高塔熔融工艺生产有机-无机复混肥技术

简述目前有机-无机复混肥生产工艺;介绍高塔熔融工艺生产有机-无机复混肥的工艺流程;研究该工艺生产过程中pH、水含量及温度对料浆羰氨反应的影响程度,确定工艺技术指标,为该工艺工业化生产提供基础数据及研发方向。结果表明,控制生产温度≤113℃、pH在6~7、料浆w(H_2O)在0.5%~0.7%时,高塔熔融造粒料浆的羰氨反应较为平缓,有机-无机复混肥产品质量也较稳定,满足工业化生产需求。     

一步法合成四丁基锡

该文对格氏试剂合成四丁基锡的工艺进行了研究,提出了混合溶剂一步法合成工艺。采用正交实验及单因素法研究了合成过程中反应时间、反应温度、反应物用量等因素对四丁基锡收率的影响,获得了控制反应过程的最佳参数,并用气相色谱法对产物的成分进行了定量分析。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当四氯化锡加入量达到理论量的90%时,产物中四丁基锡的质量分数大于97%,收率大于97%;用该工艺在500t/a规模的工业装置上生产时,产品四丁锡质量分数为87.2%~96.2%,收率为85.8%~94.3%。     

硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷的研究

研究了硝酸氧化法和区域熔融法联合净化工业黄磷生产高纯黄磷的方法。考察了硝酸氧化法反应时间和硝酸质量分数对脱砷率和磷收率的影响,结果表明,当硝酸质量分数为13%、液固体积比7∶1、氧化增强剂用量占黄磷质量的5%、反应温度为75 ℃、反应时间为4 h时,可使黄磷中砷质量分数降低到1×10-6,磷收率>80%。采用区域熔融法对氧化后的黄磷做二次处理,进一步脱除黄磷中的金属杂质,其中钙、铁、镁的脱除率分别达到97.67%、98.15%、85.29%。硝酸氧化法和区域熔融法联用能有效净化工业黄磷,生产高纯黄磷。     

偏硼酸锂熔融ICP-OES测定锶矿石标准物质中锶钡方法的探讨

研究利用偏硼酸锂熔融ICP-OES法快速测定锶矿石标准物质中锶、钡含量,选取了最佳仪器分析条件,锶、钡的检出限分别为0.45μg·g-1、0.80μg·g-1,相对标准偏差(RSD)为0.43%~1.94%,回收率在97.7%~104.6%之间。该方法样品前处理简便、快捷,测定结果准确,能够满足日常生产检验要求。     

反应挤出聚醚酰亚胺的工艺研究

以双酚A醚酐和4,4‘-二氨基二苯醚为原料,在紧密啮合型同向旋转的双螺杆挤出机中通过反应熔融挤出法制备了聚醚酰亚胺(PEI)及其玻纤增强塑料,实现了PEI及其玻纤增强塑料的连续化生产;讨论了螺杆筒体温度、螺块结构对反应挤出工艺的影响及螺杆转速与PEI特性粘度的关系;所制备的PEI及其玻纤增强塑料的性能与美国同类产品相当。     

熔融法合成(S)-1-苄基-3羟基吡咯烷-2,5-二酮

以L-苹果酸为原料,与苄胺反应,再经熔融法得到标题化合物。考察了反应温度和时间对反应收率的影响,优化条件为:反应温度140℃,反应时间8 h,标题化合物的收率为68%。目标化合物结构经核磁共振氢谱、红外、比旋度确证。     

比值导数法对乙二醛和乙醛酸的二元混合物分析

用紫外光谱的比值导数法对乙二醛与乙醛酸的二元混合物进行分析,该方法能将乙二醛和乙醛酸重叠光谱分开并消除互相干扰,从而方便的完成两组分混合体系中各组分的测定。并对比值导数法的影响因素进行了分析说明。确定了最佳检测条件:肟化反应中乙二醛和乙醛酸的质量比>0.58,反应温度50℃,反应时间20 min,肟化剂用量1.0 mL。乙二醛、乙醛酸的检测下限分别为0.209,0.890 mg/L。乙二醛和乙醛酸的回收率分别达到96%~99.5%和97%~103%。     

CH法半水磷酸生产尾气氟吸收技术改造及优化

在半水物流程湿法磷酸生产中,氟在反应系统中的逸出量可达磷矿石中总量的30%~40%,有着重要的利用价值,阐述了CH法半水磷酸装置尾气氟吸收系统的初始设计、装置运行情况及后来的优化技改措施,以期寻求一种符合我国磷化工未来的湿法磷酸综合利用技术。     

聚烯烃功能化进展

重点介绍了聚烯烃功能化常用的方法——氯化反应、磺化反应和聚烯烃与马来酸酐反应。聚烯烃与马来酸酐反应有3种方法(即溶液接枝、熔融接枝和固相接枝),其中,溶液接枝成本高,污染大,应用范围较小：熔融接枝是当今主要采用的方法,共单体的选择和多单体接枝的反应机理是其研究的重点;固相接枝法主要为粉末接枝,是一种有待进一步研究的新方法。     

