RP-HPLC测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素

目的:建立HPLC同时测定野菊花中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:Eclipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸溶液,线性梯度洗脱;检测波长350 nm;柱温25℃;流速1.0 mL·min~(-1);进样量20μL.结果:槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的质量浓度与峰面积分别在1.02～20.48(r=0.999 4),1.03～20.54(r=0.999 2),1.12～22.40(r=0.999 5),1.01～20.22 mg·L~(-1)(r=0.999 8)呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为101.3%,100.6%,98.4%,99.02%,RSD为1.3%,1.4%,1.7%,0.83%.不同来源药材间4种被测黄酮组分及总黄酮含量差异均极显著.结论:该方法快速,简便,重复性好,适合于同时测定野菊花样品中槲皮素、木犀草素、芹菜素和刺槐素的含量.     

HPLC同时测定蓬子菜中7种成分的含量

目的:利用高效液相色谱配置二极管阵列检测器,旨在建立同时测定蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮的方法。方法:Ultimate XB C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;柱温35℃;流速1.0 m L·min~(-1);检测波长蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮为260 nm。结果:蓬子菜中鸢尾苷,saikoisoflavonoside A,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,槲皮素,香叶木素,芹菜素和5,4'-二羟基-3,6,7,8,3'-五甲氧基黄酮分别在9.3~186 mg·L~(-1)(r=0.999 4),12.8~256 mg·L~(-1)(r=0.999 3),50~1 000 mg·L~(-1)(r=0.999 3),38.7~774 mg·L~(-1)(r=0.999 5),14.5~290 mg·L~(-1)(r=0.999 2),27.4~548 mg·L~(-1)(r=0.999 7)和8.6~172 mg·L~(-1)(r=0.999 6)呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.15%(RSD 2.4%),101.30%(RSD 2.2%),99.18%(RSD1.1%),99.96%(RSD 1.4%),101.88%(RSD 0.9%),100.02%(RSD 2.3%)和101.71%(RSD 1.4%)。结论:该方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定蓬子菜乙酸乙酯有效部位中7种主要有效成分,将为蓬子菜质量控制提供科学依据。     

不同产地及采收期的葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素定量比较研究

目的建立HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素量,并测定不同产地、不同采收月份、雌株和雄株葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量,为葎草质量标准研究提供科学依据。方法 HPLC法同时测定葎草中木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量。系统适用性条件,色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长340nm;柱温25℃;进样量10μL。结果木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的检测质量浓度分别在4.640~74.24、1.510~30.20、0.796 3~12.74μg/mL与各自峰面积值呈良好线性关系(r=0.999 2、0.999 9、0.999 5),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤1.99%,平均回收率分别为102.69%、100.49%、100.39%,RSD分别为1.64%、1.93%、1.65%(n=9)。结论在河北省不同产地、不同采收月份、雌株、雄株葎草药材中,木犀草苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷、木犀草素的量存在较大差异。     

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量△

目的建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法.方法以不同产地的供试品为载体,采用HPLc测定.Ciamonsil C18 色谱柱(4.6mm x250mm,5μm);乙腈0.5%磷酸水(乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%)为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃.结果蒙花苷的线性范围为0.308～6.160μg(r=0.999 9),木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.073 2-1.464 0μg(r=0.999 9),平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%(n=5).结论该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-0-β-D-葡萄糖苷的含量.     

基于UPLC的不同产地野菊花多组分定量分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定不同产地野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5个成分的含量,为野菊花的质量控制和评价提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温为(30±5)℃,进样体积为2μL,检测波长为326 nm,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:5个成分在相应的质量浓度范围内与峰面积的线性关系均良好(r≥0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%,39批次野菊花中绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素质量分数分别为0.30～5.40、0.10～2.80、0～15.40、0.60～11.90、0～1.10 mg·g~(–1)。结论:此方法方便、准确、稳定,可用于同时测定野菊花中5个成分的含量。     

HPLC-DAD同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D葡萄糖苷的含量

目的建立同时测定洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定的HPLC方法。方法色谱柱:Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸(34∶66);流速:1.0 ml/min;柱温25℃;进样量10μl;检测波长:350 nm。结果木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷的线性范围分别为5.11~409.00、12.56~1 005.00μg/ml,相关系数r>0.999 3,具有良好的线性。精密度、稳定性符合要求,木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素-7-0-β-D葡萄糖苷加样回收率分别为96.44%~103.55%、95.12%~101.52%,RSD均为0.03%。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于洋甘菊中木犀草素-7-O-β-D葡萄糖苷和芹菜素7-O-β-D葡萄糖苷含量测定。     

高效液相色谱法同时测定野菊花注射液中3种有效成分的含量

目的:建立野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Ultimate~(TM) XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用0.6%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在5.92~142.1μg/m L、1.04~24.96μg/m L、4.32~103.7μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.7%和1.9%、99.0%和1.8%、99.1%和2.2%。结论:所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定,可以用于野菊花注射液质量控制的提高。     

波长切换HPLC同时测定车前草中5个活性成分的含量

目的:建立多波长切换HPLC同时测定车前草中大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素5个活性成分的含量测定方法。方法:采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以乙腈(A)-0. 1%甲酸水(B)溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为330 nm(0～29 min检测大车前苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷)、350 nm(29. 01～31 min检测木犀草素)和338 nm(31. 01～35 min检测芹菜素),流速为0. 8 m L·min~(-1),柱温为25℃。结果:在所建立的色谱条件下各成分的专属性良好,无干扰峰;大车前苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、木犀草素和芹菜素的线性范围分别为42. 84～428. 40μg·m L~(-1)(r=0. 999 7)、35. 36～353. 60μg·m L~(-1)(r=0. 9995)、18. 40～184. 00μg·m L~(-1)(r=0. 999 5)、0. 856～8. 56μg·m L~(-1)(r=0. 999 6)和0. 108～1. 08μg·m L~(-1)(r=0. 999 6);平均回收率(n=6)分别为98. 62%(RSD=0. 87%)、98. 09%(RSD=1. 10%)、98. 19%(RSD=1. 16%)、95. 52%(RSD=1. 03%)、92. 34%(2. 00%); 6批车前草样品中5种成分的含量范围分别为1. 51～6. 78、2. 53～18. 77、0. 60～2. 92、0. 03～0. 18、5. 34～12. 36μg·g~(-1)。结论:该方法操作简单、准确、灵敏度高、重复性好,为车前草的质量控制提供参考依据。     

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量

目的：建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的供试品为载体,采用HPLC测定。Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.5%磷酸水（乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%）为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃。结果：蒙花苷的线性范围为0.308~6.160μg（r=0.9999）,木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0732~1.4640μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%（n=5）。结论：该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。     

旱柳叶中三种黄酮类成分及水杨苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立同时测定旱柳叶中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法 Nucleosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95)-(30∶70)为梯度流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为246 nm;柱温为25℃。结果木樨草素-7-O-葡萄糖苷在0.02～0.1 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 0,平均回收率为97.81%,RSD为2.93%;水杨苷在0.03～0.15 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.998 8,平均回收率为97.54%,RSD为1.62%;芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷在0.008～0.04 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.999 1,平均回收率为97.41%,RSD为1.37%;杨梅酮在0.04～0.2 mg范围内与峰面积呈良好线性关系,R=0.9977,平均回收率为97.91%,RSD为1.03%。结论此法简便快速,结果准确可靠、重复性好,可用于药材中木樨草素-7-O-葡萄糖苷、水杨苷、芹菜素-3’-氧乙基-7-O-葡萄糖苷及杨梅酮含量的同时测定。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking