专用测定汽油中含氧化合物气相色谱仪的研制和开发

采用气相色谱分析技术,可快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量.参照ASTM D4815及SH/T0663的要求,在上海市计算技术研究所自主研制生产的气相色谱仪上开发此专用分析方法,分析汽油中C1～C4醇、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)等组分,测试范围:醇,0.1%(M/M)～12.0%(M/M);醚,0.1%(M/M)～20.0%(M/M).再结合开发的专用色谱分析软件,力求给用户提供性价比更高、操作更加便捷的分析系统.     

快速测量挥发性有机物的膜进样-飞行时间质谱仪的设计和应用

研制了一种膜进样-微型飞行时间质谱仪, 该仪器使用双层50 μm硅橡胶膜作为大气压下直接进样的接口. 实验结果表明, 随着样品流速的提高, 膜富集效率信号强度呈线性提高. 双膜中间具有真空差分系统, 富集得到的样品被迅速抽走, 进样系统中样品无记忆效应. 样品在膜中的响应时间为100 s, 而打开差分系统后仅需10 s信号即下降为平稳状态. 与毛细管直接进样相比, 双层膜的富集作用显著, 在相同的实验条件下使用膜进样技术测定10×10-6 (体积分数)苯、甲苯和对二甲苯的信号强度分别提高了280, 370和600倍. 膜进样系统与真空紫外光软电离方式联用, 对于苯的检出限已经达到了25×10-9 (体积分数), 线性范围为3个数量级. 由于采用了软电离方法, 无碎片离子产生, 所以能够根据分子量进行快速定性分析. 将该仪器应用于香烟主烟气中可挥发性有机物的在线分析, 得到50多种可挥发性的有机物. 实验结果表明, 膜进样-飞行时间质谱将在在线分析(特别是环境监测)方面具有广泛的应用空间.     

连续测量水中挥发性有机物的膜进样-单光子电离-质谱仪的研制及其应用

研制了膜进样-单光子电离-飞行时间质谱仪,并应用于水中挥发性有机物(VOCs)的连续在线快速测量.以50 μm硅橡胶膜为富集膜,用蠕动泵和电动切换阀,实现了水中VOCs的自动进样、富集和测量,无记忆效应.采用真空紫外灯发出的10.6 eV的光子,对待测有机物实现单光子电离,无碎片离子,便于根据分子量进行定性分析.苯、甲苯、二甲苯和氯苯等样品的响应时间均低于100 s; 苯的检出限可达3×10-9(V/V),且在10×10-9～1×10-6(V/V)范围内具有良好的线性.将仪器应用于某化工厂排污水的在线检测中,在200 s时间内可检测到20多种10×10-9(V/V)量级的有机物.结果表明: 膜进样-单光子电离-飞行时间质谱在水中VOCs在线检测方面具有广泛应用前景.     

MALDI-TOF-MS测定溶菌酶的相对分子质量中在线纯化技术的应用

用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定溶菌酶的相对分子质量,采用硝酸纤维素膜作为溶菌酶的固相载体,在质谱仪上进行在线纯化溶菌酶样品,在测试前尽可能除去样品中的添加剂,以消除一些盐和蛋白质变性剂抑制样品峰的情形;此法简单、快速,并可明显增强离子峰的强度,提高测试的灵敏度。     

膜进样质谱技术及其应用

膜进样质谱(MIMS)具有简单、快速和高灵敏等优点,在现场检测中的应用日益广泛.该技术利用半透膜将目标化合物从复杂的气相、液相体系中选择性分离后进入质谱进行分析检测.由于其可在不经色谱分离和样品前处理条件下实现复杂实际样品的分析,特别适合于现场应用.该文综述了膜进样质谱的原理和主要组成,重点论述了膜进样-单光子软电离质...     

在线富集离子色谱-质谱联用法同时测定饲料添加剂中的16种有机酸

建立了在线富集方式结合离子色谱-质谱(IC-MS)快速分离分析16种有机酸的方法。离子色谱配备自制富集柱和分离柱对有机酸进行在线富集和分离;质谱采用大气压化学电离源负离子电离方式(APCI^-),在选择离子监控(SIM)模式下对有机酸进行定性和定量分析。采用200 μL大体积进样,在线富集时间为3 min,以NaOH溶液作为淋洗液,梯度洗脱。结果表明,富集柱和分离柱对有机酸有很好的富集分离能力;16种有机酸在30 min内完全洗脱,并在一定浓度范围内线性关系良好;方法检出限(LODs)为0.01~0.22 mg/L;加标回收率为70.6%~110.8%,相对标准偏差(RSD)≤6.3%。该方法样品前处理简单,分离速度快,有机酸检测灵敏度高,适用于多种饲料添加剂样品中有机酸添加剂的检测。     

气相色谱法测定汽油馏分中的单体芳烃

采用三柱一阀气相色谱系统单次进样、归一化法定量分析初馏至200 ℃的汽油(包括含有醇类、醚类的成品汽油)中的芳烃含量。具体操作:样品进入系统后分为两路,一路经过分析柱1(Col.2)后直接到检测器;另一路进入预切柱(Col.1),烷烃和烯烃先于芳烃流出,待烷烃和烯烃放空后将阀切换到反吹状态,Col.1中的芳烃被反吹出来,进入分析柱2(Col.3),经过分离后到检测器,经计算得到样品分析结果。该法简便、快速、样品用量少、测试范围宽,避免了汽油中其他组分对芳烃测定的干扰。     

用石墨化炭黑固定相分析合成甲基叔丁基醚的反应产物

甲基叔丁基醚(MTBE)通常是利用混合C_4中的异丁烯与甲醇进行醚化反应来制取。它具有重要的经济价值。因为它是制无铅汽油用的一种添加剂,又可裂解生成异丁烯,成为化工有机合成的重要原料。制取MTBE的醚化反应产物,是一种带压液体混合物。其主要成分是MTBE、未反应的混合C_4烃类和甲醇。由于样品组成沸点范围宽(-11.7℃     

电喷雾萃取电离质谱法分析莲子中的生物碱

在无需样品预处理的前提下,直接对莲子醇提液进行电喷雾萃取电离质谱(EESI-MS)检测,并对其中可能存在的生物碱母离子进行串联质谱分析确认,通过主成分分析(PCA)对不同贮藏时间莲子的醇提液进行区分.研究结果表明,电离电压、离子传输管温度和样品进样流速的最佳条件分别为3.5 kV,250℃和5μL/min;串联质谱结果表明莲子醇提液中存在莲心碱、甲基莲心碱、莲心季铵碱、荷叶碱及O-去甲基荷叶碱等生物碱.PCA可将不同贮藏时间的莲子明显区分在二维平面的不同区域.本方法无需样品预处理,可用于复杂基体样品中生物碱的快速鉴定,与化学计量学结合可对不同新陈度的莲子样品进行有效区分.     

国内首创的SPIMS-1000在线挥发性有机物质谱仪

概述了国内首款具有完全自主知识产权的商品化在线挥发性有机物质谱仪(SPIMS-1000)。SPIMS-1000融合了膜富集、紫外光单光子软电离(SPI)和反射式飞行时间质谱等多种技术,实现了对挥发性有机物(VOCs)及半挥发性有机物(SVOCs)的在线定性定量分析。对其基本原理、仪器设计、分析参数及应用进行了介绍。