磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

新型活性碳涂层固相微萃取进样器的研制

研制了活性炭涂层固相微萃取进样器。推导了萃取量与样品体积和组分浓度间的数学关系式。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯的方法。提出了改变样品体积测定组分浓度和吸附常数的方法。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。样品浓度≤52ng·mL^-1 时,萃取量与浓度的线性关系为 A=140.09C+16.24,相关系数0.996。实验测定萃取量倒数与样品体积倒数的线性方程为：1/A=0.11805/V_g+0.00011,相关系数R²=0.999,活性炭涂层对苯的吸附常数为2.15×10⁶。实测苯的相对标准偏差（RSD）<6.98% (n=6),相对误差7.50%,检出限是5.86×10^-6ng·mL^-1,线性范围10⁴,对苯的最大吸附量2636ng,灵敏度比商品固相微萃取（PDMS）高近50倍。     

Y掺杂BaZrO3质子导体的常压和高压合成及表征

利用固相反应法和高压高温法研究BaZr_1-xYxO₃(x=0,0.05,0.10,0.15,0.20)的合成. XRD和Raman谱结果表明, 在常压和1 300 ℃进行固相反应不能得到纯立方钙钛矿相BaZr_1-xYxO₃. 对上述样品进行高压（3.6 GPa）再处理, 低掺杂量样品（x=0,0.05）在500 ℃时得到较纯的立方钙钛矿相, 表明增加压力可促进固相反应; 在高掺杂量样品（x≥0.1）中出现少量BaCO₃和m-ZrO₂相, 表明增加压力不利于固相反应. 高压合成样品的晶格常数和晶胞体积均小于常压合成的样品. 保持压力不变, 当温度为1 000 ℃时, 各样品均出现明显的BaO杂相. 表明在500 ℃时, 高压处理可提高BaZr_1-xYxO_{3相似文献}   

SPE-HPLC法检测食品中多种痕量雌激素

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法同时测定食品中炔雌醇、己烯雌酚、壬基酚、苯甲酸雌二醇残留量的方法。样品以乙腈超声萃取、离心,提取液经C18固相萃取柱浓缩净化后,采用高效液相色谱仪进行分析。对固相萃取条件进行了优化,4种组分均得到了良好的分离,方法的检出限为6¹2μg/kg,加标回收率为80.3%12μg/kg,加标回收率为80.3%¹07.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8107.8%,工作曲线的相关系数为0.998 8⁰.999 8,相对标准偏差是0.124%0.999 8,相对标准偏差是0.124%¹.72%。结果表明,方法灵敏度高,分离效果好,样品处理简单、可减少杂质干扰,能够满足食品中雌激素分析的需要。     

Cr1-xPx合金的结构与磁性

采用固相烧结法制备了Cr_1-xP_x（x=0.01～0.1）系列合金，系统研究了其成分、晶体结构、磁性和磁相变的相互影响关系。同时用熔炼法制备Cr_1-xSi_x合金进行对比。粉末X射线衍射和SEM/EDX实验结果表明，当x<0.03时，Cr_1-xP_x系列合金为单相性较好的立方结构（空间群为Im-3m）。Cr_1-xP_x系列合金的固溶度约为3%，大于3%时Cr-P以析出相（Cr₃P）的形式存在。磁性和DSC测量表征奈尔温度、热滞和磁相变的结果表明，掺杂少量P元素使Cr_1-xP_x系列合金的奈尔温度降低。Cr_0.98P_0.02和Cr_0.985Si_0.015合金具有反铁磁-顺磁的磁相变，伴随着热滞，具有一级相变的特征。     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997, 活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106,2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差 （RSD）≤9%,回收率≥97%, 检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

Cu2+、Zn2+、Al3+对泥鳅的单一和联合毒性研究

 本文研究了Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺3种离子对泥鳅的单一和联合毒性。结果表明：Zn²⁺和Al³⁺对泥鳅24 h的半致死浓度（LC₅₀）分别为3.24和1.50 mg/L;Cu²⁺、Zn²⁺和Al³⁺对泥鳅48 h的LC₅₀分别为1.05、3.02和1.43 mg/L,对泥鳅72 h的LC₅₀则为0.67、3.02和1.39 mg/L,对泥鳅96 h的LC₅₀分别为0.56、2.87和1.35 mg/L;而Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺ 3种离子对泥鳅96 h的安全浓度分别为0.0056、0.029和0.014 mg/L。采用Marking相加指数评价法进一步分析结果显示,Cu²⁺-Zn²⁺-Al³⁺混合溶液对泥鳅表现出拮抗作用（48和72 h）和协同作用（96 h）。     

