某钼镍钒多金属矿石镍钒浸出液萃钒试验

以P204为萃取剂、硫酸溶液为反萃剂,在室温下对贵州某钼镍钒多金属矿石的镍钒浸出液进行钒的萃取-反萃取试验,确定了萃取时适宜的工艺参数为母液pH=2.5,有机相中P204、TBP、磺化煤油的体积比=20∶5∶75,相比（O/A）=1∶2,萃取时间5 min,反萃取时适宜的工艺参数为硫酸溶液浓度2 mol/L、相比（O/A）=2∶1、反萃时间4 min。在所确定的工艺参数下进行5级萃取-反萃取,钒的总萃取率达98.7%、总反萃率达99.8%、总回收率达98.5%。     

D2EHPA/TBP协同萃取除铁铬锰制备超纯硫酸氧钒

在室温条件下,以硫酸浸取石煤获得的含钒溶液为原料,以D2EHPA-TBP-磺化煤油作为协同萃取体系,采用三级逆流萃取及二级逆流反萃取,除铁、锰、铬杂质以制备超纯硫酸氧钒,并且分别考查初始pH值、相比、反萃综合条件等因素对萃取过程的影响.结果表明,调整初始溶液pH值为2.6,控制相比为2∶1,对载钒有机相用低浓度纯钒液洗涤后,用0.6 mol/L硫酸在相比为2∶1条件下进行反萃取,通过逆流萃取、反萃后,铁、锰、铬等杂质去除率为99.1,,钒直接回收率为41.3,;当采用二段联合协同萃取深度除杂,对铁、锰、铬的总除杂率为99.87,,萃取全过程钒直收率为24.7,.     

硫酸型季铵盐从石煤苏打浸出液中萃取钒的研究

采用自制硫酸型季铵盐作萃取剂,直接从石煤苏打浸出液中萃取钒,主要考察了有机相组成、浸出液p H值、相比O/A、萃取温度、振荡混合时间对钒萃取率的影响,并考察了不同反萃剂对钒反萃的影响。实验结果表明,当有机相组成为8%硫酸型季铵盐+5%仲辛醇+87%磺化煤油,料液p H=9.5,相比O/A=1/1,萃取温度为25℃,振荡混合时间为3 min时,钒单级萃取率可达98%以上;用0.5 mol/L Na OH+1.5 mol/L Na2CO3作反萃剂,钒反萃率为94.14%,用6 mol/L NH3·H2O+3 mol/L(NH4)2SO4作反萃剂,钒反萃率为57.58%。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

Cyanex272从沉钒尾液中萃取提钒的研究

以沉钒尾液为研究对象,采用Cyanex272为萃取剂,分别考察了萃取与反萃取条件对萃取提钒过程的影响。研究结果表明: 在初始pH=2.25、萃取剂体系为20%Cyanex272+80%磺化煤油、相比A/O=1∶1、萃取时间5 min条件下进行三级逆流萃取,在反萃剂硫酸浓度0.75 mol/L、相比O/A=4∶1、反萃时间5 min的反萃条件下,经三级逆流反萃后,最终钒回收率可达99.3%,锰、镁、钙去除率分别为98.8%、99.6%和98.7%,实现了沉钒尾液中残留钒的高效回收与尾液中有害金属元素的脱除。     

河南某钒矿湿法提取五氧化二钒试验研究

采用强酸浸出-溶液萃取-硫酸反萃-氨水沉钒-煅烧制钒工艺流程,从河南某钒矿中湿法提取五氧化二钒。试验结果表明,在氧化剂氯酸钠用量为1%,磨矿粒度为-0.074 mm粒级占65%,浸出温度为90℃,液固比为1∶1,硫酸用量为30%,浸出时间为10 h的工艺条件下,钒的浸出率为92.50%。浸出液用P204、P507、TBP和磺化煤油溶液萃取、硫酸溶液反萃取,再经氧化、氨水沉淀、热解,得到纯度为98.56%的钒,总回收率在85%以上。     

