从废钒催化剂中回收钒的实验研究

对废钒催化剂中钒的回收大都采用还原酸浸法,在还原酸浸法的基础上,对浸钒、提钒等环节进行了改进。考察了以P204-TBP-煤油溶液为萃取液提钒的最佳工艺条件:磨碎至385μm左右的废钒催化剂经水浸和还原酸浸,其浸出液在水相pH为1.7时用0.7 mol/L P204-7%TBP-煤油溶液萃取,在浸取时间为6 min条件下,经4级萃取,钒的萃取率达99.3%;当反萃取剂硫酸质量浓度为135 g/L、反萃时间为15 min条件下,经3级反萃取,钒的反萃取率达99.5%。在此工艺条件下,制备出的五氧化二钒产品质量优于GB 3283—1987冶金99级五氧化二钒标准,钒回收率达91.7%以上。研究结果表明:用P204从废钒催化剂的还原酸浸液中萃取钒,能有效地避免由于废催化剂中砷、磷含量高给最终产品五氧化二钒带来的危害,且由于在低电位下萃取,也确保了对铁的纯化。     

废钒催化剂综合利用的实验研究

研究了以废钒催化剂为原料,经水浸-还原酸浸-萃取-沉钒等环节制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法。考察了以三正辛胺（TOA）-仲辛醇-煤油溶液为萃取液提钒的最佳工艺条件： 将废钒催化剂磨碎至 375 μm左右,经过水浸、还原酸浸后,合并其浸出液进行氧化,在水相pH为2.3时,用9%的TOA-3%的仲辛醇-88%（均为质量分数）的煤油溶液萃取, 在浸取时间为2.5 min条件下, 经三级萃取, 钒的萃取率达99%以上;在pH>8、反萃取剂为0.25 mol NaOH+0.25 mol NaCl、反萃时间为3 min条件下, 经三级反萃, 钒的反萃取率达99.4%。在此工艺条件下, 钒、钾的回收率分别达到91.5%和93.8%,产品五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的主要成分含量均达到相应国家标准要求。     

从废催化剂中回收钒的新工艺研究

介绍了皂化P_(204)萃取钒的反应机理,研究了皂化的P_(204)-仲辛醇-260号溶剂油萃取废钒催化剂浸取液中钒的规律性。结果表明:在萃原液pH=1.9、皂化率为75%的14%(体积分数,下同)P_(204)+7%仲辛醇+79%260号溶剂油为萃取液、相比为1∶2、水相电位为-190 m V的条件下,钒单级萃取率在96%以上,萃取相用硫酸反萃后可直接沉钒,避免了氧化工序放出氯气污染环境现象的发生,得到的V_2O_5质量达到GB/T 3283—1987《五氧化二钒》冶金99级标准。单级萃取钒、尾液集中再萃的工艺简单,生产成本低,前景广阔且值得推广。     

从废钒催化剂中提取钒

采用酸浸、萃取、反萃和碱煮提纯等步骤,从废钒催化剂中提取V_2O_5。该工艺设备简单、成本低。总回收率>80％,纯度>99％。     

用溶剂萃取法从废钒催化剂制备高纯五氧化二钒

废钒催化剂经反浮选法除去大部分硅后，用酸性介质浸取；浸出液经ｐＨ调整，氧化处理后，用季铵型萃取萃取，从而获得纯度为９９．９％的五氧化二钒，钒收率达９０％～９２％。     

炼油加氢废催化剂中金属分离回收工艺研究

基于"湿法冶金"工艺,对从炼油加氢废催化剂中回收钒、钼、钴和镍的清洁生产工艺进行了研究。采用一次性湿法浸取废催化剂中的有价金属。选用P507同时从酸浸液中萃取钒和钼,然后分别反萃出钒和钼;用15%的硫化钠使钴、镍沉淀后与铝分离;沉淀用盐酸溶解,采用N235萃取分离钴、镍。用水作反萃取剂,经过两次萃取后,钴反萃率达到99.6%。各种有价金属回收率可达90%以上。     

磷酸液为介质浸取废催化剂回收钒钾的研究

钒元素对许多化学品和材料的功能和稳定性具有重要的作用,因此钒是一种重要的战略资源,在催化剂、 环保、冶金等领域有着广泛的应用,.废催化剂中含有4％ ～10％的V2 O5,从废催化剂中回收利用钒一直是研究的热点课题.磷酸对钒有很好的富集作用,为此我们对磷酸液的浓度、浸取时间、粒度、浸取温度等进行了研究.结果发现:30℃下...     

