提取净化方法对蔬菜中多菌灵残留测定影响的研究

采用高效液相色谱法测定多菌灵残留量,研究了液液萃取、固相萃取(手动)、固相萃取(自动)及快速溶剂-固相萃取4种不同提取净化方法在不同类别蔬菜中对多菌灵残留量测定的影响。结果发现,液液萃取的提取效果最低。新鲜蔬菜中,固相萃取(手动)、固相萃取(自动)及快速溶剂-固相萃取效果基本一致;干制蔬菜中,固相萃取的提取效果约为快速溶剂-固相萃取的90%~95%,2种方法准确性及检出浓度均能满足GB/T 23380—2009的要求。结果表明,固相萃取(手动)适用于新鲜蔬菜中多菌灵残留量的测定,干制蔬菜推荐用快速溶剂-固相萃取。该研究简化了新鲜蔬菜提取净化步骤,降低多菌灵残留测定成本,提高了检测效率。     

分散固相萃取-超高液相色谱/质谱测定水产品中磺胺类抗生素的残留量

为了更快、更准、更简易地测定水产品中磺胺类抗生素的残留量,建立了分散固相萃取(dSPE)-超高液相色谱/质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类抗生素残留量的方法。实验主要比较了3种样品净化方法:分散固相萃取(dSPE)法、旋转蒸发浓缩法、国家标准净化方法。处理的水产样品,稀释后经UPLC-MS/MS进行检测分析。结果表明,分散固相萃取(dSPE)法对样品前处理比其他2种方法快速,精确,简易。经分散固相萃取(dSPE)法净化后的磺胺类药物在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9;仪器检出限为0.0007~0.002μg/L,方法的检出限为0.007~0.02μg/kg,定量限为0.02~0.08μg/kg。在水产品中的加标回收率为67.0%~173.5%,RSD为2%~24.5%。该方法实现了快速、简单、准确地测定水产品中磺胺类抗生素残留分析,为研究水产品中磺胺类抗生素残留快速准确检测的方法提供参考。     

铜对甲烷氧化菌素生产的影响及甲烷氧化菌素的纯化

甲烷氧化菌素是甲烷氧化菌分泌的能够捕获铜的一种生物螯合剂。研究了Cu2+在甲烷、甲醇作为碳源时,对甲烷氧化菌细胞浓度和甲烷氧化菌素发酵产量的影响;采用大孔树脂法及大孔树脂—固相萃取混合法纯化甲烷氧化菌素,探索固相萃取的条件,并通过HPLC分析其样品的纯度。结果表明,随着Cu2+浓度的增加,甲烷氧化菌细胞的生长速率有很大的提高,而甲烷氧化菌素的产量降低。大孔树脂和固相萃取法能够纯化甲烷氧化菌素。并且固相萃取法的洗脱体系为甲醇—水,洗脱梯度为60%。     

粳稻挥发性成分测定条件的优化研究

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质(GC-MS)联用法对粳稻挥发性成分进行分析,优化萃取温度、萃取时间、平衡时间、样品量、解析时间和载气流量等萃取条件,用100μm PDMS、50μm DVB/CAR/PDMS和75μm CAR/PDMS 3种固相微萃取头进行萃取效果的比较。结果表明:测定粳稻谷挥发性成分的最优条件为选用50μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品量20g、萃取温度80℃、平衡时间60min、萃取时间45min、解析时间5min、载气流速60mL/min。     

液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法同时测定牛肉中地塞米松、倍他米松和倍氯米松残留

【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肉类中的6种糖皮质激素

为了准确测定肉类中的糖皮质激素含量,建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分析测定肉类中的曲安西龙、氢化可的松、地塞米松、泼尼松、泼尼松龙和倍他米松6种糖皮质激素。样品经过提取后采用固相萃取法净化、富集,在负离子模式下采用MRM模式,采用BEH C18型色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵和乙腈为流动相进行分离,并进行定性和定量分析,结果表明在10~200 ng/m L的质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 1~0.999 9。方法的检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为84.3%~95.6%。     

油条风味物质的顶空固相微萃取条件优化及成分分析

以油条为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化了顶空固相微萃取油条风味物质的操作条件,并结合气相色谱-质谱对油条的挥发性风味物质组成进行了分析。结果表明,最佳的萃取条件为CAR/PDMS萃取头,70℃水浴萃取40 min,解析时间5 min。油条皮中共检测出82种风味物质,其中醛类23种、酮类5种、醇类7种、酸类2种、酯类3种、碳氢类化合物16种、杂环类12种、烷基吡嗪类12种、含氮和硫类化合物2种;醛类为油条的主要风味成分。     