Hf-Co-B-W合金薄带的结构和磁性

通过在Hf₁₅Co₇₈B₇合金中添加微量W的方法, 制备Hf_15-xCo₇₈B₇W_x(x=0,1,2,3)快淬合金薄带, 并利用磁性测量、 X射线衍射、 热磁分析与扫描电子显微镜考察其磁性能、 相组成[KG*8]和微结构. 结果表明： Hf₁₅Co₇₈B₇合金中添加适量的W可明显提高其矫顽力（H_C）; Hf₁₃Co₇₈B₇W₂ 薄带由Co₇Hf相及少量fcc-Co相组成, W原子进入Co₇Hf相的晶格中, 使Co₇Hf相的Curie温度（T_C）降低, 磁晶各向异性场（H_a）增加; 合金的晶粒尺寸明显减小.     

从无铁渣湿法炼锌流程还原补锰液中萃取铟

考察了P₂0₄对Fe²⁺，Mn²⁺，Zn²⁺及In³⁺的硫酸盐模拟溶液中各种金属离子的萃取性能，然后对真实溶液无铁渣湿法炼锌流程中高酸浸出液的还原补锰液中的铟进行萃取分离.确定了萃取分离铟的最佳条件为：(ⅰ)有机相组成分为30%P₂0₄+70%磺化煤油；（ⅱ）温度20　℃±；（ⅲ）级数3级；（ⅳ）相比O/A=3∶1；（ⅴ）时间5　min，在最佳条件下，铟的萃取率≥99.4%，P204对In³⁺，Zn²⁺，Mn2⁺　３种金属的萃取饱和容量分别为54.0　g·L^-1，22.0　g·L^-1和2.0　g·L^-1，全流程铟的直收率达到77.58%，总回收率≥95.0%，比传统提取铟流程回收率提高20%以上.     

UV/H2O2作用下冰中苯酚的光转化及其与羟基自由基的关系

在UV和H₂O₂作用下考察pH值、 光强、 H₂O₂初始浓度和无机离子等对冰中苯酚光解的影响, 并利用二甲基亚砜（DMSO）捕获体系中生成的
羟基自由基（·OH）研究·OH对冰中苯酚光解的影响. 实验结果表明: H₂O₂可显著促进冰中产生·OH及苯酚光解; 改变光强、 pH值和H₂O₂的初始浓度, 苯酚的光解率随体系中·OH浓度的增加而增大; 加入NO^-₂和NO^-₃可抑制体系中产生·OH及苯酚光解; 加入SO^2-₄不影响体系中·OH的产生及苯酚光解; 加入CO^2-₃和HCO^-₃可抑制体系中产生·OH, 但对苯酚光解影响较小, 这是由于体系中产生了其他自由基所致.     

多穗柯提取物的α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选

为了探究多穗柯不同提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,采用不同溶剂回流提取和不同极性剂溶剂萃取2种方法得到多穗柯提取液,分别建立体外α-葡萄糖苷酶抑制模型,对提取液进行活性筛选,分析提取物浓度与抑制活性的关系,筛选出抑制效果最佳的提取方法.结果表明,甲醇提取物（IC₅₀=34.30 mg/L）和正丁醇萃取物（IC₅₀=30.47 mg/L）的抑制效果更接近于阿卡波糖（IC₅₀=25.26 mg/L）.     

多穗柯提取物的α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选

为了探究多穗柯不同提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制活性,采用不同溶剂回流提取和不同极性剂溶剂萃取2种方法得到多穗柯提取液,分别建立体外α-葡萄糖苷酶抑制模型,对提取液进行活性筛选,分析提取物浓度与抑制活性的关系,筛选出抑制效果最佳的提取方法.结果表明,甲醇提取物（IC₅₀=34.30 mg/L）和正丁醇萃取物（IC₅₀=30.47 mg/L）的抑制效果更接近于阿卡波糖（IC₅₀=25.26 mg/L）.     

固相微萃取/气相色谱法检测甲基膦酸酯和磷酸酯

采用溶胶 凝胶方法制备的聚甲基苯基乙烯基硅氧烷/羟基硅油固相微萃取探头联用气相色谱对空气中的甲基膦酸酯和磷酸酯进行分析. 优化了固相微萃取的过程和热解析过程. 该探头的萃取能力强于3种商用固相微萃取探头. SPME GC方法的检出限低（27.2~28.3 μg／L），重现性好（4.7~6.8%）， 线性范围为0.029 2~0.292 mg／L.对空白的空气样品进行标准加入回收实验，3种化合物甲基膦酸二甲酯、 磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的回收率分别为94.7%, 89.3%和 93.2%.     

