溶胶-凝胶法制备硅橡胶固相微萃取探头

应用溶胶—凝胶技术制备了107硅橡胶固相微萃取探头。通过加热,考察了涂层的热稳定性;采用顶空—气相色谱联法,对水中的二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳进行了萃取分析。实验表明,萃取头使用温度高,涂层不易脱落,萃取装置与气相色谱联用效果好,对氯代烃类化合物吸附、萃取效果好。     

固相微萃取-气相色谱法检验盐酸氯胺酮

论文研究了以固相微萃取(SPME)—气相色谱法提取检验盐酸氯胺酮的最优条件。结果表明，以涂敷有30μm厚的聚二甲基硅氧烷的石英纤维直接萃取水中盐酸氯胺酮时，室温下萃取lOmin，在250℃下解吸5min，效果最好。以上述条件提取检验茶水和尿中的盐酸氯胺酮，结果满意。     

氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层。通过SEN和EDS联用仪测试了涂层结构、形貌及组成．采用HS-SPME—GC联用技术萃取分析了水中甲苯、四氯乙烯,以色谱峰高对浓度做外标曲线．甲苯、四氯乙烯的线性相关系数（R^2）分别为0．9952和0．9608．检出限分别为0．18mg／L和0．25mg／L,相对标准偏差（n=6）分别为3．78％和4．25％,平均收率分别95．78％和97．52％。     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L-1和0.30 mg·L-1,线性相关系数(R)分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。     

甲苯/TX-100/1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐微乳液的相结构研究

在25 ℃时用相态观察法研究了甲苯/TX-100/[bmim][PF6]三元体系的相结构,结果表明此体系存在单相微乳液区和两相区.用电导法和渗滤器模型进一步确定了甲苯/TX-100/[bmim][PF6]单相微乳液区的微结构,表明了在甲苯/TX-100/[bmim][PF6]单相微乳液区内包括[bmim][PF6]/甲苯、双连续相、甲苯/[bmim][PF6]3种微结构.     

固相微萃取-气相色谱联用技术在环境分析领域中的应用

固相微萃取技术是一种新型无溶剂样品预处理技术，评述了固相微萃取的原理、影响因素，以及与气相色谱分析技术联用在环境分析领域的发展状况。     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

新型固相微萃取膜及其应用

本文应用新型固相微萃取膜成功地分离了尿液中的吗啡，血液中的敌敌畏以及沙土中的炸药梯恩梯，并利用气相色谱/质谱联用仪对分离后的化合物样品进行了分析。     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

固相微萃取-气相色谱/质谱分析生姜的挥发性成分

采用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱(GC—MS)分析了生姜中的挥发性化合物，用膜厚为100μm的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取新鲜生姜中的挥发性化合物，纤维头在温度为250℃气化室进样口脱附3min，通过顶空SPME-GC-MS方法从生姜中共分离和鉴定出36个化合物，其中主要的化合物为α—水芹烯，莰烯，里哪醇，香叶醛，姜烯，倍半水芹烯，橙花醛，α—没药烯，α—姜黄烯，由色谱峰的峰面积比例计算出各个化合物的相对含量，研究和讨论了影响SPME条件的参数，包括吸附时间、温度、脱附时间等。     

微柱高效液相色谱法测定阿奇霉素含量

研究了用固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定阿奇霉素的方法;样品中的阿奇霉素用W atersX terraTMRP18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以W aters X terraTMRP18(1.0×50 mm,2.5 mm)微柱为固定相,四氢吡咯-醋酸缓冲溶液(pH 11.0)和乙腈(50∶50,v/v)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为215 nm,样品中的阿奇霉素在5.0 m in内可达到基线分离.方法标准回收率为90%~101%,RSD为0.38%~2.8%.用该方法测定了注射液和尿样品中的阿奇霉素,结果令人满意.     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

固相萃取－高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｋＣ＿（１８）固相萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素:镍、铅、镉、汞的方法.中草药样品用微波消化,样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-(间氨基苯基)-卟啉(T2APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物,富集倍数为50倍;经富集后的络合物用乙腈和0.05 mol.L-1pH=10.0四氢吡咯-醋酸缓冲液(92/8)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、铅、镉、汞的检测限分别为:4,4,3,2 ng.L-1,分离4种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in.方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准回收率为88%~103%.     

饮用水中2,4,6-三硝基甲苯测定：以EPA固相萃取气相色谱法为例

介绍了用EPA固相萃取—气相色谱法测定饮用水中2,4,6-三硝基甲苯的方法,本方法用带C18萃取膜的固相萃取仪处理样品,然后用带FID检测器的VARIAN CP-3800气相色谱仪测定,操作简便、萃取时间短、溶剂用量少、回收率较好,从而减少了对环境的污染和对人员的伤害。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

聚1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体膜增敏检测丁羟基茴香醚

成功合成了1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐,采用核磁共振氢谱、红外光谱和紫外光谱对其结构进行表征.以1-乙烯基-3-氨丙基咪唑四氟硼酸盐离子液体为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,过硫酸铵和四甲基乙二胺为引发剂,经自由基引发聚合在玻碳电极表面制备聚离子液体膜修饰电极.采用伏安法研究了丁羟基茴香醚在该聚离子液体膜修饰电极表面的电化学行为.结果表明,聚离子液体膜能增强其电化学响应.在优化条件下,氧化峰峰电流与丁羟基茴香醚浓度在1.0×10~(-8)~1.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,检出限为8.8×10~(-9)mol/L(R_(SN)=3).     

离子液体双水相体系相平衡的动态参数模拟

基于离子液体双水相体系相平衡组成的高度不对称性,提出了"动态参数"模拟的概念,以体系在298.2K、308.2K和323.2K温度下的数据为样本,建立了神经网络关联模型,经比较,其精度优于文献中的Othmer-Tobias/Bancroft方程.此外,模型对实验数据的依赖性较弱,在一定的范围内,具有对体系相平衡组成进行直接预测的能力.     

离子液体1-己基-3-甲基咪唑溴化盐对番茄种子萌发及幼苗生长的影响

用不同质量浓度(0、3、6、9、12、15mg·L-1)的离子液体1-己基-3-甲基咪唑溴化盐([C6mim]Br)水溶液对番茄金顶一号品种进行浸种和苗期水培,研究了种子萌发、幼苗形态以及幼苗叶片生理生化的变化.结果表明,当离子液体质量浓度9mg·L-1时,种子发芽率比对照降低差异显著;当离子液体质量浓度6mg·L-1时,根长和苗长比对照降低差异极显著.本研究所设的所有离子液体质量浓度均使番茄幼苗叶片中叶绿素含量比对照降低差异显著,尤其是当9mg·L-1时则差异极显著.幼苗叶片超氧化物歧化酶(SOD)在离子液体质量浓度为6~12mg·L-1和15mg·L-1时分别比对照降低达显著与极显著水平,当离子液体质量浓度12mg·L-1时,POD活力比对照降低差异极显著.处理组幼苗叶片中超氧阴离子(O2·-)产生速率和丙二醛(MDA)含量分别在离子液体质量浓度6mg·L-1和9mg·L-1时比对照增加,达极显著差异水平.在本试验条件下,离子液体1-己基-3-甲基咪唑溴化盐对番茄种子萌发和幼苗生长均具有明显的抑制效应.