固相萃取—气相色谱法检测菠菜中的54种有机磷

建立了固相萃取—气相色谱法测定菠菜中的54种有机磷农药残留的方法,即用环己烷:乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取样品中的有机磷农药,固相萃取(SPE)柱净化,用GC—FPD法对其进行检测。结果表明,54种有机磷农药在46min内分离良好,在质量浓度为0.01～1.0mg/L时的线性良好,相关系数为0.9939～0.9999;在质量分数为0.01～0.05×10-6时,外标加标法平均回收率为65%～135%;相对标准偏差为0.25%～18%;检出限为0.0065～0.15mg/L。该方法简单、准确、可靠、灵敏度高。     

基于感官差异的会泽旱烟和师宗旱烟香气成分的HS-SPME-GC/MS对比分析研究

传统卷烟感官质量评价结果显示,添加会泽旱烟的卷烟味道要比师宗旱烟更柔和一些,评分也略高。为分析会泽旱烟和师宗旱烟烟叶中挥发性香气成分的差异,通过对萃取头材料、样品量、萃取时间、萃取温度等条件的筛选,选取最优条件,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC/MS)分析会泽旱烟和师宗旱烟的烟叶样品,结果表明：（1）通过筛选,最优条件为称取0.2 g烟叶样品,使用PDMS/DVB涂层材料的粉色萃取头,在80℃的温度下萃取20 min,然后进行HS-SPME-GC/MS分析。（2）曲靖旱烟所含挥发性成分为66种,师宗旱烟所含挥发性成分为62种。（3）会泽旱烟和师宗旱烟烟叶样品中,挥发性成分最高的均为烟碱与新植二烯,除这2种物质外,挥发性香气成分中含量较高的为碱类和酮类物质。（4）会泽旱烟中的醇类、酸类挥发性成分含量高于师宗旱烟,香气成分比师宗旱烟更均衡一些。固相微萃取的结果与旱烟感官评价的结论基本一致,可为深入研究旱烟品质及风格特征提供理论依据。     

HPLC-ELSD法检测大豆卵磷脂流动相的选择

采用高效液相色谱仪—蒸发光散色检测器(HPLC-ELSD)对超声波法和超临界法提取的大豆卵磷脂进行检测。采用瑞典Kromasil silica100-5色谱柱,异丙醇—正己烷—水为流动相,对流动相比例进行了优化。结果表明,检测超声波萃取卵磷脂样品流动相最佳配比为:V异丙醇∶V正己烷∶V水=54∶28∶10,在23 min内卵磷脂与样品中其他组分完全分离,峰型良好,检测超临界萃取卵磷脂样品流动相最佳配比为:V异丙醇∶V正己烷∶V水=53∶28∶10,在19 min内卵磷脂与样品中其他组分完全分离,峰型良好。     

核桃外果皮棕色素的提取纯化及其稳定性研究

提取、纯化核桃外果皮棕色素,并研究其稳定性。采用溶剂提取法提取得到棕色素粗品,利用盐酸沉淀法和乙醇沉淀法纯化棕色素粗品,并且研究了pH、氧化剂、还原剂、温度、金属离子、食品添加剂对纯化色素稳定性的影响。结果表明,核桃外果皮棕色素的最佳提取溶剂为水,不溶于非极性溶剂,通过盐酸沉淀法和乙醇沉淀法纯化后分别制得色素Ⅰ和色素Ⅱ,色素Ⅰ提取率为6.2%;色素Ⅱ提取率为5.3%。色素Ⅰ和色素Ⅱ性质相近,最大吸收波长均为570 nm和670 nm,两种色素在酸性条件下均有沉淀产生,碱性条件下颜色加深。双氧水使其褪色,而亚硫酸钠不影响其稳定性;色素Ⅰ耐高温,色素Ⅱ在80℃下较稳定;金属离子Na^＋、Ca^2＋、Cu^2＋、Zn^2＋、Mg^2＋对色素色泽无明显影响,而Fe^3＋、Al^3＋、Pb^2＋对其稳定性影响较大;食品添加剂柠檬酸、维生素C、山梨酸钾、氯化钠、苯甲酸钠对色素无不良影响,而蔗糖会影响两种色素的稳定性。首次提取纯化制得核桃外果皮棕色素,并确定其最大吸收波长,因原料易得,生产工艺简单,并可用于工业化生产,所以核桃外果皮棕色素是一种很有推广价值的天然色素。     

