HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法。方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元。测定芒果苷的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；水-乙腈-0.85％磷酸(100∶25∶5)为流动相；体积流量为0.6 mL／min；柱温为30 ℃；检测波长为258 nm。测定菝葜皂苷元的色谱条件：Kromasil柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；甲醇-水(95∶5)为流动相；体积流量为1.0 mL／min；柱温30 ℃；用蒸发光散射检测器检测，漂移管温度85 ℃。结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高。结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定，并为其全面质量控制提供参考。     

知母中菝葜皂苷元前处理方法探讨

目的:对<中国药典>2005版一部中知母药材的菝葜皂苷元含量测定的前处理条件进行改进.方法:采用L9(33)正交设计表,对超声时间、提取溶剂乙醇的比例以及超声次数等因素进行优化.为确保色谱方法的沿用性,还做了加样回收率考察.结果:最终确立了70%乙醇超声20 min提取2次作为最优的提取条件,再进行水解得到皂苷元进行含量测定.结论:与药典方法比较,改进后的方法测定的含量结果有了较大提高,能够反映出样品中真实的菝葜皂苷元含量.     

不同产地菝葜不同部位薯蓣皂苷元的含量比较

目的对不同产地菝葜不同部位中薯蓣皂苷元的含量进行比较分析,为寻找和扩大药用资源提供依据。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18(250×4.6mm,7μm),流动相:甲醇-水(92:8),流速:1m l/min,检测波长:210nm。结果薯蓣皂苷元平均回收为98.43%,RSD为1.08%(n=6)。结论菝葜地下部位中薯蓣皂苷元的含量普遍较地上高,部分产地药材地上部分的薯蓣皂苷元的含量较高。     

栽培西陵知母中菝葜皂苷元含量动态研究

目的：研究栽培西陵知母中菝葜皂苷元的积累变化规律。方法：采用高效液相蒸发光散射检测,测定不同采集时间知母药材中菝葜皂苷元的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）。流动相：甲醇,流速1mL.min-1。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa。采用胆固醇为内标物,内标法定量。结果：栽培西陵知母各月菝葜皂苷元含量变化较大,尤以6月为最高,7月最低。春季各月含量总体平均高于6月份以后各月。结论：采收期对西陵知母药材质量有较大影响。栽培西陵知母中菝葜皂苷元的含量春季相对较高,春季知母返青前采挖,药材质量较高。     

栽培西陵知母中菝葜皂苷元含量动态研究

目的:研究栽培西陵知母中菝葜皂苷元的积累变化规律。方法:采用高效液相蒸发光散射检测,测定不同采集时间知母药材中菝葜皂苷元的含量。色谱柱:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)。流动相:甲醇,流速1mL.min-1。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×105Pa。采用胆固醇为内标物,内标法定量。结果:栽培西陵知母各月菝葜皂苷元含量变化较大,尤以6月为最高,7月最低。春季各月含量总体平均高于6月份以后各月。结论:采收期对西陵知母药材质量有较大影响。栽培西陵知母中菝葜皂苷元的含量春季相对较高,春季知母返青前采挖,药材质量较高。     

知母饮片盐炙方法实验研究

目的 以知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量为指标,优选适合大生产的盐炙方法.方法 分别采用HPLC-DAD法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量,色谱柱为Kromacil柱(250 mm×4.6 mm i.d.),流动相分别为水:乙腈:0.85%磷酸(100:25:5)和甲醇:水(95:5),芒果苷检测波长258 nm.结果 不同盐炙方法知母饮片中芒果苷和菝葜皂苷元的含量无显著性差异.结论 两种不同的盐炙方法对知母饮片中主要活性成分含量无影响,工业化大生产中采用先拌盐水闷润后炒药的方法比较切实可行.     