盐湖老卤中硼的萃取工艺研究

以某盐湖老卤为原料,开展了异辛醇/磺化煤油体系萃取提硼工艺研究。考察了萃取剂浓度、卤水pH值、萃取相比、萃取时间和反萃相比、反萃时间等因素对硼萃取、反萃的影响。结果表明,在有机相组成50%异辛醇+50%磺化煤油、卤水pH=1.5、萃取相比O/A=1/3、萃取时间6 min条件下,硼单级萃取率为82.48%,经三级逆流萃取,硼萃取率可达99.45%。纯水作为反萃剂,在反萃相比O/A=1/1、室温反萃6 min条件下,硼单级反萃率为78.31%,经五级逆流反萃,硼反萃率达99.56%。反萃液经蒸发结晶,可获得优等品硼酸产品。     

从含钒石煤燃烧灰渣浸出液中萃取钒的实验研究

针对陕西某地低热值含钒石煤燃烧灰渣的硫酸浸出液, 采用溶剂萃取法除杂并富集钒。结果表明:浸出液经中和还原处理后, 采用12.5% P₂₀₄+5% TBP+82.5%磺化煤油进行4级逆流萃取, 相比(O/A)为2, 萃原液pH值为2, 振荡时间为2 min, 静置1 min, 钒萃取率可达到99.31%。采用4级逆流反萃, 反萃剂硫酸1.5 mol/L, 相比(O/A)为4, 振荡4 min, 静置1 min, 钒反萃率为96.94%。     

高效萃取剂AD100从粗硫酸镍溶液中回收铜的研究

采用高效萃取剂AD100从粗硫酸镍溶液中萃取回收金属铜, 考察了初始pH值、相比(A∶O)、萃取剂体积浓度、反应时间等因素对铜回收率的影响。实验结果显示, 在最优的条件下, 即: 初始pH值为2.0, 相比A∶O=3∶1, 萃取剂体积浓度为25%, 萃取时间5 min, 常温下一级萃取即可回收其中94%以上的铜, 铁、镍的萃取率分别低于0.05%和0.01%。对负载有机相进行反萃, 结果显示, 采用2 mol/L的硫酸在相比为1∶1的条件下一级反萃可回收95%的铜。     

含钪黑钨渣酸浸液中锆的N235+TBP预萃取

湖南某黑钨渣硫酸浸出液(硫酸的浓度为1.8 mol/L)的钪、锆元素含量分别为48.18、138.00 mg/L,为消除锆对萃取钪的影响,在萃取钪前以N235和TBP为复合萃取剂进行了除锆预萃取试验。结果表明:1在复合萃取剂N235、TBP与磺化煤油的体积比为15∶15∶70,有机相与水相相比为1.5∶1,萃取时间为5 min,萃取温度为25℃,萃取振荡频率为120 r/min情况下进行单级萃取,对应的锆、钪萃取率分别为92.03%和0.96%;在硫酸溶液浓度为5mol/L、反萃相比为3∶1、反萃时间为30 min、反萃温度为25℃、振荡频率为180 r/min情况下进行3级反萃,对应的锆、钪反萃率分别为99.23%和98.22%。因此,该工艺可高效地分离锆、钪。2再生有机相对萃原液中锆的萃取率可达91.97%,与新配制萃取剂效果接近,说明再生萃取剂可以循环利用。     

TBP-D2EHPA协萃体系分离盐湖卤水中锂镁

针对磷酸三丁酯(TBP)-FeCl3萃取体系从镁锂比高的盐湖卤水分离锂镁的工艺中存在的反萃酸度高、再生有机相试剂消耗大等问题,筛选出添加二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)的协萃体系。探究了有机相组成、Fe/Li摩尔比、萃取相比等因素对盐湖卤水中锂镁萃取分离效果的影响。在有机相组成为40%TBP-20%D2EHPA-40% 260#溶剂油、Fe/Li摩尔比为1.5、相比O/A=2的优化萃取条件下,单级Li⁺萃取率达78.56%,锂镁分离系数达46.26。使用水作为洗涤剂及反萃剂,优选了洗涤相比O/A=60及反萃相比O/A=20,单级洗涤及反萃阶段锂镁分离系数分别为46.26和22.97,取得了较好的锂镁分离效果,可为后续扩大试验与工业设计提供依据。     