草酸分级浸取废SCR催化剂中的钒和钨

选择性催化还原反应(SCR)的废催化剂中含有钒、钨和钛等有价值的金属,为最大限度回收其中的钒和钨资源,采用草酸分级浸取废SCR催化剂中的钒和钨,系统考察了草酸浓度、浸取温度、液固比和浸取时间对钒和钨浸出率的影响,并通过X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等表征手段分析浸出机理。废SCR催化剂直接用草酸浸取,钒浸出率为76.95%,钨和钛浸出率仅为5.31%和0.22%,钒被浸出。滤渣经焙烧后用草酸浸取,钨浸出率为56.70%,钒和钛浸出率仅为16.36%和0.12%,钨被浸出,最后滤渣主要成分为锐钛矿型TiO₂。该流程实现了废SCR催化剂的分级浸取,钒和钨在不同步骤中浸出,避免了钒和钨分离困难的问题,简化了后续处理工作,降低了二次污染。     

石煤中钒的超声浸取研究

以石煤为原料，添加浸取助剂，用超声浸取法提取石煤中的钒。考察了浸取介质、浸取时问、液固比、浸取温度和浸取助剂种类等因素对钒浸取率的影响。最佳浸取条件：磷酸水溶液作浸取介质，pH=2．0，液固体积质量比2mL／g，磺原酸钾作浸取助剂，浸取温度50℃，浸取时问30min。最佳浸取条件下钒浸取率达68-3％，比无助剂超声浸取的钒浸取率提高54．6％，比无助剂非超声浸取的钒浸取率提高67．7％。     

用N-263从废钒催化剂中回收钒的工艺研究

研究了将废钒催化剂经过氧化焙烧-水浸-渣碱浸-萃取-沉钒等环节制备V2O5的新工艺。探讨了工艺参数对助剂配方、氧化焙烧、浸钒与萃取影响的规律性,为推广工业生产提供适宜的工艺条件。在此工艺条件下,可以制备出质量达到国标GB3283-87冶金99级标准的V2O5产品,钒回收率达91.2%,具有较好的环境效益、经济效益和社会效益,值得推广。     

从酸洗废液中选择性萃取铁的研究

采用离心萃取法对酸洗废液中铁进行选择性萃取实验,确定了磷酸三丁酯(TBP)-二甲苯萃取体系萃取铁的最佳工艺参数.结果表明,TBP浓度40％,VO/VA=1:1,流量100～600 mL/min,三级离心萃取,铁的萃取率均可达到99％以上.采用0.5％盐酸溶液,经两级离心反萃,铁的反萃率可达到99％以上.同时,萃取体系对...     

废选择性催化还原脱硝催化剂中金属钨和钒的萃取分离及回收

以三正辛胺(TOA)+异癸醇的煤油溶液为萃取剂,对废选择性催化还原(SCR)脱硝催化剂中的钨和钒进行萃取分离及回收。考察了萃取时间、有机相(萃取剂)与液相(酸浸液)(O/A)体积比、浸出液pH值、萃取剂浓度等对W、V萃取率的影响。结果表明:当酸浸液pH值为2.5,TOA体积分数为12%,O/A体积比为0.1,萃取时间为15 min条件下,W与V的萃取率可分别达到98.78%和94.94%。同时以Na OH为反萃取剂,对萃取有机相中W和V进行反萃取。结果发现:W几乎被完全从有机相中反萃出来,反萃取率高达99.99%,V的反萃取率可达88.05%。通过向反萃取溶液中加入H2SO4溶液并阶段性的调节其pH值,使W和V分别以H_2WO_4和NH_4VO_3形式沉淀,并将沉淀物在500℃煅烧,分别得到纯度均大于99%的W和V的氧化物WO_3和V2O5。     

离子交换法回收废钒催化剂中钒的研究

研究了采用离子交换法回收废钒催化剂中钒的新工艺，并着重对浸钒、沉钒等环节进行了改进。探讨了回收废钒催化剂过程中，离子交换树脂、钒溶液浓度、流速、温度、淋洗剂和沉钒溶液的pH、温度、加氨系数等因素对钒回收率的影响，得出了适宜的工艺条件。在此工艺条件下，可以制备出质量优于GB3283-1987冶金99级标准的五氧化二钒产品，钒回收率达91，7％，具有较好的经济效益和社会效益，市场前景广阔。     

钙化提钒溶液沉钒的影响因素及沉钒动力学

用(NH4)2SO4对钒渣钙化焙烧、稀酸浸取、化学沉淀净化后的酸性含钒溶液进行沉淀富集,考察了钒浓度、初始pH值、加铵系数(NH3/V摩尔比)、沉钒温度和时间对沉钒率及V2O5含量的影响,研究了沉钒动力学,对沉钒产物进行了表征. 结果表明,在初始pH为2.00?0.05、加铵系数1.5、温度大于95℃、沉钒时间120 min、钒液中V浓度大于20 g/L的条件下,沉钒率超过96%,产品中V2O5含量大于98%,杂质含量符合98级氧化钒的国家标准. 75~99℃下的沉钒过程可由Avrami动力学方程描述,表观活化能Ea=93.23 kJ/mol,指前因子A=9.14×1011 min?1. 铵盐沉钒产物为(NH4)2V6O16?1.5H2O,高温煅烧所得V2O5晶体为柱状,平均粒径1.25 ?m,主要杂质Mn以MnV2O6形式存在.     