硅钙镁磷钾肥不同用量对超级稻产量及 磷钾吸收利用的影响

为了探讨硅钙镁磷钾肥在超级稻上施用效果,通过采用田间小区试验,研究了硅钙镁磷钾肥不同用量和习惯施肥磷钾减半（CF2）配合施用对水稻产量磷钾吸收利用及土壤养分含量的影响。结果表明,施用硅钙镁磷钾肥较习惯施肥能够有效提高超级稻产量,随着施用量的增加而增大,比习惯施肥（CF1）增产1.87%-0.65%,比习惯施肥磷钾减半（CF2）增产3.69%-12.63%,施用量1500 kg/hm2（T100）和1875 kg/hm2（T125）产量结果一致。施用硅钙镁磷钾肥通过提高每穗实粒数来提高水稻产量。随硅钙镁磷钾肥施用量增加,水稻秸秆和籽粒磷、钾含量和吸收量不断增加。施用硅钙镁磷钾肥提高土壤有效磷含量、速效钾含量和p H,而对土壤全氮、全磷、有机质和碱解氮含量无明显影响。综合产量、磷钾养分吸收和土壤养分含量结果,硅钙镁磷钾肥用量以1500 kg/hm2（T100）在超级稻上效果最佳。     

硅钙镁磷钾肥用量对油菜产量及磷钾吸收利用的影响

为探讨硅钙镁磷钾肥在油菜上施用效果,于2013—2014年在安徽省通过采用田间小区试验,研究了硅钙镁磷钾肥不同用量与习惯施肥磷钾减半(CF2)配合施用对油菜产量、磷钾吸收利用及土壤养分含量的影响。结果表明,施用硅钙镁磷钾肥较习惯施肥能够有效提高油菜产量,且随着施用量的增加而增大,比习惯施肥(CF1)增产4.0%~20.8%,比习惯施肥(CF1和CF2)磷钾减半(CF2)增产10.2%~28.0%。施用硅钙镁磷钾肥通过提高每荚粒数来增加油菜产量。油菜籽粒磷、钾含量和吸收量随硅钙镁磷钾肥施用量增加而不断增大,用量达到1500 kg/hm2(T100)高于农民习惯施肥处理。施用硅钙镁磷钾肥能够有效提高土壤p H、有效钙和有效镁含量,而对土壤有机质和碱解氮含量无明显影响。硅钙镁磷钾肥合理施用可以明显提高油菜产量、磷钾养分吸收和收获后土壤养分含量,硅钙镁磷钾肥用量以1500 kg/hm2(T100)在油菜上施用效果最佳。     

硅钙钾镁肥不同用量对土壤养分及烟叶品质的影响

以NC102品种为试材,在大田条件下,设置硅钙钾镁肥不同用量梯度处理(CK、T0、T750、T1125、T1500),系统取样并进行各指标测定,研究硅钙钾镁肥这种新型土壤调理剂对烟田土壤养分及烟叶品质的影响,探讨硅钙钾肥在改良酸化土壤中的作用,以期为修复土壤环境、改善烟草生长、提高烟叶质量,指导烟叶优质生产管理提供依据。试验结果表明： T1125(即硅钙钾镁肥1125kg/hm2)处理效果最好,土壤pH升高0.3个单位,叶片钾含量提高0.3个百分点、产值增加达272.78元、均价提高1.5元、上等烟比例提高3.0个百分点。     

基于正相高效液相色谱法的维生素E异构体含量测定

采用正相高效液相色谱法同时分离和测定生育酚和生育三烯酚的含量,确定一种简单准确测定维生素E异构体含量的方法。样品经前处理后,用Zorbax NH2柱分离,以正己烷-异丙醇为流动相洗脱,在波长292 nm处进行检测,采用外标法对七种维生素E异构体：α-生育酚、α-生育三烯酚、β-生育酚、γ-生育酚、γ-生育三烯酚、δ-生育酚和δ-生育三烯酚进行了定量分析。结果表明,各组分线性关系良好（相关系数0.9993~0.9998）,精密度高,稳定性和重现性好,加样回收率在97.0%~102.1%,方法简便准确,可用于不同样品的定量分析。     

橡胶园酸性、中性土壤交换性钙、镁测定方法研究

为了获得简单、易操作、准确度高的橡胶园酸性、中性土壤交换性钙、镁测定方法,本试验通过响应面优化试验,建立称样量、提取液体积、提取方式与交换性钙测定结果之间的数学模型。结果表明：在25℃条件下,以1 mol/L的乙酸铵为土壤浸提液,称样量为2 g、提取液体积175 mL、振荡36 min,为橡胶园酸性、中性土壤的最佳提取条件。将上述条件下得到的结果与标准方法条件下得到的结果相对比,两结果的相对误差在1.25~3.04之间,均属合理范围。利用标准样品对优化方法进行试验验证,结果与推荐值相符。改进后的方法分析成本低、操作简便、测定结果准确、稳定性好,可用于橡胶园酸性、中性土壤交换性钙、镁的测定。     