酶联免疫法测定知母中菝葜皂苷元的含量

应用菝葜皂苷元多克隆抗体建立检测知母中菝葜皂苷元含量的酶联免疫分析方法,结果显示其检测线性范围为20～1 311 ng/mL,最低检出浓度为20 ng/mL。样品加样回收率为92.2%～97.1%,日内日间RSD均小于14.3%。以所建立的方法检测5个产地知母中菝葜皂苷元的含量,检测结果与HPLC-ELSD分析结果一致。本实验建立的菝葜皂苷元免疫分析方法具有简便、灵敏、快速的特点,可简化中药复杂体系中单一成分的含量测定。     

知母饮片炮制前后黄酮类和皂苷类成分变化研究

目的:测定知母饮片炮制前后3个黄酮类和2个皂苷类成分变化。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)测定3个黄酮类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量20μL,流速1.0 mL/min,柱温30℃;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定2个皂苷类成分,色谱柱为岛津Intetsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸,梯度洗脱,进样量10μL,流速1.0 mL/min,氮气流量2.5 mL/min,蒸发温度80℃。结果:知母饮片炮制后知母皂苷BⅡ、新芒果苷、芒果苷含量下降,知母皂苷AⅢ含量上升,异芒果苷含量相对稳定。结论:知母饮片炮制后部分知母皂苷BⅡ会转化成知母皂苷AⅢ,新芒果苷、芒果苷会转化成其他成分,异芒果苷结构相对稳定,不易转化成其他成分。     

RP—HPLC—ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量

目的 阐明ELSD对于检测菝葜皂苷元等不含发色团的化合物是一种优越的检测器,为知母药材及含知母制剂提供了一种可靠的质检手段。方法 采用RP-HPLC-ELSD法测定知母药材及含知母制剂中菝葜皂苷元的含量。结果 分离完全的色谱峰,有良好的线性关系,r=0.9990,对药材及制剂测定的回收率分别为100.5%、91.38%。结论 该方法先进、可靠、简便,可广泛用于知母药材及含知母制剂的质量监控。     

炮制前后知母中芒果苷和新芒果苷的含量变化

目的:考察炮制前后知母(Anemarrhena asphodeioides Bge.)中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定知母、炒知母中芒果苷和新芒果苷的含量,流动相为乙腈-25 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)梯度洗脱.应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版(国家药典委员会)对3个批号的知母炮制前后的色谱图进行评价.结果:3个批号的知母炮制前后芒果苷的含量升高,而新芒果苷的含量下降;炮制前后图谱的相似度均有所下降(<1).结论:炮制后知母中黄酮类成分芒果苷和新芒果苷的含量发生了变化.     

不同产地百合多糖的含量测定

目的测定不同产地百合多糖的含量,观察不同产地百合多糖含量的差异,为百合的临床合理应用和质量评价提供科学依据。方法以葡萄糖作为对照品,采用蒽酮-硫酸比色法,在580 nm处测定百合多糖的含量。结果不同产地百合多糖的含量差异显著。结论测定方法操作简单,重现性好,结果准确可靠,可用于百合多糖的含量测定。     

莪术不同饮片中姜黄素含量的测定

目的 比较莪术不同饮片中总姜黄素及姜黄素含量.方法 总姜黄素含量采用紫外可见分光光度法在426 nm处测定,姜黄素含量采用高效液相色谱法测定,色谱柱为C18,流动相为乙腈:水(含5%冰醋酸)(45:55),检测波长为420nm.结果 各样品中,总姜黄素含量无明显差别,姜黄素含量以莪术生品中为高,炮制品中以醋炙品含量高.总姜黄素和姜黄素的加样回收率分别为98.75%、99.55%,RSD为1.98%、1.27%,r=0.9980,0.9998.结论 醋制对莪术中姜黄素产生不同程度影响,醋制品中以醋炙品含量为高.     

知母皂苷涂膜剂的制备工艺研究

目的:优化知母皂苷涂膜剂的处方工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以聚乙烯醇、1,2-丙二醇、知母皂苷酶水解产物为考察因素,以成膜时间和外观性状为评价指标,对基质与药物的用量进行优化,筛选知母皂苷涂膜剂的最优处方工艺,并对制得的涂膜剂进行质量评价、含量测定和安全性评价。结果:筛选出知母皂苷涂膜剂的最佳处方为:聚乙烯醇1.5 g、丙二醇4 ml、知母皂苷酶水解产物10 mg,所制得的涂膜剂成膜时间短,成膜性好,质量稳定、符合规定,知母皂苷AⅢ含量为(0.27±0.10)mg/ml,且动物实验显示无毒、无皮肤刺激性。结论:该制备工艺简单,成膜性好,制得的知母皂苷涂膜剂质量可控,且安全无刺激。     

