土壤样品前处理微波消解与湿法水浴消解方法比较试验 ——以蔬菜、果品种植地土壤为例

采用微波消解和湿法水浴消解法对同一标准样品和土壤样品进行前处理,制备好的溶液用原子荧光测定土壤中砷、汞的测定,微波消解法可大大缩短土壤样品消解时间,且方法操作简便,测定值和湿法水浴消解基本一致,在标样范围之内。     

氢化物原子荧光法同时测定土壤中砷、汞的方法研究

本研究采用微波消解法对各类土壤样品进行前处理,采用氢化物原子荧光法同时对土壤中砷、汞进行含量测定,并从消解溶剂、消解时间及仪器条件参数等方面进行探究,建立了一种能满足于各类土壤中砷、汞日常检测的方法。结果显示该方法线性良好,相关系数r值均在0.999以上,回收率均在84%～99%,其中汞检出限在0.0018mg/kg,砷的检出限在0.008mg/kg。该方法可同时测定不同土壤中的砷、汞含量,操作简单、重现性精密度高、能满足土壤中砷、汞的日常含量测定。     

原子荧光法测定土壤中汞、砷前处理方法改进的研究

原子荧光法测定土壤中总汞(GB/T 22105.1-2008)、总砷(GB/T 22105.2-2008)时,在消解步骤不变的前提下,用稀盐酸分别取代汞测定的保存液重铬酸钾和砷测定稀释液纯净水,实现了同时测定土壤总汞和总砷的目的,实验的准确度、精密度以及加标回收率都符合要求,且样品试液可存放5天。     

原子荧光法测定土壤中痕量砷和汞

本文建立微波消解法处理土壤样品,PSA固相萃取柱去除消解液中金属元素,原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。本方法在0.50~20.0μg·L~(-1)范围内线性良好,测得土壤标准样品均在定值范围内,砷和汞测定结果的相对标准偏差均小于5%,实际土壤样品砷和汞的加标回收率分别为94.0%~104.9%和92.3%~97.9%。本方法操作简便、快速、准确度高、检出限低,完全适用于土壤环境样品中砷和汞的检测。     

原子荧光光谱法同时测定农产品产地土壤中砷、汞

农产品产地土壤经王水水浴直接消解,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法双道同时测定砷、汞元素。结果表明,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9997和0.9999。方法检出限砷0.010μg/g,汞0.002μg/g。加标回收率砷为97.7%~101.4%,汞为97.3%~99.2%。     

土壤中总汞与总砷的检测方法综述

土壤中的汞、砷可能会通过食物链影响食品安全和人体健康,因此快速、准确的测定两者的含量成为土壤环境监测的重点。本文综述了将原子荧光法、原子吸收法及其他检测技术,与王水或其他混合酸的湿法消解、微波消解等前处理手段相结合,测定土壤中总汞、总砷的含量的方法。     

原子荧光法测定土壤中砷和汞的方法改良

参照现行国家标准对土壤中砷和汞采用(1+1)王水水浴消解,利用氢化物发生原子荧光光谱仪测定土壤中的砷和汞的总量。并对预还原剂种类、还原剂的浓度和仪器测定条件进行了优化。结果表明,采用改良后的方法测定土壤中砷和汞的总量,其精密度好、检测结果准确可靠、简便快捷、检测成本更低,检出限、精密度和准确度均满足现行国家标准的要求,完全适用于土壤中砷和汞的总量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷、锑、铅和汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法同时检测化妆品中砷、锑、铅和汞4种有害元素含量的方法。经微波消解仪消解的样品溶液,在预处理加热仪上120℃赶酸后,用氢化物发生双道原子荧光光谱仪以1.0%硝酸为载流,5.0%硫脲-抗坏血酸为还原剂同时测定砷、锑、铅和汞。结果表明,砷、锑、铅和汞4种元素在相应的浓度范围内线性良好,相关系数R~2分别为0.999 3,0.998 4,0.997 3和0.999 7。4种元素的加标回收率为91.7%～101.9%。此方法具有操作简便、快速、线性范围宽、适用性强等优点。     

山药中痕量汞、砷的分析方法

建立了一种测定山药中有害元素汞、砷的新方法。主要对样品的前处理过程进行了研究,比较了微波消解法和浸提法的实验结果。采用氢化物发生-原子荧光法测定,对仪器条件、酸度、KBH4浓度和预还原剂进行了优化。结果表明:微波消解法和浸提法的测定结果没有显著差异。利用本方法测汞、砷的线性范围分别为0～50ng/mL、0～100ng/mL,汞、砷的检出限分别为0.005ng/mL、0.087ng/mL,对4ng/mL汞和20ng/mL砷,相对标准偏差分别为2.13%和3.92%。汞回收率在94.8%～102.9%、砷回收率在91.5%～105.7%。     

