液液萃取气相色谱质谱法测定水中的四乙基铅

采用液液萃取前处理与气相色谱-质谱联用技术,初步建立了水中四乙基铅的检测方法。研究了不同萃取剂、pH、盐度、萃取时间等条件的选择对萃取效率的影响,其中萃取溶剂种类对萃取效率影响最显著。用所建立的方法测定长沙地表水和地下水实际样品中四乙基铅的含量,检测结果令人满意。检出限为0.03μg/L,相对标准偏差为2.6%~7.8%(n=6),加标回收率为88.0%~108%。     

关于气相色谱法测定水中丙烯酰胺的研究

研究并建立了毛细柱气相色谱-微池电子捕获检测器测定水中丙烯酰胺的方法。水样中丙烯酰胺经溴化衍生后,用乙酸乙酯萃取,经气相色谱法分析,取l00ml水样时方法检出限为0．017μg／L。丙烯酰胺在0．50～12．50μg／L范围内线性良好,在低、中、高3个添加水平,平均加标回收率为99．3％～114％,相对标准偏差为0．4％-3．5％。本方法准确度高、精密度好,适用于水中丙烯酰胺测定。     

分散液液微萃取气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯

本文建立了分散液液微萃取结合气相色谱质谱联用法测定海水中三氯苯(TCBs)的方法。考察了萃取剂和分散剂的种类、体积、超声萃取时间、萃取温度等对模拟海水加标样品的萃取效率的影响,得到最佳萃取实验条件为:以丙酮为分散剂、氯苯为萃取剂,超声萃取时间为10 min,萃取温度为25℃。样品的加标回收率为97.8%~102.5%,相对标准偏差为2.8%~6.6%。1,3,5-,1,2,4-和1,2,3-TCB的方法检出限分别为1.5 g/L,0.5 g/L和2.0 g/L。该方法与顶空、液液萃取和固相萃取法相比具有检出限低、富集因子高、重现性好、操作简便、干扰小等优点。采用本方法对5个实际海水样品中的TCBs进行了定量检测,结果表明其中两种样品含有2~3种待测物,浓度范围为1.9~6.7 g/L。     

液液萃取气相色谱法测定水中的松节油

研究建立了液液萃取气相色谱测定水中松节油的方法。用二氯甲烷萃取水样中的松节油,萃取后直接进行色谱分离分析,松节油的主要成分能有效分离,水中松节油的最低检测浓度为0.01 mg/L,测定方法的样品添加回收率在94.0%-106%之间;平行8次进行精密度试验,分析方法的相对标准差为1.2%。结果表明,气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,适合地表水中松节油的测定;二氯甲烷一次萃取,就可满足回收率的要求,并且该方法灵敏度高,操作简单,减少了取样量和萃取试剂用量,对环境保护更加有利。     

液液小体积萃取GC-MS方法测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了一种液液小体积萃取GC-MS测定地表水中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的分析方法。对液液小体积萃取的原理进行了分析;对分析参数如线性相关性、相对标准偏差、最低检出限及加标回收率进行了评价。结果表明,采用液液小体积萃取GC-MS方法,当取样体积为200 mL,萃取试剂用量为2 mL时,方法的最低检出限为0.03～0.09μg/L;5种邻苯二甲酸酯类化合物回收率范围在68%～115%之间;其相对标准偏差范围在3.3%～8.2%之间。对实际地表水水样中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了定性定量分析,结果令人满意。     

液液萃取-高效液相色谱法同时测定饮用水中阿特拉津与甲萘威

通过液液萃取-高效液相色谱法实现了饮用水中农药残留阿特拉津与甲萘威的同时测定。用二氯甲烷萃取水样中阿特拉津与甲萘威,浓缩定容后,以甲醇∶水=60∶40(体积分数)为流动相,用Zorbax SB-C18柱进行分离,通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。阿特拉津与甲萘威的最低检出限均可达0.000 1 mg/L,加标量为1 ug时平均回收率分别为85.45%和83.35%,加标量为0.1 ug时平均回收率分别为81.09%和80.23%。平行7次进行精密度试验,相对标准差在4.10%～4.59%。结果表明:方法简便、准确、快速、重现性好,适合饮用水中阿特拉津与甲萘威的同时测定。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