活性炭涂层固相微萃取进样器的评价

对研制的活性炭涂层固相微萃取进样器进行了评价。建立了活性炭涂层固相微萃取/热脱附法测定气体中苯、甲苯和对-二甲苯的方法。测定了萃取量与样品体积和组分浓度间的关系。当样品浓度≤10ng/mL时,萃取量与浓度存在线性关系,相关系数≥0.998。当采样体积≤100mL时,萃取量与样品体积存在线性关系。利用改变样品体积方法测定了组分的吸附常数,实验测定萃取量倒数与样品体积倒数之间的线性方程的相关系数≥0.997,活性炭涂层对苯、甲苯和对-二甲苯的吸附常数分别为3.9×106、2.6×107和3.2×106。实测BTX的相对标准偏差(RSD)≤9%,回收率≥97%,检出限达到pg/mL数量级,对BTX的最大吸附量3μg。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法，并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好，所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998，测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间，准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间，精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

毛蚶正丁醇相抗卤虫化学成分分析

应用抗卤虫（Artemia salina）生物活性筛选模型,分析南海毛蚶（Scapharca subcrenata）乙醇浸膏和正丁醇相的生物活性成分.从毛蚶（S.subcrenata）正丁醇萃取相中共分得4个化合物,包括3个甾体类化合物5-烯-胆甾醇（1）,胆甾醇（2）,3-酮-20-烯孕甾烷（3）和1个吲哚类化合物3-carboxy-indole （4）,化合物（1）～（3）在50μg/mL时对卤虫的致死率分别为65.0％,60.0％和58.3％.     

气相色谱法同时检测食用植物油中BHA、BHT、TBHQ

建立了一种基于固相萃取前处理方法结合气相色谱同时测定食用植物油中BHA、BHT和TBHQ的方法.样品经固相萃取方法处理,浓缩后,采用HP-5毛细管色谱柱分离,以FID检测器进行分析.3种抗氧化剂的线性相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.2、0.1、0.2 mg/kg.方法的准确性、精密度均能满足检测的要求,可用于食用植物油中3种抗氧化剂的检测.     

摇头丸中毒检材中MDMA及代谢物检验方法和致死量的研究

目的:建立摇头丸中毒生物检材中MDMA及其代谢产物的固相萃取与检验方法,探索其原形物与代谢产物随时间变化的规律,研究MDMA中毒症状与中毒致死量,为确认该药物的嫌疑服食者是否服食、服食时间及死因的分析提供科学的依据.方法:对生物检材中MDMA及代谢物MDA,采用固相萃取-GC/NPD与固相萃取-微波加热HFBA衍生化-GC/MS或GC/FID分析的方法;分别用灌胃及腹腔注射方式给药,观察小鼠的死亡情况,用改进寇氏法计算出MD-MA的半数致死量(LD<,50>).结果:按建立的固相萃取方法提取分离,GC/NPD分析.MDMA在血和尿中的回收率和检出限分别为95.4%、31ng/mL和96.4%、40ng/mL,MDA在血和尿中的回收率和检出限分别为89.1%、104ng/mL和79.6%、132ng/mL;衍生化后GC/FID分析,MD-MA和MDA的检出限为80ng/mL.用MDMA灌胃,小鼠的LD<,50>为27.35mg/kg;用MDMA腹腔注射,小鼠的LD<,50>为42.85mg/kg.结论:建立的方法适用于大批量生物检材中MDMA及其代谢产物的分析,对疑为吸食摇头丸者的认定,提供了快速、准确、有效的方法,在应用中取得了较好的效果,对当前的禁毒工作,具有实用价值.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

优化固相微萃取条件对水中致嗅味物质的影响

建立了固相微萃取前处理法测定水中致嗅味物质含量的方法。通过正交实验优化了固相微萃取条件,得到最优条件为:萃取时间50,min,萃取温度90,℃,解析时间4,min。通过该方法确定水中土臭素和甲基异莰醇-2的检出限分别为4.09,ng/L和4.37,ng/L,当检测范围为6.0~100.0,ng/L时,相关系数分别为0.998和0.996;回收率均在90%,以上。通过正交实验优化了固相微萃取条件,使其简单化,数据清晰,符合地表水和生活饮用水中致嗅味物质的检测要求。