自动石墨消解-原子荧光法同时测定土壤中砷、汞、硒

本文采用自动石墨消解仪对土壤样品进行消解前处理,原子荧光法测定土壤中砷、汞、硒3种元素的含量。实验结果表明,砷、汞、硒在0.20～20.0μg·L-1范围内线性相关系数均大于0.999,方法的检测限分别为0.00、0.002、0.005mg·kg-1,本方法测定GSS-4土壤标准样品的结果在样品定值范围内,7次检测结果的相对标准偏差为2.32%～4.89%。本方法操作简单,灵敏度高,检出限低,重现性好,测定结果准确可靠,适合于大批量土壤样品中砷、汞、硒的测定。     

微波消解-原子荧光法同时测定食用菌中砷和汞

采用微波消解仪处理样品,原子荧光光谱法同时测定食用菌中砷和汞。结果表明:砷在1.0～10.0μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9997,汞在0.10～1.00μg·L-1内线性良好,相关系数为0.9990,砷和汞的检出限分别为0.052μg·L-1和0.0087μg·L-1,回收率分别为92.0%和90.0%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食用菌中砷汞的同时测定。     

原子荧光法同时测定水中砷和硒的最佳条件

原子荧光法同时测定砷和硒时,两元素之间会互相干扰测定。该文通过大量试验优化条件参数,调整了硼氢化钾浓度和载流盐酸浓度,总结出砷和硒同时测定的最佳条件,并对该条件下的精密度和准确度进行了评估。结果表明硼氢化钾浓度为3．0％和盐酸浓度为10％的条件下,同时测定砷和硒,操作简便,数据准确可靠。     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

水浴消解法测定土壤中的砷

采用比色管水浴消解法消解土壤样品,以原子荧光光度法测定土壤中的砷。结果表明,该方法具有快速方便、准确性好、灵敏度高等优点,是较好的测定方法。     

微波消解氢化物原子吸收法测定煤中的砷

提出了微波消解原子吸收法测定煤中砷的分析方法。采用在密闭容器中,用浓王水和少量氢氟酸做溶剂来消解煤,样品溶解完毕泄压后定容,用内置氢化物和耐氢氟酸装置的原子吸收仪测定砷的含量。同时考察了微波消解称样量、浓王水和少量氢氟酸用量及压力对消解效果的影响,测量结果的检出限、回收率、相对标准偏差（n=6）和样品的测定结果与国家标准方法测定的结果相一致。本法适应于煤中砷的测定。     

ICP-OES法同时测定蛋制品中铅、锌、铜含量

建立了同时测定蛋制品中铅、锌、铜三种金属元素等离子体原子发射光谱检测方法。样品经微波消解前处理后,处理液进ICP测定。结果显示:3种金属元素的线性范围较宽,相关系数均(r)为0.999以上,检出限分别为0.8、0.4和1.0 mg/kg。该方法稳定可靠、操作简单、试剂消耗量小。     

原子荧光光度法测定工业废水中的砷和硒

本文采用原子荧光光谱法,研究测定水样中砷和硒的技术.结果表明：用10％盐酸和1％硫脲-1％抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.0％硼氢化钾和0.5％氢氧化钠为还原剂,在5％的盐酸介质测定砷和硒.砷和硒的检出限分别为：0.20μg/L和0.13μg/L,本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高等优点,可用于工业废水样中砷和硒的联合测定.     

原子荧光法测定化探样品中的砷和铋

以王水水浴分解后的四个土壤标准物质溶液为标准溶液系列,以氢化物原子荧光法测定土壤中的砷和铋含量,从而得到标准系列中As和Bi的含量与荧光强度之间的线性关系。砷和铋的相关系数分别为0.9995和0.9999。结果表明,此方法能够很好的消除基体效应所带来的干扰,精密度和准确度实验结果满意。     

HG—AFS法测定植物和中药中的痕量砷

应用AFS-930型原子荧光分光光度计,采用高压溶样的消解方式,对仪器条件进行了探索优化,建立了氢化物发生-原子荧光法（HG—AFS）测定植物和中药中痕量砷的测定方法。砷的工作曲线在0—10μg·L^-1范围内线性良好,相关系数为0．9999。检出限为0．008μg·L^-1。在选定实验条件下,测定了国家标准物质杨树叶（GBW07604）和茶叶（GBW07605）中As含量,其测定值与推荐值吻合地很好,方法的相对标准偏差〈3％,结果令人满意。采用这种方法对几种中药和植物进行了测定,回收率在97％～106％。