用废钒触媒制备偏钒酸铵

<正> 偏钒酸铵广泛用作化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。为满足市场需求,我们开发了利用硫酸厂废钒触媒制备偏钒酸铵的新工艺。该工艺根据在过量氯化铵存在下,钒酸铵在溶液中的溶解度急剧下降的原理,先将废钒触媒进行氧化焙烧,碳酸氢铵液浸取,氯酸钾再氧化,得偏钒酸铵溶液,再加     

废钒催化剂综合回收利用技术的研究

研究了由废钒催化剂制取五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠的方法,确定了适宜的工艺路线和条件,重点考察了废钒催化剂还原酸浸的条件,分析了产品质量.废钒催化剂还原酸浸的最佳工艺条件:硫酸溶液与废钒催化剂液固质量比为2∶1、反应温度为90℃、硫酸质量分数为8％、反应时间为2h.在此工艺条件下,钒、钾的浸出率分别达到93.5％和96.6％,五氧化二钒、硫酸钾、液体硅酸钠等产品的主组分含量均符合相应国家标准要求.     

从废钒催化剂中提取V2O5的研究（Ⅱ）

研究了浸取的循环过程，得出了第一次浸取率应选择在６５％～７５％之间、第二次在２０％～２５％之间，研究了沉钒率和ｐＨ值之间的关系，ｐＨ值应尽量接近１．７；研究了沉钒率和浓度之间的关系，料液浓度在１６～２５ｇ／ｌ之间为宜，并用盐酸取代硫酸做了对比实验，考察了ＳＯ２－４和Ｃｌ－１对沉钒的不同影响     

磷酸三丁酯萃取分离钛铁矿亚熔盐反应产物酸解液中Fe3+及金红石型TiO2的制备

在盐酸介质中以磷酸三丁酯(TBP)为萃取剂、磺化煤油为稀释剂,从钛铁矿与氢氧化钾亚熔盐反应产物的酸解液中萃取分离Fe3+,并利用萃取后的含钛液水解制备二氧化钛. 考察了萃取剂浓度、盐酸浓度、有机相和水相体积比(O/A)和萃取时间对铁萃取率的影响. 结果表明,钾系亚熔盐法分解钛铁矿的分解率在96%以上. 萃取率随着TBP浓度及盐酸浓度的增加和O/A值的减小而增大;通过调节萃取条件,萃取率可以达到99%以上. 用1.0 mol/L的NaCl溶液进行反萃,反萃率可达98%以上. 萃取后含钛液经水解可以制得纯度高于98%的金红石型TiO2球状颗粒.     

用萃取剂P507从盐酸浸出液中萃取分离钒与铁

用2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯(P507)作萃取剂,从铁含量高、钒含量低、杂质含量高的盐酸浸出液中萃取分离钒与铁.结果表明,在浸出液初始p H 0?0.6、萃取温度30℃、萃取时间15 min、相比(O/A)1:1及P507浓度20%(?)的优化条件下,钒和铁的单级萃取率分别为70%和5%.用硫酸作反萃剂,在反萃温度30℃、反萃时间12 min、相比(O/A)4:1及硫酸浓度368 g/L的优化条件下,钒和铁的单级反萃率分别为100%和3%.一级萃取和反萃后的反萃液含V(IV)18.62 g/L和Fe(II)0.37 g/L,分离效果良好,同时,钒与铝、钙、镁、锰等杂质也有较好的分离效果.     

萃取法从含钒酸浸液中提取钒的研究

主要论述对豫西某地石煤钒矿硫酸浸液的后序处理试验研究,针对该料液的特点进行多种研究方案对比,最终确立浸出液中和-还原-H(C8H17)2PO4(以下简写为P204)萃取-硫酸反萃取-氧化沉钒技术路线,采用15%P204 10%TBP 75%煤油为萃取体系,1.5 mol/L硫酸溶液为反萃剂.该工艺得到的产品,其质量达到GB3283-87的冶金99标准,处理过程中钒回收率为93.2%.