离子选择电极法测定铅精矿中的氟

首次建立了离子选择电极法测定铅精矿中的氟。实验采用碱熔法对样品进行前处理,研究了氢氧化钠用量、熔融温度、熔融时间、柠檬酸钠用量、pH值等因素对氟测定的影响,最终确定氢氧化钠用量为6 g、熔融温度550℃、熔融时间10 min、柠檬酸钠溶液用量15 m L、pH值为6.0~7.0的实验条件。在最优条件下,氟的平均加标回收率为96.7%~107.3%,相对标准偏差为1.21%~3.45%。该方法准确度高、操作简单、重现性好,能够对铅精矿中的氟进行定量分析。     

1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的工艺改进

通过对1-氯甲酰基-3-甲磺酰基-2-咪唑烷酮的酰氯化反应进行正交实验优选,确定反应的最佳温度。并通过中试进行放大实验优选,确定适合生产的最佳工艺参数。特定配比溶剂的酰氯化反应最佳反应温度为42℃～45℃,反应时间3小时,所得收率最高可达87%,质量可达99%（ HPLC）。该实验优选的反应工艺参数重复性好,所得收率最高,缩减了生产周期,使生产可在当天内完成,便于生产车间工作安排。     

3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮合成工艺研究

3-氯甲基-1,2,4-三唑啉-5-酮是生产合成阿瑞吡坦、福沙吡坦等药物的重要中间体。为简化工艺路线,降低成本,提高收率。本文的合成工艺采用的原料廉价易得,减少反应步骤,操作简单,避免了中间产物降解,各操作反应条件温和,优化了生产工艺,降低了成本等特点。其中醇解与环合两步反应合并为一锅法来完成,减少了溶剂用量,简化了操作步骤,反应的产物可以达到85.39%的收率,HPLC检测纯度达99%以上,含量达99%以上,取得良好的效果,更加适合于工业生产。     

副产物对醇酸缩聚反应动力学参数的影响

采用熔融缩聚法将新戊二醇／顺丁烯二酸酐或新戊二醇／邻苯二甲酸酐在150-180℃下反应。分析了反应过程中酸浓度和副产物水的变化,以及水对反应动力学参数的影响。结果表明,在计算动力学参数时,应采用体积摩尔浓度为单位,与采用质量摩尔浓度为单位相比,其参数值较大,并且不能忽略副产物的影响,否则将产生误差,并且误差的大小随反应温度的升高而增大,最大可达到23％左右。     

4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成工艺研究

提供了一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法,以3,4,5-三氟溴苯为原料,依次经过取代反应、脱烷基化反应、三氟甲基化反应,最终制得目标产物4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯。本合成方法具有合成过程简化、工艺合理、步骤较短、目标产物收率高、整个合成工艺路线成本低、有利于工业化大规模生产等优点。因此,本合成方法适合大量制备目标化合物。     

4,4''-二氟二苯甲酮合成工艺研究

采用4，4’-二氨基二苯甲烷为原料，经过重氮化反应、氧化反应合成4，4’-二氟二苯甲酮。通过对工艺路线的改进及反应条件的优化，该工艺制得产品收率为84％，为工业化生产提供了一条经济有效生产方法。     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

干融法合成四磺酸酞菁钴

在传统生产工艺方法的基础上，利用干融法合成了四磺酸酞菁钴(CoPc)。比较详细地探讨了反应原料配比、反应温度、升温速率等条件对合成产物的影响，同时对产物的精制方法进行了改进。结果表明：利用该生产工艺方法合成四磺酸酞菁钴，收率可达90％—92％，生产时间大大缩短，并可降低劳动强度。     

PA6减压后聚合生产工艺

分析探讨了采用减压后聚合工艺生产ＰＡ６ 的可行性及实施效果。ＰＡ６ 生产中实施减压后聚合工艺能够提高反应后期的排水率、降低中心熔体温度、降低产物的低聚物含量、提高ＶＫ 管生产能力及切片的内在质量。还讨论了真空度的大小对ＰＡ６ 生产的影响。生产中真空度取－ ０．００５～－ ０．０３ Ｍ Ｐａ较为适宜。     

稳态反应模型在气相聚乙烯反应器中的应用

通过对气相流化床聚乙烯工艺稳态反应模型的应用进行分析，讨论了中间控制参数温度、氢气乙烯摩尔比、共聚单体乙烯摩尔比、催化剂产率等输入变量对反应器输出变量树脂性能－熔体流动指数（MI）的影响。选择工业实例，对系统出现波动后人工调控MI与利用稳态反应模型的计算机调控MI的过程分别进行了计算，并对2种调控过程进行了比较，证明了稳态反应模型在工业质量控制中的优越性。