盐酸浸提-AAS法测定植物钾、钙、镁含量的检测条件优化与改进

为了优化盐酸浸提-AAS法的检测条件,在植物颗粒不同粒径、振荡不同时间、浸提不同温度、浸提不同方式及不同浓度盐酸浸提条件下,以盐酸浸提法测定钾、钙、镁含量。结果表明,盐酸浸提法适宜采用过60目筛的植物颗粒,以室温盐酸浸提,适宜振荡时间为90min。以热盐酸浸提,适宜采用55℃热盐酸振荡60min,盐酸适宜浓度为1mol/L,盐酸浸提样品的适宜方式为振荡。本实验提出的盐酸浸提-AAS方法准确高效,经济安全,操作方便,适用于批量样品的检测分析。     

Detection of SO_2 Residual in FLOS CHRYSANTHEMI by Accelerated Solvent Extraction/Ion Chromatography

[Objective] To discuss the detection method for SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI. [Methods] Accelerated Solvent Extraction / Ion Chromatography was used to detect the SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI. Alkaline solution was used as the extracting solution of grinded sample. After extraction by accelerated solvent extraction apparatus and purification by C18 solid phase extraction,the sample was isolated by IonP ac AS9- HC ion chromatographic column with carbonate as the leacheate. Detection was carried out by electrical conductivity detector. [Results] SO2 had good linear relationship within the range of 0. 5- 50 mg / L( r2= 0. 999 7). The quantitative lower limit( LOQ) and and detection limit( LOD) were 0. 17 and 0. 05 mg/L,respectively. With blank sample as the matrix,the average recovery rates at high,middle and low dosages were 82. 9%- 92. 6% with RSD( n = 6) less than 5. 0%. [Conclusions]Compared with the traditional method,this method had the advantages of high extraction rate and automation degree,and was suitable for the large-scale detection of SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI.     

商洛南五味子醇乙提取纯化及复合防腐保鲜剂研究

以商洛南五味子为研究对象,对其五味子醇乙进行提取纯化与抑菌效果研究。以南五味子醇乙、虫胶蜡、抗坏血酸、氯化钙为原料制备复合保鲜剂,以延长绿芦笋的保藏期。以腐烂率、总叶绿素含量、失重率、粗纤维含量为测定指标,考察不同浓度南五味子醇乙、虫胶蜡、抗坏血酸、氯化钙对绿芦笋保藏鲜度影响。在单因素实验基础上,采用响应面法优化南五味子醇乙提取工艺参数,以南五味子醇乙提取率为响应值进行研究。结果表明,南五味子醇乙提取的优化工艺参数为：料液比1:12、提取温度82℃、87%的乙醇浸提1.7 h,南五味子醇乙的得率为2.501 mg/g。将提取的南五味子醇乙经DM-130型大孔树脂纯化后对3种供试菌进行抑菌试验,得出抑菌效果顺序：金黄色葡萄球菌>大肠埃希氏菌>乙型副伤寒沙门氏菌。将其与虫胶蜡、抗坏血酸、氯化钙复配制备防腐保鲜剂,在25℃、RH65%条件下保藏绿芦笋11天,确定最佳保鲜剂配方为：2.5%南五味子醇乙+0.75%虫胶蜡+2%抗坏血酸+1%氯化钙。研究结果能够作为南五味子醇乙用于果蔬贮藏保鲜的技术参考。     

亲水性液相色谱串联质谱法测定红甜菜中甜菜碱含量

为了建立红甜菜中甜菜碱的定量分析方法,采用改进的QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱技术,样品经快速溶剂萃取仪以甲醇为溶剂提取,经固相萃取柱净化,采用正向亲水性液相色谱柱(Hilic),梯度洗脱,通过质谱的多反应监测(multiple reactions monitoring,MRM)正离子模式扫描进行测定,外标法定量。结果表明：甜菜碱在本方法的线性范围为0.05~5 ug/mL,添加水平为4~16 mg/g时,回收率为87.7%~95.7%,方法RSD值为3.69%~8.4%,检出限为0.01 mg/L,定量限为0.04 mg/L,与传统的分析方法相比,具有检出限低、灵敏度高的优点,完全可以适用于甜菜中甜菜碱的分析。