形貌及其磁性能。结果表明,HDDR法制备的磁粉再经1080 ℃高温真空烧结所获得的NdFeB永磁体,主要由四方相Nd2Fe14B（P42/mnm）和少量的富稀土相构成,扫描电镜相片显示主相平均晶粒尺寸约为12.3 μm;采用Horta法计算得到样品（006）晶面的极密度因子约为3.5,表明该样品具有较高的c轴取向;不同温度下退磁曲线研究表明,室温下合金有较好的磁性能：磁能积 (BH)max=264 kJ/m3,剩磁Br=1.17 T,矫顽力达到Hcj=2038 kA/m;随温度的升高,磁性能各参数都单调下降,特别是矫顽力降低最为显著,从295 K升温到448 K过程中其值下降了1496 kA/m;Hc(T)/Ms(T)与H(T)/Ms(T)(Kronmüller-Plot)关系曲线研究表明,该合金的矫顽力机制为畴成核反转机制,其中微磁参数αk和Neff分别为1.39和1.75,是决定该合金高矫顽力的关键因素。     

烧结NdFeB磁体热压变形后富Nd相的显微组织

采用热压变形法对NdFeB磁体晶间富Nd相的显微组织进行了研究,实验结果表明,NdFeB磁体经真空热压变形后,富Nd相不再平均地分布在磁体晶间,而是聚集成团块状或从磁体边缘渗出,显微组织分析表明,富Nd相主要是由α-Dd和Nd2Fe17两相组成,与Nd-Fe合金的共晶组织成分接近,对于晶间添加Al元素的磁体,Al溶入晶间形成Nd2Fe15Al2相弥散地分布在晶界上,这有益于磁体矫顽力的提高;对于晶间添加Cu元素的磁体,晶间没有发现有新相产生。     

Effect of Al and Al/Mo addition on microstructure and magnetic properties of sintered Nd22Fe71B7 magnets

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｔｉｓｗｅｌｌｋｎｏｗｎｔｈａｔｔｈｅｉｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒｍｉ ｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆｓｉｎｔｅｒｅｄＮｄ Ｆｅ Ｂｍａｇｎｅｔｓｐｌａｙｓａｋｅｙｒｏｌｅｉｎｄｅｖｅｌｏｐｉｎｇｔｈｅｉｒｃｏｅｒｃｉｖｉｔｙ[1,2 ].Ｅａｒｌｉｅｒｓｔｕｄｉｅｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｉｎｔｅｒｇｒａｎｕｌａｒｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｓｃｏｍ ｐｏｓｅｄｏｆａＮｄ ｒｉｃｈｐｈａｓｅａｎｄａｓｍａｌｌａｍｏｕｎｔｏｆＢ ｒｉｃｈｐｈａｓｅ[3].Ｉｔｈａｓｂｅｅｎｓｈｏｗｎ…     

添加Dy和Dy2O3的烧结NdFeB系永磁体的显微结构与磁硬化

研究了(Nd_(1-x)Dy_x)_(16)Fe_(77.2)B_(6.8)和Nd_(16)Fe_(77.2)B_(6.8)+ywt-% Dy_2O_3磁体的磁性能、显微结构和磁硬化,在冶炼时添加Dy,Dy原子进入基体相,使其H_A提高,并细化晶粒和改善边界结构,提高磁体的矫顽力H_c,在制粉时添加Dy_2O_3,Dy原子进入基体相晶粒的外延展,使其K_1~2提高,同样细化晶粒和改善边界结构,并减少外延层厚度,提高磁体的矫顽力H_(ci),添加约2—3Wt—%的Dy_2O_3可制造出高H_(ci)高磁能积(BH)_m的NdFeB系烧结永磁材料。