不同产地泽泻RAPD分析

目的 为获取不同产地泽泻差异遗传信息提供基础和科学依据.方法 运用RAPD分子标记方法 ,从DNA水平上分析福建、江西、四川产泽泻的遗传多样性.结果 筛选了80个随机引物,从中选取28个多态性强、重复性好的引物进行扩增,共检测到269个位点,171个多态性位点,多态位点比率为63.6%;泽泻种内遗传物质差异远小于种间差异.结论 不同产地泽泻具有较高的遗传多样性,RAPD分子标记方法 可以用来鉴定不同产地的泽泻.     

不同产地茅苍术HPLC指纹图谱研究

目的 建立茅苍术HPLC指纹图谱,为科学评价其质量提供可靠方法 .方法 采用HPLC法,色谱柱为KromasilC18分析柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);检测波长:300 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:25℃;流动相:A相为水溶液,B相为乙腈,线性梯度洗脱.结果 确定了11个共有峰,各样品图谱与对照图谱相似度均在0.9以上.结论 所建立的HPLC指纹图谱具有良好的精密度、重现性和稳定性,可以作为茅苍术质量评价的主要依据之一.     

盐知母HPLC指纹图谱的建立

目的：用HPLC法建立盐知母的指纹图谱,从整体上控制盐知母的质量。方法：采用Kromasil—C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以0．033％磷酸水溶液：乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长210nm,流量1．0ml／min,柱温：30℃。结果：建立盐知母的指纹图谱,共有10个共有峰,各色谱峰有较好的分离。结论：该指纹图谱方法简便、重现性好,为有效地控制盐知母的内在质量提供了一定的科学依据。     

中药知母质量控制方法研究

目的 建立HPLC-DAD同时测定中药知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Hypersil GOLD色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长191 nm和258 nm,柱温:30℃.结果 芒果苷的线性范围在2.944～6.624 μg,r=0.999 8;平均回收率为101.06%,RSD=1.61%(n=6).知母皂苷BⅡ的线性范围在18.080～40.680μg,r=0.9994;平均回收率为103.43%,RSD=1.43%(n=6).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便准确,可用于知母中芒果苷、知母皂苷BⅡ2种成分的含量测定.     

HPLC-MSn法分析知母中的皂苷类成分

目的： 应用HPLC-MSⁿ方法分析知母中的甾体皂苷成分。方法： 采用Hedera ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm ID,5 μm),流动相：乙腈-水梯度洗脱,ELSD检测器,ESI离子源,正负离子模式下采集数据。结果： 根据负离子模式下的准离子峰和正离子模式下的二、三级质谱裂解规律,结合文献并与部分对照品比较,鉴定了15个甾体皂苷。结论： 该法选择性强、灵敏度高、操作简便,适用于知母甾体皂苷类化合物的定性分析。     

不同产地浙贝母中重金属的含量分析

[目的]比较不同产地浙贝母中重金属含量的差异,为浙贝母的临床用药安全提供可靠的依据。[方法]采用紫外分光光度法,在300nm波长下,测定6个不同产地浙贝母重金属含量。结果:不同产地浙贝母中重金属含量存在一定差异,其中浙江鄞州三个产地的重金属总量均符合要求,而浙江磐安及江苏南通、海安重金属总量均有不同程度的超标。[结论]本测定结果可为浙贝母药材的质量评价和临床用药安全提供参考。     

正交试验法优选知母水处理工艺

目的优选知母的最佳水处理工艺。方法以芒果苷含量为考察指标,选择加水量、浸泡温度、浸泡时间和润制时间等4个因素,用L9(34)正交设计表,采用方差分析优选知母的水处理工艺。结果4个因素对芒果苷的含量均无显著性影响。结论知母最佳水处理工艺为:加20倍水,在30℃下浸泡0.5 h后捞出,润制4 h。