二甘醇醚化产物的气相色谱分析

建立了用气相色谱法测定二甘醇醚化产物中二甘醇单丁醚、二甘醇单乙醚、二甘醇单甲醚的分析方法。通过对不同配比的固定液及柱温等操作条件的比较，选择了合适的分析操作条件。用校正面积归一法，测定各组份的含量，相对误差＜２％。     

耐寒性增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯的合成

介绍了以二甘醇和正丁基溴在固碱的作用下 ,经 Willamson反应制取的二甘醇单丁醚 ( MBDEG)和 BI废水氧化制得的己二酸 ( AA)为原料 ,在强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的催化作用下 ,在减压条件下经直接酯化法制取耐寒性增塑剂二甘醇单丁醚己二酸酯 ( BXA)的实验方法。经正交实验得出优化条件 :A2 B2 C3 D2 。在此条件下己二酸的转化率达 98%以上 ,产品指标达到文献值。     

二甘醇的综合利用进展

二甘醇是环氧乙烷用水合法生产乙二醇的副产物,随着我国乙二醇工业的迅速发展二甘醇产量不断增加,充分利用二甘醇资源开发下游产品、拓宽二甘醇的利用途径越来越受到重视。综述了二甘醇的综合利用进展,介绍了二甘醇的直接利用途径和二甘醇合成吗啉、二甘醇醚、二甘醇酯、1,4-二氧六环、二甘酸和二甘醇胺等精细化学品的利用情况。     

二甘醇二烯丙基碳酸酯的合成

研究了二甘醇二烯丙基碳酸酯合成的最佳工艺条件,结果表明,二甘醇:碳酸钠:氯丙烯=0.25:1.0:1.5(mol),反应时间5～6h,催化剂三乙胺用量9.6g,反应温度95～105℃,按此最佳条件.二甘醇二烯丙基碳酸酯产率为74.81％。     

二甘醇双碳酸烯丙酯的合成研究

以二甘醇、碳酸钠、氯丙烯和二氧化碳为原料合成二甘醇双碳酸烯丙酯。探索了催化剂、溶剂、反应温度、原料配比、反应压力、加料方式等工艺条件对反应的影响。得到了较佳工艺条件，二甘醇转化率达93％，选择性达37％。     

新型增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的研究

给出了二甘醇二苯甲酸酯 ( DEDB)的生产工艺流程 ,工艺条件和消耗定额。最适宜反应条件如下 :二甘醇1 mol;苯甲酸 2 .1 mol;H2 SO2 2 g;反应时间 4 h;反应温度 1 30～ 1 50℃ ;按二甘醇计算收率达 94 %以上     

超支化聚酯的制备与表征

分别以二甘醇、三甘醇为核分子,自制的2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)作为单体,合成两种不同核、不同代数的超支化聚酯(HBP)。合成HBP1较佳工艺条件为:n(DMPA):n(二甘醇或三甘醇)=2:1,反应温度135℃~140℃,减压脱水3 h;合成HBP_2较佳工艺条件为:n(DMPA):n(HBP_1)=4:1,反应温度140℃~145℃,减压脱水6 h。合成HBP3较佳工艺条件为:n(DMPA):n(HBP_2)=8:1,反应温度160℃~165℃,减压脱水8 h。通过跟踪产物酸值与羟值确保反应进程。另外,应用红外光谱对反应中间体与产物进行了红外结构表征。结果表明,产品HBP结构与预期相符。     

固体酸催化合成增塑剂DEDB的工艺研究

通过对多种固体酸合成二苯甲酸二甘醇酯工艺研究，开发了一种新型高铲的固体酸催化剂ＵＷ－１，并就其合成ＤＥＤＢ的工艺进行了详细的研究。     

油酸二甘醇单酯油性剂在N320基础油中适宜添加量的研究

用硼酸间接酯化法合成了润滑油油性添加剂油酸二甘醇单酯，将该剂加入N320基础油中配成不同浓度的溶液，用界面张力仪测定了这些溶液对水的界面张力。用Gibbs公式计算出油－水界面上油酸二甘醇单酯形成饱和吸附膜时在基础油溶液中的最低浓度，进而推广到油－金属界面上油酸二甘醇单酯形成饱和吸附膜时在基础油溶液中的浓度。     

固载杂多酸催化剂PW_(12)/C催化合成二甘醇二苯甲酸酯

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（ＤＥＤＢ），通过试验确定了合成ＤＥＤＢ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂用量为苯甲酸质量的０．７％，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复试验表明该催化剂具有良好的稳定性。     