无盐焙烧酸法提取五氧化二钒的新工艺研究

对江西某石煤钒矿进行无盐焙烧—酸浸—萃取提取五氧化二钒工艺研究。结果表明:该钒矿在-0.074mm占80%、焙烧温度800℃焙烧3h,硫酸浸出,五氧化二钒的浸出率超过90%;浸出液溶剂萃取,反萃液硫酸氨沉钒,最终得到纯度超过98%的五氧化二钒产品,综合回收率超过80%。     

Recovery of zinc from an industrial zinc leach residue by solvent extraction using D2EHPA

A hydrometallurgical treatment involving solvent extraction of zinc using di-2-ethylhexyl phosphoric acid (D2EHPA) has been investigated to recover zinc from an industrial leach residue. The residue was leached with sulfuric acid producing leach liquor which was subjected to solvent extraction for enrichment of zinc and removal of impurities. Operating variables, such as pH, D2EHPA concentration, temperature, aqueous/organic (A/O) phase ratio, tri-butyl phosphate (TBP) concentration and sodium sulfate (Na₂SO₄) concentration in aqueous phase were studied. Practically, all zinc was extracted from the aqueous solution at pH 2.5 with 20% w/w D2EHPA in kerosene. Increasing either TBP concentration up to 5%, or Na₂SO₄ concentration up to 0.2 M, increased the zinc extraction. Zinc could be extracted at one theoretical stage at A/O of 1/1, as calculated by McCabe–Thiele method.     

用叔胺N-235从铜电解液中萃取铋

本文研究了叔胺N-235煤油溶液从铜电解液中萃取铋的工艺流程。此流程是由萃取、反萃取和沉淀法回收铋等工序所组成。为了推荐优化的工艺参数,本文以分配系数和萃取率为目标选择并确定了有机相组成、萃取相比、温度等萃取参数;以反萃取率和沉淀率为目标推荐了反萃取剂组成和沉淀酸度等合理的工艺参数。     

N1923萃取回收钛白水解废酸中的钛--反萃取参数的研究

研究了N1923萃取回收钛白水解废酸中的钛时负钛有机相的反萃取。选择以硫酸和双氧水的混合溶液为反萃剂的络合反萃方法对负钛有机相进行反萃取，考察了硫酸浓度、双氧水用量、相比、平衡时间等对钛反萃的影响，测出了反萃等温线并进行了串级逆流反萃取模拟试验。试验结果表明，硫酸和双氧水的混合溶液是钛的良好反萃剂，控制适当的操作条件，可以有效地实现负载有机相中钛的反萃；经5级逆流反萃取，钛的反萃率达90％以上，回收的反萃液TiO2浓度达38g／L以上。     

酸性铵盐沉钒制备高纯V_2O_5的试验研究

以石煤提钒水浸—离子交换所得富钒液为研究对象,分析了富钒液中钒及杂质含量,以及酸性铵盐沉钒pH值、温度、时间、铵盐类型和加铵系数等因素对制备高纯V2O5的影响。试验结果表明,采用酸性铵盐沉钒,在最佳工艺条件下可制备高纯度粉体V2O5。     

从废钒催化剂中回收五氧化二钒的研究

从生产硫酸用过的废钒催化剂中,用Na_2SO_3-H_2SO_4溶液浸出钒,浸出率为92％。浸出液经二步沉淀,可得V_2O_5含量大于99％的产品。计算的钒总回收率为90％,实际总回收率约80％。采用该流程从上述废钒催化剂中回收V_2O_5具有明显的经济效益。     

钒铬溶液中杂质砷的去除工艺

以浓度为30%的H₂O₂作为氧化剂、Fe₂（SO₄）₃为除砷剂,采用砷酸铁沉淀法对钒铬溶液进行除砷条件试验。结果表明：在反应初始pH=3.0、n(Fe)/n(As)=5、反应温度为40 ℃、反应时间为2 h条件下,钒铬溶液除砷率可达92.07%,钒、铬损失率均在5%以下。最佳除砷条件下获得的钒铬溶液经浓硫酸水解,水解产物沉淀过滤后添加硫酸铵纯化,纯化物烘干后在温度为500 ℃的马弗炉中煅烧3 h,最后得到粉状V₂O₅,可以满足YB/T 5304-2011中牌号V₂O₅ 98质量要求。