分散液液微萃取-HPLC测定水中苯胺类化合物

文章采用分散液液微萃取-高效液相色谱技术对水中的苯胺类化合物进行分析,并对影响萃取的各种因素,如萃取剂种类、分散剂体积、萃取时间、p H值和盐效应等进行了优化,确定了最佳萃取条件。相关系数均大于0.997 0,最低检出限0.5~0.9μg/L,加标回收率90.3%~103.0%,相对标准偏差为3.57~5.48,该方法可用于对地表水体中苯胺类化合物的检测。     

液液萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津质量控制指标体系研究

文章采用液液萃取-高效液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中阿特拉津测试的精密度和准确度两大类共5个质控指标及其评价标准进行了研究,提出在概率P和γ均为0.90时,平行样、空白加标回收率平行样和样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在7.5%、10.5%和9.7%;空白加标浓度为0.1～20μg/L时,回收率应控制在59%～118%;样品测定浓度为未检出、加标浓度在0.2～20μg/L时,实际样品加标回收率应控制在73%～106%。     

用GC-ECD测定水中痕量溴酸根的方法

研究了用GC-ECD测定水中痕量溴酸盐浓度的方法,优化了用工程丙酮作溴酸根衍生化试剂的反应条件.在最佳衍生反应条件下、溴酸根浓度为3.8～92 μg·L-1范围内,溴酸根浓度和相应溴代衍生物的峰面积有良好的线性关系(R2=0.9954).本方法的检出限为0.75 μg·L-1,测定系列浓度溴酸根水溶液的相对偏差(RSD)均小于5%,样品加标平均回收率为105.1%～107.6%.在正常臭氧氧化时间内测定臭氧氧化后的过滤水中的溴酸根浓度时,只要臭氧投量与TOC比值大于0.8 mg·mg-1,溴酸根的测定就不受本底天然有机物的影响.     

硫酸铜对亚硫酸钠除氧性能的影响

研究了Na2 SO3的除氧性能与特点 ,讨论了 pH值、水的温度、Na2 SO3的过剩以及添加剂CuSO4 对Na2 SO3除氧性能的影响。实验结果表明 :单独使用Na2 SO3除氧 ,除氧率最高 ,仅能达到 90 % ,而且Na2 SO3的用量过大 ,对水泵有负面的影响。pH值约在 5到 9之间除氧效果较好 ,水温越高 ,除氧效果越好。CuSO4 的添加能够明显提高Na2 SO3的除氧性能 ,且降低Na2 SO3的使用量。当Na2 SO3的加入量是理论加入量约为 6.0mg/L ,CuSO4 的加入量为 2 .0mg/L时 ,除氧率大于99 .5 % ,且pH值在 7～ 11之间 ,除氧率变化很小     

银-氨络合物的吸附催化波及应用

介绍了在氨 (4mol L) 氯化铵 (1 2mol L) 无水亚硫酸钠 (2 % ) 亚硝酸钠 (0 2mol L)底液条件下,银氨络合物在- 0 0 5V处产生一灵敏的吸附催化波,银线性范围为 0 5～ 2 0 μg mL,检出限为 0 2 5 μg mL。本研究还作了催化波性质初探、干扰试验,并成功地应用于水质分析     

高氯废水中化学需氧量的测定

文章研究了一种适用于高氯废水的无汞测定化学需氧量的方法。水样中加入10 mL重铬酸钾和15 mL浓硫酸,消解0.5h,冷却至室温再加入0.3 g硫酸银,消解1.5 h,测得其COD测定值,根据COD Cl-Cl-的关系曲线得到由氯离子产生的COD Cl-,将COD测定值减去C OD Cl-即为水样的COD真实值。实验证明,该方法适用于氯离子浓度不超过5 000 mg/L废水COD的测定。     

用CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4作催化剂快速测定COD

本文提出以CuSO_4-KAl(SO_4)_2-Na_2MoO_4作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸中快速测定废水COD新方法。正交实验测定的最佳条件是:CuSO_4 0.4g;KAl(SO_4)_2 1.8g;Na_2MoO_4 0.5g;H_2SO_4:H_3PO_4=3(体积比);回流时间0.5h。通过对废水COD的测定,取得与标准法相近的结果。回流时间缩短为0.5h,试剂费用降低50％。     

低污染低成本COD快速测定方法的研究

文章探讨了一种无银快速测定废水COD的方法。该方法用CuSO4-MnSO4复合催化剂代替国标法中的Ag2SO4,采用H2SO4-H3PO4代替H2SO4,得到测定COD的最佳条件为:K2Cr2O7浓度为0.25 mol/L,催化剂CuSO4-MnSO4的配比为2:1,CuSO4和MnSO4总量为0.06 g,混酸比H2SO4:H3PO4为6:1,消解温度为160℃,消解时间为12 min。将实验得到的COD值与国标法COD测定结果相比较,准确度和精密度无显著性差异。此方法取样量少,消解速率快,操作简单省时,扩展了COD的测定范围,降低了污染,适用于大批量复杂水样的测定。     

废定影液的处理和再生利用

采用Na2S—SO2法处理废定影液,以硫化钠沉淀定影液中的银,用二氧化硫对废定影液进行再生处理,结果表明：银的回收率达到了95％,再生的废定影液,亚硫酸钠补充率达到了100％。硫代硫酸钠补充率约为50％,每1L再生定影液需再投加126gNa2S2O3·5H2O;废定影液处理经济收益约128万元／a。     

沉淀浮选法回收废液中稀土的实验研究

依据沉淀浮选法的基本原理,提出了从废酸中回收RE_2O_3的方法.用Na_2SO_4作沉淀剂,与RE~(3+)形成溶解度小的RE_2(SO_4)_3·xNa_2SO_4·yH_2O复盐;用月桂胺作捕收剂浮选回收,RE_2O_3的回收率达98％以上。用(NH_4)_2SO_4作沉淀剂分离废酸中的Ca~(2+),去除率达99％,从而使浓度为2mol/L的HCl废酸能循环使用。     

酸-碘改性壳聚糖-膨润土脱除单质汞特性及机理分析

为探明烟气中酸性气体(SO2,NO,HCl)和H2O对酸-碘改性壳聚糖-膨润土吸附剂脱除单质汞(Hg0)的影响和脱除机理,在小型固定床试验台架上开展了Hg0脱除的实验研究.结果表明:由于SO2与Hg0在吸附剂表面活性位上存在竞争吸附,SO2抑制吸附剂对Hg0的脱除.H2O和较高浓度(1000μg/m3)的NO对脱汞具有明显地促进作用.由于低温下HCl与Hg0较高的反应能垒,HCl对脱汞没有影响.与单一烟气成分影响相比,在SO2、NO、HCl和H2O的联合作用下,吸附剂的长时间脱汞性能得到大幅提高.机理分析表明壳聚糖首先被酸中的H+质子化,之后再吸附酸与KI反应生成的I2,进而有效地吸附Hg0.量子化学计算表明壳聚糖在酸性条件下对I2具有良好的吸附特性,改性壳聚糖吸附剂对Hg0具有较好的吸附能力,其吸附能约为127kJ/mol.     

Sorption of Perfluorooctane sulfonate（PFOS） including its isomers on hydrargillite as a function of pH,humic substances and Na2SO4

Perfluorooctane sulfonate（PFOS） is a persistent organic pollutant（POP） and emergent contaminant that are widespread in the environment. Understanding the mechanisms controlling the distribution of PFOS and its isomers between hydrargillite and the water phase is important in order to study their redistribution and mobility in the environment. This study investigated the effects of pH, humic acid, fulvic acid and Na₂SO₄ on sorption of PFOS isomers to hydrargillite. A mixture...