二乙二醇甲基丁基醚的合成

以二乙二醇单甲醚(C_5H_(12)O_3)和氢氧化钠为原料、苯为带水剂,在n(NaOH):n(C_5H_(12)O_3)=1．5:1．0和不断通入N_2的条件下,合成了二乙二醇单甲醚钠。通过正溴丁烷与二乙二醇单甲醚钠的Williamson反应合成了二乙二醇甲基丁基醚(DGBME)。研究了醚化反应的温度和时间及正溴丁烷(n-C_4H_9Br)与二乙二醇单甲醚的摩尔比对DGBME收率的影响,用气相色谱法分析了产物含量,并用FT-IR和~1H NMR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度80℃,醚化反应时间4．0h,n(正溴丁烷):n(二乙二醇单甲醚)=1．06为适宜的反应条件,在此条件下DGBME的收率为92．14%;气相色谱法分析产物中DGBME含量在99．5%以上。     

二乙二醇甲乙醚的合成

以二乙二醇单乙醚(C6H14O3)和氢氧化钠为原料,在n(NaOH):n(C6H14O3)=1.5:1.0,苯为带水剂的条件下,先合成了二乙二醇单乙醚单钠盐,然后使CH3Cl与二乙二醇单乙醚单钠盐进行Williamson反应合成了二乙二醇甲乙醚(DEGMEE)。研究了反应温度、反应时间及CH3Cl/C6H14O3(摩尔比)对DEGMEE收率的影响。用气相色谱法分析了产物的纯度,用FT-IR和1HNMR的方法表征了产物结构。结果表明:在反应温度80℃,CH3Cl通入时间4.0h,n(CH3Cl):n(C6H14O3)=1.40:1的条件下,DEGMEE的收率大于90%。     

环烷酸二甘醇酯的合成

以硫酸作催化剂合成了环烷酸二甘醇酯。研究了反应温度、醇酸摩尔比、催化剂用量及反应时间等因素对酯化反应的影响,并考察了碱洗、脱色等条件对产品质量的影响。确定的最佳工艺条件是：反应温度１８０℃,反应时间２．０ｈ,醇酸摩尔比１∶１,催化剂用量为０．３％;确定用Ｎａ２ＣＯ３作碱洗剂,苯为稀释剂,活性炭为脱色剂,酯化率达９０％以上     

强酸性阳离子交换树脂催化合成二乙二醇丁醚醋酸酯的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以二乙二醇丁醚、醋酸为原料合成二乙二醇丁醚醋酸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对产品产率的影响,确定了最适宜工艺条件.该方法合成二乙二醇丁醚醋酸酯的最适宜工艺条件是:反应温度95～100℃,反应时间2 h,n(二乙二醇丁醚):n(醋酸)=0.1:0.13;带水剂环己烷40 mL;催化剂用量1.4 g(以0.1 mool二乙二醇丁醚计).二乙二醇丁醚醋酸酯收率可达到97.82%,产品纯度99.5%.催化剂不经处理可循环使用多次.该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点.     

硫酸铈和磷酸处理对铌酸表面酸度及催化活性的影响

用硫酸铈和磷酸对固体铌酸进行了表面处理。表面酸度和TG DTA测定结果表明 ,与未处理的固体铌酸相比 ,处理后表面强酸量提高 3～ 5倍 ,耐受温度由 30 0℃提高到 5 0 0～ 6 0 0℃。用于催化酯化合成二甘醇二苯甲酸酯增塑剂 ,处理后固体铌酸的催化活性和重复使用寿命有明显提高。     

二甘醇二苯甲酸酯合成研究进展

简要介绍了二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的3种合成方法,即酯交换法,酰卤法和直接酯化法.重点阐述了化学催化技术中用于合成DEDB的各种催化剂,即传统酯化催化剂硫酸、一般酸性催化剂、固体超强酸催化剂、杂多酸催化剂、非酸催化剂等对酯化效果的影响.简要介绍了物理催化技术中的微波酯化和超声酯化工艺.     

微波辐射合成二甘醇二苯甲酸酯

实验以二甘醇和苯甲酸为原料,对甲基苯磺酸(PTSA)为催化剂,采用微波辐射法合成了二甘醇二苯甲酸酯。讨论了酸醇投料比、催化剂用量、微波辐射功率、时间及反应温度对酯化率的影响,并与常规加热法进行了对比。实验结果表明,在n(酸):n(醇)=2.3:1、w(PTSA)=5%、微波功率600 W、辐射时间1 5 min、温度190℃条件下,醇羟基的酯化率约97%,其反应速率为传统加热法的20多倍。